S-(2-乙酰苯基)-二甲基硫代氨基甲酸酯环合产物的确定

通过1H NMR,NOE和X-ray等方法,确定了S-(2-乙酰苯基)-二甲基硫代氨基甲酸酯在NaH/DMF条件下的环合产物为苯并-2H-噻喃-2-酮,而非文献报道的苯并-4H-噻喃-4-酮.探讨了苯并-2H-噻喃-2-酮和苯并-4H-噻喃-4-酮结构在氢谱上的规律性差异.     

微波辐射下2-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰腙化合物的合成

微波辐射条件下, 以丙酮作溶剂, 1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪与氯乙酸乙酯反应得到2-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酸乙酯(1), 1与水合肼在微波辐射条件下反应得到2-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰肼(2), 进一步在微波辐射条件下由2-[二- (4-氟苯)甲基]哌嗪乙酰肼(2)与取代芳香醛反应制得目标化合物3a～3f. 合成的6个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证.     

碱性条件下顺(2-乙酰胺基-1-溴-2-(对-甲氧基苯基)乙基)膦酸二乙酯的1,2消除反应

碱性条件下顺(2-乙酰胺基-1-溴-2-(对-甲氧基苯基)乙基)膦酸二乙酯的1;2消除反应;消除反应; 胺基溴化反应; 膦酸酯; 二维核磁共振谱     

六氟磷酸二(2,2′-联吡啶)(2,2′-联吡啶-4,4′-二羧酸)合钌(Ⅱ)的二维核磁共振谱分析

利用核磁共振氢谱和碳谱研究了电化学探针六氟磷酸二(2,2′-联吡啶)(2,2′-联吡啶-4,4'-二羧酸)合钌(Ⅱ)的立体结构,并通过二维1H-1H同核相关及1H-13C异核相关技术对其氢谱和碳谱进行了归属.     

六氟磷酸二(2,2’-联吡啶)(2,2’-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌(Ⅱ)的二维核磁共振谱分析

利用核磁共振氢谱和碳谱研究了电化学探针六氟磷酸二(2,2＇-联吡啶)(2,2＇-联吡啶-4,4’-二羧酸)合钌(Ⅱ)的立体结构,并通过二维~1H~1同核相关及~1H-~(13)C异核相关技术对其氢谱和碳谱进行了归属.     

单2-O-和单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精结构表征

以β-环糊精和环氧丙烷为原料,分别在1.5%、30%(m/m)NaOH水溶液和β-环糊精与环氧丙烷的摩尔比为1∶7的条件下合成了2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精和6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精,以异丙醇-水-氨水(6∶3∶1,V/V)为洗脱液,分别经柱色谱分离得到单2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精和单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精,并利用DSC,ESI-MS,1HNMR,13C NMR对单2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精、单6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精的结构进行了系统研究。结果发现,2-O-(2-羟丙基)-β-环糊精的热稳定性要高于6-O-(2-羟丙基)-β-环糊精。13C NMR结果表明,当β-环糊精2-位上引入取代基后,会影响2-位、1-位、3-位碳化学位移的变化,当β-环糊精6-位上引入取代基后,会影响6-位、5-位碳化学位移的变化,因此,可以用13C NMR方法有效地识别2-HP-β-CD取代基的位置。     

六氟磷酸二(2,2''''-联吡啶)·(4,4''''-二甲基-2,2''''-联吡啶) 合钌(Ⅱ)的二维核磁共振谱分析

用一维NMR方法研究了电化学发光物质六氟磷酸二(2,2'-联吡啶)·(4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶)合钌(Ⅱ)的立体结构,借助二维1H-1H COSY和1H-13C COSY实验技术对其氢谱和碳谱进行了完全的归属,并给出了其氢谱和碳谱的化学位移值.     

(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-1 H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的波谱学研究

对(4R-cis)-6-[2-[2-(4-氟苯基)-5-(1-异丙基)-3-苯基-4-[苯胺(羰基)]-^1H-吡咯-1-基]乙基]-2,2-二甲基-1,3-二氧己环-4-乙酸叔丁酯的傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)、核磁共振氢谱(^1H-NMR)、碳谱(^13C-NMR)以及^1H同核位移相关谱(^1H-^1HCOSY)、检出^1H的异核多量子相干谱(HMQC)和^1H检测的异核多键相关谱(HMBC)报道并进行解析。确定了^1H谱、^13C谱中各谱峰的归属,研究了其六元环部分的立体构象,并就空间效应对其化学位移的影响做了初步的探讨。     

二-(氨基葡萄糖)磷酸酯的合成研究

用2-乙酰胺-3,4,6-三-O-乙酰-2-脱氧-a-D-葡萄吡喃糖-1-磷酸吡啶盐(3)和2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖(4)进行缩合,没有得到6-O-(2-乙酰胺-3,4,6-三-O-乙酰-2-脱氧-D-葡萄吡哺糖-1-磷酰)-2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖(7),而分离到了6-O-(2-乙酰胺-3,4,6-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖基)-2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖(9)和二-(2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖-6)-磷酸酯(10)。它们是由7的二个分解产物再次与4反应生成的。用1-溴-2-N-DNP-3,4,6-三-O-乙酰-1,2-二-脱氧-α-D-葡萄吡喃糖(13)和2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖-6-磷酸三乙胺盐(8)反应,得到了6-O-(2-N-DNP-3,4,6-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖-1-磷酰)-2-乙酰胺-1,3,4-三-O-乙酰-2-脱氧-β-D-葡萄吡喃糖(16)。16性质稳定,说明氨基葡萄糖的2-位乙酰基的存在使其1-位磷酸基团较易离去,而2-位 DNP 基则没有这种影响。     

六氟磷酸二(4,4''''-二甲基-2,2''''-联吡啶)·(2,2''''-联吡啶-4,4''''-二羧酸)合钌(Ⅱ)的二维核磁共振

用1H NMR和13C NMR谱研究了新型电化学发光探针六氟磷酸二(4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶)·(4,4'-二羧酸-2,2'-联吡啶)合钌(Ⅱ)的立体结构,通过1H-1H COSY、13C-1H HETCOR谱对其氢谱和碳谱中的各谱峰进行了归属,并给出了氢谱和碳谱峰的化学位移值.     

4-(N-乙酰氨基)-3-(4-芳基噻唑-2-氨基)苯甲酸乙酯的合成与生物活性

以3-氨基-4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了18种4-(N-乙酰氨基)-3-(4-芳基噻唑-2-基)-苯甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱,元素分析,1H NMR和13C NMR确证.生物活性实验结果表明,化合物3d,3h,3p(40μg/mL)对神经氨酸酶(NA)的抑制率分别为36.02%,33.40%,42.05%;化合物3g,3h(500mg/L)对纹枯病菌的抑制率为50%.     

三(4-乙酰氨基苯基)甲烷的合成

以三苯甲烷为原料,经硝化、还原和乙酰化反应合成了一种新型三芳基甲烷——三(4-乙酰氨基苯基)甲烷,纯度99.74,总收率50.6%,其结构经1H NMR,FT-IR和元素分析表征。     

E-、Z-2＇-(1-咪唑基)-O-(α-甲基-二氯苄基)-2,4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与抑菌活性

E-、Z-2＇-(1-咪唑基)-O-(α-甲基-二氯苄基)-2;4-二氯苯乙酮肟硝酸盐的合成与抑菌活性     

3-O-(β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪的合成与表征

利用6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的银盐(2)与2,3,4,6-四-O-乙酰基-1-溴-1-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖(3)发生Koenigs-knorr反应, 合成了3-O-(2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪(4),4用干燥的氨气在0℃～-5℃下处理脱乙酰基保护基得相应的3-O-(β-D-吡喃葡萄糖-1-基)-6-(4-卤代苯基)哒嗪(5).其结构经元素分析,IR及1H NMR证实.     

(E)-6-氯-2-芳乙烯基-3-喹啉甲酸衍生物的合成

以6-氯-2-氯甲基-3-喹啉甲酸乙酯(1)与芳香醛类化合物3a-f′为起始化合物,通过简便有效的“一锅法”反应,合成了(E)-6-氯-2-芳乙烯基-3-喹啉甲酸衍生物4a-f′。所合成的32个化合物4a-f′均未见文献报道,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和高分辨质谱得以确认。     

2-乙酰氨基-3,4,6-三乙酰葡萄糖的合成方法改进

以氨基葡萄糖盐酸盐为原料,在乙酸酐和浓硫酸的作用下合成1,3,4,6-四乙酰基氨基葡萄糖硫酸盐(2)。2在无水醋酸钠和氢氧化钡的作用下进行乙酰基转移反应,合成了2-乙酰氨基-3,4,6-三乙酰葡萄糖。最高收率达84．8％。讨论了乙酰基转移反应的最佳温度和最佳投料比。     

2-（5-芳氧甲基-4-苯基-1，2,4-三唑-3-硫基）乙酰芳胺的水相合成、晶体结构及生物活性

在无催化剂存在下,以水为溶剂通过5-芳氧甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-3-硫酮与氯乙酰芳胺的硫烷基化反应,合成了14个未见文献报道的2-(5-芳氧甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-3-硫基)乙酰芳胺.其结构经元素分析,IR和1HNMR进行了表征,利用单晶X射线衍射法测定了化合物5n的单晶结构.该化合物通过分子间氢键自组装成三维网状结构的超分子.生物活性试验表明部分化合物对小麦的根有促进作用而对所有的茎都有抑制活性.     

相转移催化法合成1-O-(2'',4''-二硝基苯)-2-乙酰氨基-β-D-葡萄糖苷

This paper reports that in the presence of cetyhrimethyl ammonium bromide as phase transfer catalyst, D-glucosamine hydrochloride reacts with 2,4-dinitrophenol to synthesize 1-O-(2' ,4'-dinitrophenyl)-2-acetamido-β-D-glucoside. Chemical structure of the new compound was confirmed by elemental analysis, IR and UV.     

二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷结构分析

以二甲基二氯硅烷、四氢呋喃和金属镁粉为原料，合成了二-(4-羟基丁基)四甲基二硅氧烷，其结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、硅核磁共振谱、红外光谱现代仪器技术进行了测试及确征。     

E-、Z-2-(1-咪唑基)-O-（α-甲基对卤苄基）-2′，4′-二氯苯乙 酮肟硝酸盐的合成与结构表征

首先以2,4-二氯氯代苯乙酮、咪唑、羟胺和对卤苯乙酮为原料,分别合成E-、Z-2-（1-咪唑基）-2′,4′-二氯苯乙酮肟(ⅠE、ⅠZ)和对卤-α-氯乙苯（ⅡA和ⅡB）,ⅠE和ⅠZ分别与ⅡA和ⅡB反应,生成E-、Z-2-（1-咪唑基）-O-（α-甲基对卤苄基）-2′,4′-二氯苯乙酮肟硝酸盐四个新化合物,产率为52.0%～60.0%,并经元素分析、IR和1HNMR进行了表征。