邻羟基萘甲醛缩对二甲氨基苯甲酰腙的合成及其对锌离子的识别

设计并合成了用于识别锌离子的荧光传感分子——2-羟基-1-萘甲醛缩-4-二甲氨基苯甲酰腙(1),其结构经1H NMR,IR和MS表征。利用荧光光谱研究了在乙腈中1对过渡金属离子(Zn2+,Cd2+,Cu2+,Hg2+,Pb2+和N i2+)的识别能力。结果表明:1表现出对Zn2+的良好选择性,Zn2+的加入导致1的长波长荧光增强449倍。Job曲线确定1与Zn2+形成1∶1型配合物。     

A New Fluorescent Chemosensor for Cu2+ Based on Acridine-1, 8-dione Fluorophore

合成了以吖啶为发色团,以二吡啶甲基胺为离子受体的Cu2+荧光探针,并进行了表征及离子识别性能的研究。研究表明该化合物对Cu2+具有良好的识别性能,同时相对于Na+, K+, Ca2+, Cd2+, Co2+, Hg2+, Mg2+, Mn2+, Ni2+, Fe3+, Zn2+, Ag+ and Pb2+.等金属离子具有良好的选择性。并研究了EDTA作用下荧光恢复性能,结果表明该化合物具有Cu2+引发的荧光开光功能。     

一个基于苯并噻唑的铜离子荧光探针的合成、晶体结构和光谱性质

合成和表征了一个苯并噻唑类的荧光探针N-(4-(苯并噻唑-2-基)苯基)-2-((2-羟乙基)(吡啶-2-甲基)氨基)乙酰胺(FL),用光谱法研究了它与各种金属离子的识别特性。结果表明:FL对Cu2+具有较高的选择性和灵敏度,并且对Cu2+的识别不受其它金属离子的干扰。FL与Cu2+形成配合物的结合比为1∶1,其荧光强度与Cu2+浓度(3.8~9.6μmol·L-1)呈现较好的线性关系,而且它还可应用于自来水和湖水等水体样品中Cu2+的检测。     

含氟香豆素基哌嗪荧光探针的合成及其性能研究

以7-羟基-4-三氟甲基香豆素和哌嗪为原料,首次合成了具有双荧光侧臂的新型香豆素类荧光探针化合物,研究发现其中间隔基较少的化合物对Cu2+具有较高的选择性,并且对Cu2+的识别不受其它金属离子的干扰.Cu2+在2.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内,探针的荧光强度与其浓度有较好的线性关系.     

一种1,8-萘酰亚胺Cr~(3+)离子荧光探针的研究

以4-硝基-1,8-萘酐、N,N-二甲基乙二胺为主要原料合成了一种荧光探针:4-(2′-N,N-二甲基氨基乙基)氨基-N-(2-N,N-二甲基氨基)乙基-1,8-萘酰亚胺(DDN)。研究了其紫外可见吸收和荧光发射光谱。考察了Fe3+,Cr3+,Mn2+,Ni2+,Zn2+,Cu2+和Co2+离子对该化合物荧光发射光谱的影响,结果表明Cr3+离子能使DDN荧光显著增强。滴定实验结果推测DDN与Cr3+的结合比为1∶2。在DDN浓度为1.0×10-5mol/L时,Cr3+浓度在5.0×10-7~2.0×10-5mol/L范围内,DDN荧光强度(F)与Cr3+离子浓度[Cr3+]呈良好的线性关系,线性方程为F=9430.3527+14600.2973[Cr3+],相关系数r=0.9976。检测限为4.3×10-7mol/L。     

香豆素-亚胺型Cu~(2+)识别荧光探针的合成及性能

以2,4-二羟基水杨醛为原料经Knoevenagel缩合反应、脱乙酰化反应,再与4-二乙氨基水杨醛经缩合反应,进而通过甲基化合成了新型的香豆素荧光探针.利用核磁共振氢谱(1 H NMR)、碳谱(13 C NMR)和高分辩质谱对所合成的目标化合物进行了结构确认,并测定了其荧光光谱.结果表明,目标化合物对Cu2+有较好的选择性和灵敏度,且当Cu2+浓度在0.66~10μmol·L-1范围内时探针的荧光强度与其浓度有较好的线性关系.Job分析法表明探针与金属离子作用形成1∶1结合的络合物.     

一种新型吡唑啉衍生物荧光受体的合成及其离子识别性能

以苯环为荧光基团合成了一种新的吡唑啉衍生物荧光受体;采用核磁共振光谱对目标化合物进行了结构表征,并利用荧光光谱法研究了其对常见阳离子的选择性识别.结果表明,合成的吡唑啉衍生物对Na+、H+、Fe3+、Cu2+具有良好的识别络合效果.     

N-硝基脲类的合成及其阴离子识别研究

合成了两种新型的阴离子识别受体N-硝基-N-(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯基)-N'-(4-氯苯基)脲(受体1)和N-硝基-N-(2,6-二硝基-4-三氟甲基苯基)-N'-(4-甲基苯基)脲(受体2).利用紫外-可见吸收光谱考察了其与F-、Cl-、Br-、I-、H2PO4-、HPO42-、PO43-阴离子客体的识别作用.结果表明:在受体分子中加入F-、H2PO4-、HPO42-阴离子,其紫外-可见吸收光谱发生明显变化且溶液颜色由黄色变为紫色,而加入其他离子时无此现象.从而实现对这3种阴离子的裸眼检测.测定了结合物的结合比及结合常数.Job工作曲线表明受体与阴离子客体形成了1:1结合物.结合常数表明:同一受体对不同阴离子的选择性不同,受体分子1选择性HPO42- > H2PO4 > F-,受体分子2选择性HPO42- > F- > H2PO4;受体分子与同一阴离子客体的结合能力呈现规律性,1>2.提出了可能的结合模式.     

荧光探针可视化检测水溶液中铜离子

设计并合成了一例罗丹明B衍生物D2.作为专一识别Cu2+的探针,在2 ×10-5 mol/L HEPESCH3CN(1:1,V/V,含0.1 mol/L NaN03,pH=7.4)溶液中,D2本身无颜色,荧光微弱;加入Cu+后,溶液很快呈现粉红色,并且荧光增强2.7倍,而对其它常见金属离子都没有响应.紫外吸收光谱显示D...     

N,N-二(2-吡啶甲基)胺基三聚茚衍生物的合成及对铜离子、镍离子的选择性识别

以二(2-吡啶甲基)胺(DPA)和三聚茚为原料,设计合成了一种"turn-off"型荧光探针化合物6,表征了其结构,研究了它对不同金属离子的识别作用.结果表明,化合物6对Cu2+和Ni2+具有较高的灵敏性和选择性,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/H2O(V/V=8/2,p H=7.0)溶液中对Cu2+、Ni2+显示出荧光淬灭效应,且对Cu2+检测几乎不受其他金属离子的干扰;高分辨质谱证明化合物6与Cu2+、Ni2+结合计量比为1∶1;化合物6对Cu2+的检测极限可低至28 nmol/L,对Ni2+的检测极限可低至41nmol/L,检测极限均低于世界卫生组织(WHO)规定的饮用水中两种离子最大含量,有潜在的应用价值.     

MOF-1和Tb@MOF-1荧光探针的设计、 合成及对痕量Cr2O72-、 S2O82-离子的识别

采用5-((4-吡啶基)甲氧基)-异烟酸(H₂PLIA)、1,3,5-三(1-咪唑基)-苯(TIB)合成了金属有机骨架[Cd(PLIA)(TIB)]_n (MOF-1),MOF-1是具有理想一维孔道的二维结构化合物,其一维孔道由柔性三角形PLIA^2-配体和刚性三角形TIB配体间隔形成。利用MOF-1 易掺杂的优势,采用后修饰合成策略制备了Tb@MOF-1。对MOF-1 和Tb@MOF-1 进行了基本表征及荧光探针性能研究。2种探针材料具有相同的结构。MOF-1和Tb@MOF-1分别对水溶液中的Cr₂O₇^2-和S₂O₈^2-离子具有较强荧光识别能力,均有响应时间快,稳定性、选择性、灵敏度高的特点。研究了MOF-1和Tb@MOF-1对Cr₂O₇^2-和S₂O₈^2-的荧光识别机理,其不同可能与Tb³⁺离子掺杂有关。     

MOF-1和Tb@MOF-1荧光探针的设计、合成及对痕量Cr2O72-、S2O82-离子的识别

采用5-（（4-吡啶基）甲氧基）-异烟酸（H₂PLIA）、1,3,5-三（1-咪唑基）-苯（TIB）合成了金属有机骨架[Cd （PLIA）（TIB）]_n （MOF-1）。MOF-1是具有理想一维孔道的二维结构化合物,其一维孔道由柔性三角形PLIA^2-配体和刚性三角形TIB配体间隔形成。利用MOF-1易掺杂的优势,采用后修饰合成策略制备了Tb@MOF-1。对MOF-1和Tb@MOF-1进行了基本表征及荧光探针性能研究。2种探针材料具有相同的结构。MOF-1和Tb@MOF-1分别对水溶液中的Cr₂O₇^2-和S₂O₈^2-离子具有较强荧光识别能力,均有响应时间快,稳定性、选择性、灵敏度高的特点。研究了MOF-1和Tb@MOF-1对Cr₂O₇^2-和S₂O₈^2-的荧光识别机理,其不同可能与Tb³⁺离子掺杂有关。     

Cu2＋和Fe3＋与明胶的相互作用

利用荧光猝灭法, 研究了不同温度、酸度下, Cu2＋和Fe3＋与明胶的相互作用.计算了猝灭常数和结合常数.紫外光谱和显微红外光谱的测定结果表明, Cu2＋、Fe3＋与明胶分子中的酰胺键发生了作用.探讨了猝灭机理.计算出的热力学函数表明,在Cu2＋、Fe3＋与明胶的相互作用过程中熵变起主要的作用.     

Ce3+,Tb3+,Eu3+共掺杂Sr2MgSi2O7体系的白色发光和能量传递机理

通过正交试验,采用高温固相法制备了Sr2-x-y-zMgSi2O7∶xCe3+,yTb3+,zEu3+系列样品.使用X射线衍射仪和荧光光谱仪表征了样品的物相和发光性质,并讨论了Ce3+-Tb3+-Eu3+共掺杂Sr2MgSi2O7体系中的能量传递过程.实验结果表明,在327 nm波长激发下,所合成荧光粉的发射峰主要位于387 nm(蓝紫)、542nm(绿)和611 nm(红)处;分别以387,542和611 nm为监控波长,所得激发光谱显示荧光粉在327 nm处有最好的激发.在327 nm光激发下,系列样品发光进入白光区.最优化的荧光粉为Sr1.91MgSi2O7∶0.01Ce3+,0.05Tb3+,0.03Eu3+,其色坐标为(0.337,0.313),是一种潜在的发光二极管(LED)用白色荧光粉.     

PO43-掺杂Bi2O2CO3/Bi0的制备及其可见光催化性能

构建氧空位以及附着金属单质Bi(Bi⁰)是增强半导体材料光吸收性能、促进半导体光生载流子分离的有效方法。通过简单的共沉淀法及氢气热还原成功制备了PO₄^3-掺杂Bi₂O₂CO₃附着Bi⁰(Bi-P-BOC)的可见光催化剂,并对其在可见光下催化降解氧氟沙星(OFX)的性能及机理进行了研究。材料表征结果表明BOC随着PO₄^3-的均匀掺杂,可见光吸收能力增强,表面缺陷增多,比表面积增大。而随着氢气热还原,BOC表面形成 Bi⁰的同时也原位构建了大量的氧空位。可见光催化性能测试表明,Bi-P-BOC可以在180 min内降解约85%的OFX,降解速率为0.013 0 min^-1,是BOC降解速率的8倍。Bi-P-BOC光催化降解机理表明其具有更好的可见光吸收能力,Bi⁰以及氧空位的存在促进了光生载流子的分离,h+是其光催化降解过程中的主要的活性氧物种(ROS),此外,¹O₂和·O₂^-也对降解有一定贡献。     

PO43-掺杂Bi2O2CO3/Bi0的制备及其可见光催化性能

构建氧空位以及附着金属单质Bi(Bi⁰)是增强半导体材料光吸收性能、促进半导体光生载流子分离的有效方法。通过简单的共沉淀法及氢气热还原成功制备了PO₄^3-掺杂Bi₂O₂CO₃附着Bi⁰(Bi-P-BOC)的可见光催化剂,并对其在可见光下催化降解氧氟沙星(OFX)的性能及机理进行了研究。材料表征结果表明BOC随着PO₄^3-的均匀掺杂,可见光吸收能力增强,表面缺陷增多,比表面积增大。而随着氢气热还原,BOC表面形成Bi⁰的同时也原位构建了大量的氧空位。可见光催化性能测试表明,Bi-P-BOC可以在180 min内降解约85%的OFX,降解速率为0.013 0 min^-1,是BOC降解速率的8倍。Bi-P-BOC光催化降解机理表明其具有更好的可见光吸收能力,Bi⁰以及氧空位的存在促进了光生载流子的分离,h⁺是其...     

纳米复合固体超强酸SO42-/CoFe2O4的制备和表征

采用纳米化学制备技术合成了新型的纳米复合固体超强酸催化剂ＳＯ４＾２－／ＣｏＦｅ２Ｏ４。用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＸＰＳ、红外光谱和比表面测定等技术研究了该催化剂的结构形态,结果表明：所研制的ＳＯ４＾２－／ＣｏＦｅ２Ｏ４２催化剂为晶态纳米粒子（〈５０ｎｍ）,比表面积很大（１５７ｍ＾２．ｇ＾－１）,ＳＯ４＾２－与氧化物的金属离子呈无机齿螯合状配位化合物的结合形式。以乙酸乙酯合成为模型反应考究了该催化剂的催化活     

两个双四唑胺的铜配合物的合成、结构及荧光性质(英文)

用Demko-Sharpless方法自制的双四唑胺配体,再混以乙二胺和丙二胺螯合配体,合成了2个新颖的铜的配合物Cu(bta)(en)(H2O)(1)与Cu(bta)(1,3-pda)(H2O)(2)。X-射线单晶衍射表征了2个配合物的结构。2个配合物的水溶液都表现出了双四唑胺配体的特征吸收波长与荧光发射波长。     

白色荧光粉NaGd（MoO4）2:Dy3+,Eu3+的水热合成及发光性能

采用谷氨酸辅助水热法合成了八面体形NaGd(MoO4)2:Dy3+,Eu3+白色荧光粉.X射线衍射结果表明,合成的样品为四方晶系的NaGd(MoO4)2纯相.扫描电子显微镜照片显示所制备的粒子为八面体形,各边长约为2μm.荧光光谱结果表明,在NaGd(MoO4)2:4%Dy3+,yEu3+(y=0,0.5%,0.6%,0.7%,0.8%,0.9%,1.0%)样品中,随着Eu3+掺入量的增加,Dy3+的发射峰逐渐减弱,而Eu3+的发射峰逐渐增强,说明Dy3+-Eu3+之间存在能量传递.通过色坐标图可知,当Eu3+掺杂量y=0.9%时,荧光粉的色坐标(0.338,0.281)与标准的白光色坐标(0.33,0.33)接近,表明NaGd(MoO4)2:4%Dy3+,0.9%Eu3+是很好的近紫外光激发下的白色荧光粉.     

Ho3+/Yb3+共掺ZnO-Al2O3-GeO2-SiO2玻璃陶瓷的制备和上转换发光性质

综合ZnO-Al₂O₃-SiO₂系和锗酸盐玻璃陶瓷的优点,采用熔融-晶化法首次制备了Ho³⁺/Yb³⁺共掺以ZnAl₂O₄为主晶相的ZnO-Al₂O₃-GeO₂-SiO₂系玻璃陶瓷。因[GeO₄]四面体和[SiO₄]四面体都是玻璃网络形成体,讨论了GeO₂取代SiO₂对玻璃陶瓷样品硬度及发光性能的影响,最终确定GeO₂的取代量为10.55%（w/w）时,玻璃陶瓷综合性能最佳。在980 nm泵浦光的激发下,发现强的绿色（546 nm）和弱的红色（650 nm）上转换发光,并研究了不同Ho³⁺/Yb³⁺掺杂比对样品上转换发光的影响,最终结果表明当Ho³⁺/Yb³⁺掺杂比为1：11（n/n）时样品荧光强度最强,在绿色上转换发光材料方面具有潜在的应用。