2,6-二溴-4-氯偶氮胂与铅、铋显色反应

1　引　　言含卤素的不对称变色酸双偶氮类试剂是稀土元素的优良显色剂 ,这类试剂用于铅、铋的测定也有一些报道。有文献用 2 ,6 二溴 4 氯偶氮胂在 1 .2ｍｏｌ Ｌ高氯酸中测定了铜合金及粗铜中微量铋 (ε为 9.0× 1 0 4Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )。实验发现 ,该试剂在 3 0ｍｏｌ ＬＨＣｌＯ4介质中与铋显色反应有更高的灵敏度 (ε为 1 .0 5× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ- 1 ·ｃｍ- 1 )。在该条件下 ,Ｐｂ2 +不干扰Ｂｉ3 +的测定 ;在 0 .1ｍｏｌ ＬＨＣｌＯ4中 ,两者均与试剂显色 ,其摩尔吸光系数分别为 4 .4 6× 1 0 4和 1 .0 3×1 0 5Ｌ·ｍｏｌ…     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺光度法测定钴

合成了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯胺 (QADEAA) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在pH为5 .5的磷酸盐缓冲介质中 ,在CTMAB存在下 ,QADEAA与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ;用磷酸酸化后 ,在酸介质中 ,体系λmax=6 2 5nm ,ε =1 .4 6× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。钴含量在 0 .0 1～ 0 .30mg/L内符合比尔定律。方法用于大米、猪肝及水样中钴含量的测定 ,结果令人满意     

维多利亚蓝B双波长叠加吸光光度法测定微量亚硝酸根

在稀盐酸介质中 ,维多利亚蓝B(VBB)的最大吸收峰位于 6 13nm ,当与NO- 2 反应后发生颜色变化 ,最大吸收峰红移 ,以试剂空白为参比 ,可观察到在 6 39nm处出现一新的最大吸收峰 ,同时在 5 6 0nm处发生褪色反应 ,最大褪色波长和最大吸收波长处吸光度均与溶液中NO- 2 的浓度成正比 ,其线性范围在 0～ 2 0 μg/ 2 5mlNO- 2 ,摩尔吸光系数分别为ε56 0 =2 .96× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,ε6 39=3.2 3× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,用双波长叠加法ε56 0 +6 39=6 .19× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,相关系数为 0 .9999。由于显色反应在较强的酸性介质中进行 ,方法具有良好的选择性 ,用于环境水中微量NO- 2 的测定 ,结果满意。     

利用偶联反应光度法测定羟胺体系的研究及应用

利用羟胺与碘反应生成亚硝酸 ,然后与对氨基苯磺酸发生重氮化反应 ,再与 α-萘胺偶联形成偶氮化合物 ,从而建立了测定羟胺的新光度法。方法线性范围为 2 .0× 1 0 - 6 ～1 .5× 1 0 - 5mol/L ,表观摩尔吸光系数为 3.1× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1,应用于水中羟胺和试剂丁二酮肟含量的测定 ,结果满意。     

镧-滂胺天蓝光度法测定人血清及尿样中的几种抗生素

在pH 2 .8～ 6 .5的条件下 ,镧 和 6 ,6′ (2 ,2′ -二甲氧基 4 ,4′ -亚联苯基双偶氮 )二 (5 羟基 4 氨基 1 ,3 萘二磺酸钠 ) (滂胺开蒸 ,PSB)与硫酸新霉素 (NEO)、硫酸庆大霉素 (GEN)、硫酸卡那霉素 (KANA)反应生成具有明显显色峰和褪色峰的三元蓝色离子缔合物。其最大显色波长位于 6 88nm ,线性范围从 0～ 1 2 .0mg/L至 0～ 1 4 .0mg/L ,摩尔吸收光系数 (ε)在 3.0 8× 1 0 4～ 4 .6 4× 1 0 4L·mol-1 ·cm-1 之间 ;最大褪色波长在6 1 8～ 6 2 4nm之间 ,线性范围从 0～ 1 2 .0mg/L至 0～ 1 5 .0mg/L ,摩尔吸光系数 (ε)在 4 .4 3× 1 0 4～ 1 .1 3× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 之间。探讨了适宜的反应条件、主要分析化学性质及三元缔合物的络合比。该法用于人血清及尿样中新霉素、卡那霉素及庆大霉素含量的测定 ,结果满意     

速差动力学分光光度法同时测定镍和锌

研究了镍与 5 Br PAN S显色反应的动力学特性。在pH 6.0条件下 ,当[5 Br PAN S]:[Ni2 + ]≥ 2 1 .6时 ,该反应在常温下数分钟内即能完成 ,并测得其表观摩尔吸光系数为 5 .0 0× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,求得表观活化能为 44 34kJ mol。利用 5 Br PAN S与镍反应速率较慢 ,建立了一种准确测定混合体系中镍和锌含量的速差动力学分光光度法。方法已应用于电镀废液中镍和锌的同时测定。     

固绿FCF分光光度法测定血清蛋白质

在pH 1 .4的Clark Lubs缓冲介质中 ,固绿FCF与血清蛋白质作用在室温下能迅速结合形成复合物 ,其最大吸收波长为 660nm ,比固绿FCF本身红移了 3 6nm。用分光光度法研究了该结合反应的最佳条件 ,并在此基础上建立了测定蛋白质的新方法。在 660nm处各蛋白质浓度至少在 5～ 70mg L的范围内与吸光度成正比 ,对测定牛血清白蛋白 (BSA)、人血清白蛋白 (HSA)及球蛋白 (IgG)的表观摩尔吸光系数ε6 6 0 和桑德尔灵敏度s分别为 7.87× 1 0 5、9.5 2× 1 0 5、1 .60× 1 0 6 L·mol- 1 ·cm- 1 和 0 .0 83、0 .0 72、0 .0 93 μg·cm- 2 。除阴、阳离子表面活性剂外 ,其余大部分物质不干扰蛋白质的测定。所拟方法具有简便、快速、选择性好、灵敏度高等特点 ,应用于尿液、人血清及含乳饮料中总蛋白的测定 ,结果与考马斯亮蓝G 2 5 0法基本一致。     

新试剂1-(2,6-二溴-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯与汞的显色反应及应用

三氮烯试剂与第ＩＢ、ＩＩＢ族金属元素有高灵敏的显色反应 1 [1] ,可用来测定样品中微量的Ｃｄ2 + 、Ｈｇ2 + 、Ｚｎ2 + 、Ｎｉ2 + 。随着表面活性剂引入该显色体系 ,使该试剂与金属离子显色反应的灵敏度有了很大的提高。目前报道的三氮烯显色剂与Ｈｇ2 + 显色反应的灵敏度一般在ε =1 .0× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1左右 ,但也有部分试剂的灵敏度较高 ,如ＯＣ Ｃａｄｉｏｎ[2 ] 的ε =1 .77× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＤＮＡＡＢ[3 ] ε=1 .74× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＭＤＡＡ[4]的ε=1 .8× 1 0 5Ｌ·ｍｏｌ-1·ｃｍ-1,ＡＰＤ…     

2-(6-甲基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二乙胺基酚吸光光度法测定微量Co(Ⅱ)

噻唑偶氮类试剂吸光光度法测定钴报道灵敏度均小于 1 .0 5× 1 0 5L· mol- 1 ·cm- 1 [1～ 4] 。本文报道用 2 - ( 6-甲基 - 2 -苯并噻唑偶氮 ) - 5-二乙胺基酚( MBTAE)测定微量钴 ,摩尔吸光系数为 1 .1 5×1 0 5L· mol- 1 · cm- 1 ,是目前同类试剂二元体系测钴灵敏度最高的一种方法。试剂与 Co2 反应迅速 ,配合物可稳定 1 6h。试剂最大吸收波长 λmax为51 5nm,配合物的最大吸收波长λmax为 61 0 nm,对比度 95nm,在 p H5.0的 HOAc- Na OAc介质中 Co∶MBTAE=1∶ 2 ,Co2 浓度在 0～ 2 5μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法应用…     

奎宁与氯冉酸的胶束增敏荷移反应及其测定

提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定奎宁的光度分析法。研究了在阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶 (CPC)胶束体系中电子给体奎宁与电子受体氯冉酸之间的荷移反应产物的光谱性质。发现CPC对奎宁与氯冉酸的荷移反应络合物的光吸收有显著的增强作用 ,使络合物的表观摩尔吸光系数提高了 2 .5倍(λmax=5 2 0nm ,ε=3.6 4× 1 0 3 L·mol-1 ·cm-1 )。奎宁浓度在 2 0～ 80 0mg/L范围内符合比耳定律 ,r =0 9991。本方法用于片剂中奎宁含量的测定 ,其回收率为 97.3%～ 99.2 % ;5次测定的相对标准偏差为 1 .6 %～ 2 5 %。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氮氧化物

采用一种全新的离子色谱法测定卷烟主流烟气中氮氧化物,即采用装有5%三乙醇胺溶液的多孔玻板吸收瓶吸收卷烟主流烟气中NO2(NO先用CrO3氧化管氧化为NO2),使之转化为NO2-和NO3-,然后用离子色谱同时检测。由于采用合适的梯度淋洗条件,不需任何样品预处理即可直接检测,方法简便快速。结果表明,本法在0.5-10 mg/L具有良好的线性关系;相对标准偏差小于2%;NO2-和NO3-的检出限分别为0.04mg/L、0.05 mg/L;回收率为97%-101%。     

水杨酸抑制亚硝酸根催化鸡冠花红褪色反应的伏安法研究及其应用

用两阶导数未波极谱法作监测技术研究了水杨酸对ＮＯ２＾－催化ＢｒＯ３＾－氧化鸡冠花工褪色反应的抑制行为，测定了该抵制体系的反应级数、动力学方程及表观活化能，建立了动力学抑制法测定水杨酸的新方法。方法的线性范围为０．０５～０．６５ｍｇ／Ｌ，检测限为０．０２６ｍｇ／Ｌ，与已报道的各种水杨酸测定方法相比，该法具有仪器简单、操作方便、灵敏度较高等优点。用于爽肤水与润肤露中微量水杨酸的测定。结果满意。     

溴代甲烷在TiO2上的光催化降解研究

系统地研究了CH₃Br在溶胶-凝胶法制备的TiO₂催化剂上的气相光催化氧化行为,考察了催化剂煅烧温度、催化剂中残留NO-3、反应物料中的水份、反应温度等催化剂制备及反应条件对催化剂反应性能的影响,并结合XRD、BET比表面积和FTIR等表征结果对TiO₂催化剂的反应行为进行了解释.实验结果表明,CH₃Br在TiO₂上的气相光催化氧化是典型的一级反应,表观活化能为13.7kJ/mol.反应初始阶段存在显著的催化剂失活现象,催化剂高温煅烧,NO-3及水等对该反应活性都有明显的抑制作用,提高反应温度有利于改善催化剂的反应性能.     

微波浓缩/离子色谱法测定印刷电路板表面的7种痕量无机阴离子

建立了印刷电路板上7种痕量无机阴离子(F-、NO-2、Cl-、Br-、NO-3、PO3-4、SO2-4)的微波浓缩/离子色谱测定方法.印刷电路板样品经纯水提取,微波浓缩后,在Ionpac AS23分析柱上,以4.5 mmol/LNa2 CO3+0.8 mmol/L NaHCO3为淋洗液,流速为1.0 mL/min.结果...     

整体柱离子相互作用色谱快速分析无机阴离子

研究了用硅胶整体柱和直接电导检测的离子相互作用色谱快速分析常见无机阴离子的方法。实验采用氢氧化四丁铵和邻苯二甲酸为淋洗液,讨论了包括淋洗液浓度、流速和pH对分离的影响。当以1.5 mmol/L氢氧化四丁铵和1.1 mmol/L邻苯二甲酸为淋洗液(pH 5.5),流速6 mL/min时,可以在1 min内分离Cl-、NO2-、Br-、NO3-、ClO3-、SO42-和I-7种阴离子。方法的检出限为0.3~1.9 mg/L,峰面积、峰高的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.4%~2.2%和0.1%~1.5%。将该法用于测定矿泉水和地下水中的阴离子,加标回收率在97.9%~100.3%之间。     

基于三维纳米银修饰电极的硝酸根微型传感芯片研究

研制一种基于金叉指微电极阵列(IDA)的电流型硝酸根离子(NO-3)微传感电极芯片.基于微机电系统(Micro-Electro-Mechanical Systems,MEMS)工艺制备金IDA微电极,通过电化学沉积技术在IDA微电极表面修饰三维枝状结构纳米银敏感膜,利用敏感膜对硝酸根离子良好的电催化还原性能,采用脉冲方波伏安(SWV)电化学测量方法,实现对硝酸根离子在25～1000μmol/L浓度范围内的快速检测,灵敏度达9.5 nA/(μmol/L),线性度为99.98%,检测下限为10μmol/L.考察水体中常见的NO-2,F-,3PO 4-,SO 42-,2CO3-,NH+4,Na+和K+等离子对该传感芯片的干扰性能,传感芯片表现出较好的抗干扰性能.制备的三维枝状结构纳米银修饰IDA微电极可实现水环境(pH 5.0～9.0)中NO-3的电化学检测,对应用于自然水环境中硝酸根离子的现场检测具有积极意义.     

Structures that should be Described in Higher-Symmetry, Centrosymmetric Space Groups. Part 2. The Structures of [Ni(C_5H_4NO-2-CH=N-CH_2CH_2-N=CH-2-C_5H_4NO)(H_2O)_2]- (ClO_4)_2, {Ni[C_5H_4NO-2-CH=N-CH(CH_3)CH_2-N=CH-2- C_5H_4NO](H_2O)_2}

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＳｅｖｅｒａｌｉｎｃｏｒｒｅｃｔｓｐａｃｅｇｒｏｕｐｓｈａｖｅｂｅｅｎｒｅ ａｓｓｉｇｎｅｄｂｙｍａｋｉｎｇｕｓｅｏｆｓｉｍｕｌａｔｅｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｆａｃｔｏｒｓ;ｈｏｗｅｖｅｒ,ｔｈｅｃｒｕｘｏｆｔｈｉｓｏｒａｎｙｓｐａｃｅｇｒｏｕｐｒｅｖｉｓｉｏｎｉｓｔｈｅａｃｃｕｒａｔｅｒｅｐｏｒｔｉｎｇｏｆｔｈｅｓｐａｃｅｇｒｏｕｐａｎｄａｔｏｍｉｃｃｏｏｒｄｉｎａｔｅｓｏｆｔｈｅｉｎｃｏｒｒｅｃｔｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｉｎｃｅｔｈｅｔｒｕｅｓｔｒｕｃ…     

纸基过氯乙烯树脂微流控亚硝酸根离子检测片的研制

基于滤纸上过氯乙烯树脂栏选择性通过亚硝酸根离子, 结合微流控分析装置设计, 研制成纸基过氯乙烯树脂微流控亚硝酸根离子检测芯片. 采用该微流控亚硝酸根离子检测芯片测定了亚硝酸盐样品, 线性范围和检测限分别为70～1500 μmol/L 和48 μmol/L. 该微流控亚硝酸根离子检测芯片已成功应用于水样和食品中亚硝酸盐测定, 结果满意.     

离子色谱法测定南海海水中的硝酸盐和磷酸盐及其对地球化学意义的初探

根据2010年"西太平洋海域海洋灾害对气候变化的响应"航次,从南海海域选取E断面4000m水深全层次站位,采用氧化银沉淀法,结合免化学试剂离子色谱技术分析了该站海水中的NO-3-N、PO3-4-P,NO-3、PO43-的检出限分别为4.84和17.1μg/L,回收率分别为94.5%和101.2%,相对标准偏差(RSD)分别为0.27%和0.15%,结果令人满意。并对其地球化学意义进行了初步分析探讨,为南海及周边海域海洋环境的研究提供了基础数据。     

Ag/CuS/rGO复合材料的制备及对亚硝酸盐的电化学传感性能研究

以溶剂热法制备Cu3(BTC)2为前驱体,通过两步转化得到Ag/CuS/rGO复合材料,构制了电化学传感器,研究了其对NO2^-离子的电催化行为,建立了测定NO2^-离子的电化学分析方法。Ag/CuS/rGO复合材料对NO2^-离子展现了良好的电催化性能,检测线性范围为1~50μmol/L和50~550μmol/L,检出限为0.04μmol/L(S/N=3)。该传感器具有制作简单、选择性好和检出限低的特点,拓展了金属有机框架材料(MOFs)在电化学领域的应用。