高效液相色谱法同时测定扁桃仁中的水溶性维生素C,B1,B2和B6

建立了用高效液相色谱同时测定扁桃仁中4种水溶性维生素C,B1,B2和B6的方法。以酸水解法处理样品,在Inertsil ODS-3柱(25 cm×4.6 mm i.d., 5.0 μm)上,以0.05 mol/L KH2PO4 (pH 6.0)-甲醇(体积比为70∶30)为流动相进行等度洗脱,检测波长265 nm条件下,对陕西蒲城扁桃仁中的水溶性维生素C,B1,B2和B6的含量进行了同时测定。4种水溶性维生素在其质量浓度为5.0~50 mg/L时线性良好(r=0.9990~0.9997);添加水平为5.0~20.0 mg/kg时,平均回收率为91.77%～99.30%,相对标准偏差(n=3)为0.31%～1.98%。测得陕西蒲城产扁桃仁中维生素B2的含量为4.27～4.53 mg/kg,维生素B1的含量为0.799～0.838 mg/kg,未检出维生素C和维生素B6。该法简便、快速,准确性和重现性均较好,对果仁中水溶性维生素的测定具有一定的参考价值。     

高效液相色谱法同时测定谷瑞德胶囊中谷胱甘肽及维生素C

建立高效液相色谱法同时测定谷瑞德胶囊中谷胱甘肽及维生素C含量的方法。色谱柱为InertSustain C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH 3.0)为流动相;检测波长为220 nm。结果表明,谷胱甘肽与维生素C的质量浓度分别在65.592～1 311.84,20.632～412.64μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均为1,检出限分别为16,177 ng/mL。谷胱甘肽与维生素C的加标回收率分别为97.1%～99.1%,98.2%～100.6%,测定结果的相对标准偏差分别为0.66%,0.87%(n=6)。该方法灵敏度高、重现性好,稳定可控,可为谷瑞德胶囊质量标准的建立提供技术支持。     

高效液相色谱法测定人血清中维生素A、E、C的含量

分别建立了同时测定人血清中维生素A和维生素E的以及测定维生素C的高效液相色谱方法。维生素A、E血清样品用正己烷提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇,检测波长为325nm、292nm。维生素C血清样品用维生素C提取溶剂提取,ODS色谱柱分离,流动相为甲醇-30mmol/LKH2PO4缓冲液,检测波长为234nm。维生素A、维生素E、维生素C线性范围分别为89.1～1425.0μg/L、4.6～73.9mg/L、0.5～15.0mg/L,相关系数r均大于0.9996。维生素A、E、C高、中、低3个浓度的平均回收率为84.0%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～5.1%。该方法准确可靠,可用于测定人血清样品中的维生素含量。     

菲林B近红外分光光度法测定维生素C

在pH 3的三氯乙酸酸性介质中,菲林B可以定量地将还原型维生素C氧化成脱氢型维生素C,利用脱氢型维生素C在920 nm处有最大吸光度,测定其含量,建立了一种测定维生素C的新方法,并研究了影响反应的各种因素。该方法对维生素C的检出限为0.17 mg/L;线性范围为0.5~10 mg/L,对水果中维生素C含量测定的RSD<2.31%;回收率为99.7%~101.1%,比2,4-二硝基苯肼分光光度法测定结果的相对偏差<±1.6%。     

怀药中维生素C含量的测定

为建立怀药中维生素C含量直接测定新方法,以pH 2.5硫酸溶液为溶剂,采用紫外分光光度法测定了怀药中维生素C含量.结果表明,维生素C在0～15 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为:y=0.060 29 C+0.003 55,r=0.999 9,所选的怀药均含丰富的维生素C,其中怀菊花中高达 51.55...     

KMnO4-乙二醛化学发光体系测定抗坏血酸

基于维生素C对KMnO4-乙二醛化学发光体系强烈的抑制作用,建立了维生素C的流动注射化学发光测定方法。在最佳测试条件下,方法的检出限为5×10-13 mol/L,线性范围为1.0×10-12～1.0×10-4 mol/L;对1.0×10-8mol/L的维生素C平行测定11次,其RSD为1.7%。该方法可应用于蔬菜、水果中维生素C含量的测定。     

离子选择电极测定维生素C生产过程中钠含量

采用钠离子选择电极测定维生素C(VC)生产过程中钠的含量。试验表明:该离子选择性电极对钠具有良好的选择性和电位响应特性。在pH≥10介质中,电极电位呈现能斯特响应,线性范围为1.0～10.0mg.L-1,斜率为55.18mV.pc-1。将该电极用于测定维生素C生产过程中的钠含量,测得方法的回收率在85.4%～99.0%之间,相对标准偏差(n=6)在1.3%～1.4%之间。     

FTIR定量分析维生素C制剂的制样方法研究

将维生素C固体制剂溶于水,过滤后所得溶液定量注射到KBr基质中,80℃烘干后,研磨,过筛,分别采用KBr压片法和漫反射法测定维生素C制剂中抗坏血酸的含量。选择1754 cm-1处的酯羰基伸缩振动吸收峰作为定量吸收峰,以1728~1782 cm-1范围内的峰面积评估吸光度,其值与抗坏血酸的质量分数呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999和0.997。KBr压片法和漫反射法测定3种市售维生素C制剂中抗坏血酸含量,结果与碘量法一致;相对标准偏差分别≤4.2%(n=3)和≤4.6%(n=10),加标回收率分别为98.8%和101%。FTIR定量分析中采用新型制样方法有效避免了辅料的干扰,可实现维生素C固体制剂中抗坏血酸含量的准确测定,分析结果的重现性也得到了提高。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱测定果蔬中维生素C

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速与高分辨的分析优势,通过系统地考察样品制备、仪器分析中影响维生素C响应灵敏度和稳定性的各主要因素,建立了果蔬中维生素C的定量分析方法。果蔬样品在干冰保护下高速匀浆获得均匀的匀浆液,用0.1%（v/v）甲酸溶液提取后,采用Waters Acquity-UPLC T3色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）分析,柱温为30℃,进样量为5 μL,流动相为0.05%（v/v）甲酸-甲醇溶液（8：2,v/v）,流速为0.25 mL/min。提取的定量离子为[M-H]^-（m/z 175.0238）,定性离子为[M-C₃H₄O₃]^-（m/z 87.0077）,质量允许误差为5×10^-6（5 ppm）。结果表明：维生素C在0.02~5.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性,线性相关系数（R²）为0.9992;检出限及定量限分别为0.008 mg/L（S/N=3）和0.02 mg/L（S/N=10）;在不同添加水平下,维生素C的平均回收率为89.3%~113%,相对标准偏差小于5.40%。在优化的条件下,对32批次的国产和新西兰猕猴桃样品进行检测,国产猕猴桃中维生素C的含量范围为498~1625 mg/kg,新西兰进口猕猴桃中维生素C的含量范围为247~449 mg/kg。该方法操作简便,重复性良好,可用于果蔬中维生素C含量的准确测定。     

分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C的含量

水溶性的维生素C是一种人体必需的营养物质。维生素C是含有烯二醇基的多羟基内酯结构,利用其水溶液在波长265nm处有较强烈的紫外吸收峰,建立了直接用紫外分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C含量的方法。实验结果表明,维生素C的含量在1.0~12.0μg/mL内线性关系良好,线性方程为A=0.066 03c+0.019 74(R2=0.997 51),检出限为0.044μg/mL,样品加标回收率为97.5%~105.4%。方法操作简单,准确度高,对新鲜蔬菜的测定结果令人满意。     

紫外分光光度法测定氯氟吡氧乙酸十二酯的研究

以甲醇作为溶剂,用紫外分光光度法测定氯氟吡氧乙酸十二酯的含量,测得氯氟吡氧乙酸十二酯对照品溶液浓度在12.0～20.0μg/mL范围之内线性关系良好,其线性方程为A=0.0815C+0.0318(R2=0.9832).平均回收率为90.86%,RSD为5.3%(n=6),结果说明方法简便、灵敏、准确,重现性好.     

溴氧化紫外分光光度法测定维生素C和多酚

研究了同时测定维生素C和多酚的新方法。在体积分数38%和47.5%的乙醇、6×10-5mol/LBr2、2.5×10-3mol/LKI水溶液中,维生素C和多酚类的表观摩尔吸光系数(L.mol-1.cm-1)分别为5.42×104、8.22×105和5.46×104、8.60×105,维生素C和多酚的相对标准偏差(RSD)分别为2.5%、2.3%和2.1%、2.6%,该法用于绿豆芽、酸橙、未熟苹果、青椒中的维生素C和多酚含量测定,回收率为95.78%～100.7%。     

Development and validation of rapid ion-pair RPLC method for simultaneous determination of certain B-complex vitamins along with vitamin C

A rapid, simple, and accurate ion-pair RPLC method has been developed for simultaneous analysis of vitamin C and major B-complex vitamins. An RP C18 column thermostated at 30 degrees C was used with gradient elution of mobile phase comprising 10 mM potassium dihydrogen phosphate buffer (containing 3 mM sodium hexane-1-sulfonate, adjusted to pH 2.80 with o-phosphoric acid) and methanol at a flow rate of 1.0 mL/min to achieve the best possible separation and resolution of all vitamins in about 11.00 min. The detection was performed at 274 nm. The method has been implemented successfully for simultaneous determination of vitamins present in 12 multivitamin/multimineral pharmaceutical preparations, as well as in human urine. Typical validation characteristics were evaluated in accordance with International Conference on Harmonization guidelines. Good linearity over the investigated concentration levels was observed. Intraday repeatability was < or = 2.0%, and interday variation was < or = 2.6%, for all vitamins. The method can be used for assay of these vitamins over a wide concentration range with good precision and accuracy; hence, it would be appropriate for routine QC as well as in clinical analysis.     

新药乌拉地尔含量的高效液相色谱法测定

用高效液相色谱法测定乌拉地尔（urapidil)的含量。采用PhenomenexLUNA C18柱;1％（φ）冰醋酸溶液－甲醇（体积比50：50）为流动相;检测波长为268nm;外标法定量测定,结果显示样品质量浓度在10－200nm/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0．9999（n-5);平均加标回收率为99．8％。该法操作快捷,重复性好,结果准确可靠,可用于乌拉地尔的质量控制。     

一种新型双亚胺吡啶铁系催化剂的乙烯低聚研究

线性α 烯烃广泛地应用于洗涤剂、增塑剂、润滑油等精细化学品的合成以及作为共单体制备线性低密度聚乙烯 (ＬＬＤＰＥ) .目前工业上主要是应用ＳＨＯＰ法[1] 、Ｃｈｅｖｒｏｎ工艺和Ａｍｏｃｏ工艺[2 ] 通过乙烯低聚制备 .近些年发展起来的新型高活性后过渡金属乙烯低聚催化剂能够高选择性地制备线性α 烯烃[3 ,4] .Ｂｒｏｏｋｈａｒｔ等[4] 的研究表明 ,对于双亚胺吡啶铁系乙烯聚合催化剂而言 ,配体上苯基的邻位取代基位阻减小可以实现乙烯低聚 ,并具有高活性、高选择性以及理想的低聚产物分布 .本文的工作是从配体的空间位阻效应对催化剂…     

光化学-荧光分析法研究(Ⅸ)——现场光化学荧光分析法测定维生素K3注射液中甲萘醌含量

自70年代以来,光化学荧光分析法(PCF)得到日益广泛的应用.PCF与HPLC或TLC联用具有独特的优点,尤其是在药物及复杂生物样品的分析方面显示出广阔的前景[1].但迄今为止,PCF的实施大多需要一个复杂的光化学反应装置[2].本文设计出一种简单易行的现场PCF技术,用同一光源的不同波长的光分别作光化学反应的光源和荧光测定的激发光,光照一定时间后,在产物的最大激发和发射波长处测量荧光强度,使光化学荧光分析能够在商品化的荧光分光光度计上进行.现已将此技术应用于维生素K₃的分析,获得满意的结果.     

显微分光光度法测定氮氧化物

在还原底物NADPH及硝酸盐还原酶的催化下,显微分光光度法测定细胞及其培养液的氮氧化物含量,得到满意结果：Sander灵敏度为3.8×10-6 μmol/cm2,变异系数 CV 3.96%(n=8),标准添加回收率100.0%±4.96%,浓度(C)与吸光值(A)的线性范围为0.15～1.00 μmol/L,其回归方程为C=-0.018+1.099A(r=0.9958,P＜0.01),在合适的还原条件下,酶促的还原效率95.9%。本法适用于生物样品中微量氮氧化物的分析。     

Simultaneous determination of water-soluble vitamins in selected food matrices by liquid chromatography/electrospray ionization tandem mass spectrometry

A rapid, simple and sensitive method based on liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) with an electrospray ionization (ESI) source for the simultaneous analysis of fourteen water-soluble vitamins (B1, B2, two B3 vitamers, B5, five B6 vitamers, B8, B9, B12 and C) in various food matrices, i.e. maize flour, green and golden kiwi and tomato pulp, is presented here. Analytes were separated by ion-suppression reversed-phase liquid chromatography in less than 10 min and detected in positive ion mode. Sensitivity and specificity of this method allowed two important results to be achieved: (i) limits of detection of the analytes at ng g(-1) levels (except for vitamin C); (ii) development of a rapid sample treatment that minimizes analyte exposition to light, air and heat, eliminating any step of extract concentration. Analyte recovery depended on the type of matrix. In particular, recovery of the analytes in maize flour was > or =70%, with the exception of vitamin C, pyridoxal-5'-phosphate and vitamin B9 (ca 40%); with tomato pulp, recovery was > or =64%, except for vitamin C (41%); with kiwi, recovery was > or =73%, except for nicotinamide (ca. 30%).