离子色谱法分析油气田地层取样样品中的阴、阳离子

探讨使用离子色谱仪分析油气田地层取样样品的可行性。该方法使用ICS900型离子色谱仪(配阴离子色谱柱AS19和阳离子色谱柱CS12A),同时由自动淋洗液发生器RFC30产生20 mmol/L氢氧化钾溶液和20mmol/L甲烷磺酸溶液,流量为1 m L/min。7种离子测定结果的相对标准偏差为0.87%~3.40%,样品加标回收率为98.00%~104.0%。该方法精密度和准确度满足油气田地层取样样品中阴阳离子的分析要求。     

离子色谱法同时测定水源水中的5种生物胺

建立了离子色谱(IC)同时测定水源水中5种生物胺(BA)(腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺)的方法。样品经0.45 μm水膜过滤后,用TSK-GEL SuperIC阳离子交换柱(150 mm×4.6 mm)分离,以甲磺酸水溶液为流动相梯度淋洗,流速为1.0 mL/min,非抑制电导检测,进样量为100 μL。实验结果表明,5种生物胺可以实现基线分离;在1.0～30.0 mg/L范围内,其峰面积与质量浓度之间的线性关系良好;保留时间的相对标准偏差(RSD)均不高于0.02%,峰面积的RSD小于2.08%;加标回收率为96.0%～107.0%。该法简便、快捷、准确,可以用于水源水中腐胺、尸胺、组胺、亚精胺和精胺5种生物胺的同时测定。     

柱后加碱脉冲积分安培检测-离子色谱法测定水产品中十种生物胺

建立了利用淋洗液自动发生梯度淋洗的离子交换色谱法同时测定水产品中酪胺、5-羟色胺、腐胺、尸胺、组胺、庚二胺、苯乙胺、亚精胺、精胺、色胺等10种生物胺的方法。样品经处理后用Ionpac CS17分离柱和Ionpac CG17型保护柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的5.0～55 mmol/L的MSA为淋洗液梯度洗脱,脉冲积分安培检测器检测。对梯度进行优化,10种生物胺都能基线分离,并且浓度和峰面积在一定范围内呈良好的线性关系。检出限在0.04 mg/kg以下,回收率在91.2%～102.5%之间,样品的RSD(n=6)小于5%。方法可用于水产品的检测。     

离子色谱法测定水中的腐胺、尸胺和组胺

建立了离子色谱法快速测定水中腐胺、尸胺和组胺的方法, 考察了淋洗液条件、干扰离子对实验的影响, 优化了分离条件, 进行了方法学评估. 实验结果表明: 3种物质可以在9 min内达到基线分离, 腐胺和尸胺在1.0～20.0 mg/L、组胺在1.0～100.0 mg/L的浓度范围内, 峰面积和浓度之间线性关系良好, 保留时间的RSD＜0.01%, 峰高的RSD＜2.32%, 峰面积的RSD＜2.08%, 回收率在92.0%～107.4%之间. 本方法适用于水中腐胺、尸胺和组胺的测定.     

大体积直接进样离子色谱法检测四甲基氢氧化铵中痕量阳离子

以抑制型电导离子色谱法检测四甲基氢氧化铵溶液中痕量碱金属和碱土金属离子.色谱条件为:IonPac CS12A阳离子交换色谱柱,20mmol/L甲烷磺酸淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测.稀释液样品通过Dionex OnGuardⅡ氢型聚苯乙烯基强酸性树脂柱和0.22μm微孔尼龙膜处理.该方法的检测限(S/N=3)在0.024μg/L～0.156μg/L之间,标准曲线在低ng/L到低μg/L范围内呈现良好线性,RSD在10%左右,回收率为88%～115%.     

离子色谱法(IC)分析小麦中的矮壮素和缩结胺

建立了离子交换色谱-直接电导法同时测定小麦中矮壮素和缩结胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮素、缩结胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速1.0mL/min;柱温40℃;进样量100μL。在此条件下,矮壮素及缩结胺在0.20～20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素和缩结胺的检出限分别为0.070和0.073mg/L,矮壮素、缩结胺的加标回收率分别为76.0%～93.8%和74.9%～91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦中矮壮素和缩结胺的含量。     

离子色谱安培法测定尿液中的胱氨酸

建立离子色谱安培法检测尿液中胱氨酸的分析方法。将尿液稀释处理后,过OnGuardⅡRP前处理柱,去除尿液中的有机物,选用低容量阳离子交换柱IonPac CS17进行分离,以甲烷磺酸梯度淋洗,柱后用300 mmol/L NaOH溶液衍生,离子色谱脉冲安培法检测,外标法定量。胱氨酸的质量浓度在0.1~5.0 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r^2=0.999 9,检出限为0.05 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.71%(n=6),样品加标回收率为94%~108%。该方法具有操作简单,专属性强,灵敏度高等优点,可用于临床快速检测尿液中的胱氨酸。     

抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐

建立抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中的高氯酸盐。选用IonPac^?AS19色谱柱(250 mm×4 mm)，柱温为30℃，电导池温度为35℃，用40 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液，氢氧化钾淋洗液由淋洗液发生器在线产生，淋洗液流量为1.0 mL/min，淋洗方式为等浓度淋洗。采用AERS 500(4 mm)型抑制器，抑制器电流为99 mA，进样体积为500μL，高氯酸盐的色谱峰面积与质量浓度在0.030～0.200 mg/L范围内的线性关系良好，相关系数为0.999 2，方法检出限为0.002 mg/L，定量限为0.010 mg/L。7次重复测定结果的相对标准偏差为2.49%～3.78%，样品加标回收率为90.0%～101%。该方法适用于饮用水中高氯酸盐的检测。     

离子色谱法测定肥料中三聚氰胺的含量

采用离子色谱分析法检测肥料中三聚氰胺的含量。样品用氨水-甲醇-水(2+7+1)溶液超声振荡提取,离心后经氮气吹干,用3 mmol·L~(-1)甲烷磺酸溶液定容,分离柱和保护柱均为Dionex IonPac R SCS1,淋洗液为含3mmol·L~(-1)甲烷磺酸的乙腈-水(15+85)。采用非抑制型电导检测器检测。三聚氰胺的线性范围为1.00~1 000mg·L~(-1),检出限(3S/N)为5mg·kg~(-1),测定下限(9S/N)为15mg·kg~(-1)。加标回收率在79.3%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%~13%之间。     

阴离子交换色谱-脉冲安培法检测味精中的硫化物

建立了阴离子交换色谱柱分离、脉冲安培检测器测定味精中微量硫化物的方法。味精样品经2 g/L氢氧化钠溶液直接溶解并过滤后直接进样,硫离子与高浓度谷氨酸等阴离子在IonPac AS7阴离子色谱柱(250 mm×4 mm)上可实现较好的分离。以100 mmol/L氢氧化钠-500 mmol/L醋酸钠-0.5%乙二胺为淋洗液等度淋洗,6 min内可完成一次样品测定。脉冲安培检测器检测硫离子的检出限(25 μL进样,信噪比为3)为0.3 μg/L,并具有较宽的线性范围(0.001～1 mg/L),样品加标回收率为94.2%～99.0%。应用该方法检测99%味精、增鲜味精和加盐味精样品中的硫化物,结果表明该方法具有简便快捷、高选择性、高灵敏度等优点。     

Determination of betaine, choline and trimethylamine in feed additive by ion-exchange liquid chromatography/non-suppressed conductivity detection

An ion chromatography method with non-suppressed conductivity detection was developed for the simultaneous determination of betaine, choline and trimethylamine in feed additive. The analytes and the common inorganic cations were well separated by means of cation-exchange chromatography using a 4.5 mmol/L methanesulfonic acid solution containing 10% (v/v) acetonitrile as eluent and an IonPac SCS1 column (250 mm x 4 mm i.d.) as the separation column. The effects of the different chromatographic parameters on the separation were also investigated. Detection limits of betaine, choline and trimethylamine were 0.076, 0.044 and 0.041 mg/L. The relative standard deviations (RSDs) of the retention time and peak area were less than 0.30% and 0.88%, respectively. The recoveries were between 93.2% and 112.6%. The method is suitable for use as a routine method in production quality control of feed additive.     

离子色谱法测定浴盐中的阴、阳离子

用离子色谱法测定浴盐中的Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 、Cl^-、Br^-、SO4^2-时，分离阳离子的色谱柱为ICS-C25阳离子交换柱，淋洗液为2.0mmol/L均苯四甲酸溶液，流速为0.6mL/min；分离阴离子时的色谱柱为shim-pack IC-Al阴离子交换柱，淋洗液为2.5mmol/L邻苯二甲酸溶液－2.4mmol/L三羟基氨基甲烷溶液（体积比为1：1），流速为1.0mL/min。所测离子Na^ 、K^ 、Mg^2 、Ca^2 、Cl^-、Br^-、SO4^2-在较宽浓度范围内有良好的线性关系，回收率为94.7%-102.4%，检出限为0.001-0.02mg/L，相对标准偏差为1.03%-1.63%。     

Simultaneous separation and determination of thallium in water samples by high‐performance liquid chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry

An analytical method for separation and determination of thallium species in water using high‐performance liquid chromatography with inductively coupled plasma mass spectrometry was developed. The composition and concentration of mobile phase, injection volume, and pH value were optimized respectively with an anion or cation exchange column. The results showed that Tl(I) and Tl(III) were effectively separated using anion exchange column Hamilton PRP‐X100, with the mobile phase consisting of 200 mmol/L ammonium acetate and 10 mmol/L diethylenetriaminepentaacetic acid (pH = 4.2). When using a Dionex cation exchange guard column, CS12A, 15 mmol/L HNO₃, and 3 mmol/L diethylenetriaminepentaacetic acid as the mobile phase, Tl(I) and Tl(III) could be effectively separated. The detection limits of the methods were 3–6 and 9–12 ng/L, respectively. In a solution containing Fe ions and oxalic acid, a significant quantity of Tl(I) was oxidized. Fe ions and oxalic acid in the water samples did not interfere with high‐performance liquid chromatography‐inductively coupled plasma mass spectrometry measurement results.     

非抑制离子色谱法测定膨化食品中硼砂(硼酸)

建立了非抑制离子色谱法测定膨化食品中硼砂(硼酸)的分析方法,优化了色谱分离条件.样品在甲基磺酸溶液中超声提取后,经离心、过滤,依次过RP固相萃取柱、银柱、钠柱、滤膜后,进样分析.采用5 mmol/L氢氧化钠作为淋洗液,硼酸根经Dionex Ionpac AG16(50 mm ×4 mm)+ AS16(250 mm×4 ...     

离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法检测阿立哌唑中三乙胺残留

采用离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法建立了测定阿立哌唑原料药中三乙胺残留量的新方法。色谱柱为Dionex IonPac CS17(4 mm×250 mm),保护柱为Dionex IonPac CG17(4 mm×50 mm)。对淋洗液的浓度、检测电位和柱后补液流速进行了优化选择,确定淋洗液为30 mmol/L甲烷磺酸,流速为1.0 mL/min;柱后补液为500 mmol/L NaOH溶液,流速为0.2 mL/min;检测电位为氨基酸电位。结果表明,三乙胺在0.1315~1.315 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),加标回收率在101.7%~105.9%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%,建立的方法适用于阿立哌唑原料药中三乙胺的残留量测定。     

非抑制型离子色谱法测定碱金属、铵离子和烷基胺

 采用非抑制型离子色谱法、以氨磺酸作流动相分离测定了Li+ 、Na+ 、NH+ 4、K+ 、甲胺、乙胺和正丙胺等 7种物质 ,研究了氨磺酸流动相浓度对溶质保留值的影响。结果发现 ,随着流动相浓度的增大 ,溶质保留值减小 ;适宜的流动相浓度为 4 0mmol/L。以 4 0mmol/L氨磺酸为流动相测得上述 7种物质的检出限及工作曲线的线性回归方程。方法应用于自来水试样的分析 ,结果良好。     

Amine oxidase amperometric biosensor coupled to liquid chromatography for biogenic amines determination

A selective and sensitive method is presented for biogenic amines (BA) determination. The novelty consists in coupling a highly selective electrochemical biosensor to a weak acid cation-exchange column for online detection of amines. A bienzyme design, based on a recently isolated amine oxidase from grass pea and commercial horseradish peroxidase, was used for the biosensor construction. The enzymes were co-immobilized on the surface of a graphite electrode together with the electrochemical mediator (Os-redox polymer). The electrochemical detection was performed at a low applied potential (?50 mV vs. Ag/AgCl, KCl_0.1 M), where biases from interferences are minimal. The separation and determination of six BA, with relevance in food analysis (tyramine, putrescine, cadaverine, histamine, agmatine and spermidine), were investigated. Irrespective of the BA nature, the amine oxidase-based biosensor showed a linear response up to 5 mM, and its sensitivity decreases in the following order: cadaverine, putrescine, spermidine, agmatine, histamine and tyramine. The approach was used to estimate the BA content in fish samples, after their extraction with methanesulfonic acid.     

液相色谱-串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯

建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法.用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化.采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm).乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(用甲酸调至pH 4.0)为流动相,以电喷雾离...     

HPLC-ICP-MS测定植物样品中6种砷形态化合物

通过优化色谱分离、样品前处理条件,同时对比了电感耦合等离子体质谱的标准模式(STD)、碰撞模式(KED)、氧气反应模式(Oxygen-DRC)、甲烷反应模式(Methane-DRC)的检测结果,建立了一种有效分离植物样品中砷甜菜碱(AsB)、二甲基砷酸(DMA)、亚砷酸(As(Ⅲ))、砷胆碱(AsC)、一甲基砷酸(MMA)、砷酸(As(Ⅴ))6种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。样品以1%HNO₃溶液为提取溶剂,90℃加热提取2.5 h,RP小柱净化,然后采用AS7阴离子交换柱分离,25~80 mmol/L(NH₄)₂CO₃溶液梯度洗脱,在STD模式下测定,6种砷形态化合物在9 min内完全分离。方法检出限为0.10~0.25μg/L,加标回收率为87.5%~117.8%,相对标准偏差(RSDs)为1.2%~1.8%。方法适用于植物样品中6种砷形态化合物的测定。