荧光标记C_(12)～C_(20)等脂肪酸在反相高效液相色谱系统中的超微量分析

对Ｃ１２～Ｃ２０等脂肪酸在反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）系统中的超微量分析进行了研究。月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸等有机酸在所选择的色谱条件下都能得到有效的分离，采用Ｃ１８键合相的色谱柱，流动相采用甲醇∶水＝９７∶３，流速为１．５ｍＬ／ｍｉｎ，荧光检测波长为λｅｘ＝３２５ｎｍ，λｅｍ＝３９７ｎｍ。在实验中采用４－溴甲基－７－甲氧基香豆素作为Ｃ１２～Ｃ２０等脂肪酸的荧光标记物，以丙酮为溶剂，以１８－冠醚－６为催化剂，以碳酸钾为碱试剂，通过相转移催化完成衍生化反应。对方法的准确度、精密度及最小检出限进行了验证，最小检出限达到１０－７ｇ／Ｌ数量级     

N—羟基琥珀酰亚胺—3—吲哚乙酸酯柱前衍生高效液相色谱分离…

本文首次报道了一种新的羧酸活性酯试剂，Ｎ－羟基琥珀酰亚胺－３－吲哚乙酸酯作为柱前荧光衍生试剂，流动相为１０ｍｍｏｌ／Ｌ柠檬酸－ＮａＨＰＯ４－ｐＨ３．６的甲醇／水溶液，Ｃ１８柱，于λｅｘ／λｅｍ＝２７８ｎｍ／３５５ｎｍ处进行荧光检测高效液相色谱分离测定了谷胱甘肽，二甘肽，谷氨酸，胱氨酸，甘氨酸，当Ｓ／Ｎ＝３时，检出限为０．２至２．５ｐｍｏｌ。     

用同步荧光光谱测定量测定细胞色素C

采用同步荧光光谱技术研究了细胞色素Ｃ（ＣｙｔＣ）的同步荧光光谱特性，发现在波长差△λ＝２０ｎｍ时表现为酷氨酸（Ｇｙｒ）残基的荧光峰，在△λ＝８０ｎｍ时为色氨酸（Ｔｒｙ）残基的荧光峰。同时考察了浓度对ＣｙｔＣ同步荧光光谱的影响，为ＣｙｔＣ的定量测定打下基础。     

HPLC法测定中成药制剂中10-羟基-2-癸烯酸的含量

采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ１８柱,以甲醇∶水∶磷酸（４５∶６５∶０．５）为流动相,以ＵＶ２１０ｎｍ为检测波长,测定中成药制剂中１０－羟基－２－癸烯酸（１０－ＨＤＡ）的含量,１０－ＨＤＡ浓度在０．００６～０．０３０ｇ／Ｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９,ｎ＝５）,检测限为０．２ｍｇ／Ｌ（Ｓ／Ｎ＝３∶１）。方法具有定量准确、快速及主峰和杂质分离度高等特点。     

高效液相色谱法测定环境水中痕量4,4′-二氨基联苯、4-硝基酚和苯酚

采用ＰｈｅｎｏｍｅｎｅｘＳｐｈｅｒｅｘＣ１８色谱柱,以含５０ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ６．０）的Ｖ（乙腈）∶Ｖ（乙醚）∶Ｖ（水）＝１２∶１０∶７８混合溶液为流动相,用分光光度法检测,检测波长为２７５ｎｍ,在１６ｍｉｎ内实现了４,４′－二氨基联苯、４－硝基酚和苯酚的同时分离测定。检测限分别为０．１４,０．１９和０．０８ｎｇ。标准回收率分别为９８．８５％,９８．１５％和９８．１０％。方法灵敏度高,用于环境水样分析时结果令人满意。     

高效液相色谱法测定小麦幼苗中植物生长调节剂

介绍了高效液相色谱法测定麦苗中植物生长调节剂（赤霉素ＧＡ３），３－吲哚乙酸（ＩＡＡ）的方法，用国产预处理小柱处理样品，并以甲醇：１％，冰乙酸＝１２：８８（Ｖ／Ｖ）为流动相，色谱柱为ＺｏｒｂａｘＣ１８，在２１０ｎｍ紫外检测。     

5''''-硝基水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文基于Ｗ（Ⅵ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光熄灭效应，提出一种测定微量钨的新荧光方法。在０．２～１．０ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，５′－Ｎ－ＳＡＦ存在两个激发峰，其激发波分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，发射波长为λｅｍ＝５２５ｎｍ。Ｗ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成１∶３的配合物。钨浓度在每２５ｍＬ０．２５～２．５μｇ范围内呈线性关系，检测限为每２５ｍＬ０．２５μｇ。本法灵敏度高，选择性好，不经分离可直接测定合金钢中的钨，结果满意。     

二安替比林邻溴苯基甲烷光度法测定环境水样中的Cr(Ⅲ)及Cr(Ⅵ)

研究了在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）和吐温２０协同作用下，二安替比林邻溴苯基甲烷（ＤＡｏＢＭ）和Ｃｒ（Ⅵ）生成橙色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ，ε＝９．１９×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｃｒ（Ⅵ）含量在每５０ｍＬ０～３．０μｇ内符合比尔定律。结合离子交换分离，方法用于环境水样中Ｃｒ（Ⅲ）及Ｃｒ（Ⅵ）的分析，结果满意。     

新试剂7-(2,4-二羟基-5-羧基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸与铝的荧光反应性能的研究

研究了新试剂７－（２,４－二羟基－５－羧基苯偶氮）－８－羟基喹啉－５－磺酸（简称ＤＨＣＢＡＱＳ）与铝（Ⅲ）形成的络合物的荧光性能。在ｐＨ４．６２的ＮａＡｃ－ＨＡｃ体系中形成１∶１型强荧光配合物,其λｅｘ＝５１０ｎｍ、λｅｍ＝５７２ｎｍ,铝（Ⅲ）含量在０～０．０８ｍｇ／Ｌ范围内与荧光强度呈线性关系,方法检出限为１．０４×１０－１０ｍｏｌ／Ｌ。本方法用于茶叶、淀粉及水样中痕量铝（Ⅲ）的测定。     

Ln(NO_3)_3·C_(26)H_(38)N_2O_4(Ln=La、Ce)配合物的合成和La(NO_3)_3·C_(26)H_(38)N_2O_4·CH_3CN的晶体结构

合成了２个新的希土冠醚配合物Ｌｎ（ＮＯ３）３·Ｃ２６Ｈ３８Ｎ２Ｏ４（Ｌｎ＝Ｌａ、Ｃｅ；Ｃ２６Ｈ３８Ｎ２Ｏ４＝１，７，１０，１６－四氧－４，１３－二氮杂－Ｎ，Ｎ′－二苄基环十八烷）。通过元素分析，红外光谱，拉曼光谱及其１Ｈ核磁共振谱进行表征。用四圆衍射仪测定了Ｌａ（ＮＯ３）３·Ｃ２６Ｈ３８Ｎ２Ｏ４·ＣＨ３ＣＮ的晶体结构。晶体属三斜晶系，Ｐ１空间群，晶胞参数：ａ＝１．２８６９（４）ｎｍ，ｂ＝１．５８６８（６）ｎｍ，ｃ＝０．９１４７（２）ｎｍ；α＝１０１．８９（２）°，β＝１０５．３８（２）°，γ＝７１．９６（３）°；Ｚ＝２。ｄｃａｌｄ．＝１．５８ｇ·ｃｍ－３，μ（ＭｏＫα）＝１３．２５ｃｍ－１。中心镧离子与冠醚配体中的４个氧原子和２个氮原子配位，３个硝酸根中的６个氧原子也与Ｌａ３＋配位，形成配位数为１２的配合物。     

双波长薄层色谱扫描法测定感冒通片中扑尔敏的含量

本文采用双波长薄层扫描仪，以紫外吸收方式，测定了感冒通片中扑尔敏的含量，其测定波长λｓ＝２６０ｎｍ，参比波长λＲ＝３２０ｎｍ，所用薄层板为ＧＦ２５４，薄层厚度为０．４ｍｍ，展开剂为苯∶氯仿∶冰ＨＡＣ∶甲醇＝５∶５∶０．５∶０．６，回收率为１０１．６％。     

反相高效液相色谱法测定牙膏中的甘草次酸

采用反相高效液相色谱法测定了牙膏中的甘草次酸。在ＹＷＧ Ｃ１８（４０ｍｍｉ．ｄ．×２５０ｍｍ,１０μｍ）色谱柱上,以Ｖ（甲醇）∶Ｖ（００１ｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４）＝８５∶１５（ｐＨ３０）的溶液为流动相,流速为１０ｍＬ／ｍｉｎ,紫外检测波长为２５４ｎｍ,室温下检测。甘草次酸用甲醇提取。甘草次酸的平均回收率为９９６１％～１０１６７％,样品测试相对标准偏差为１８５％～３１６％。方法操作简便、快速和准确。     

(Ce_(0.67)Tb_(0.33))MgAl_(11)O_(19)和BaMgAl_(10)O_(17)∶Eu~(2 )荧光体的微波辐射合成及其发光性能

用微波辐射法合成了（Ｃｅ０．６７Ｔｂ０．３３）ＭｇＡｌ１１Ｏ１９（ＰＧ）和ＢａＭｇＡｌ１０Ｏ１７（ＰＢ）两种荧光体，经Ｘ射线粉末衍射分析，其ｄ值和Ｉ／Ｉ０值与ＪＣＰＤＦ３６７３和２６１６３基本一致。计算得到ＰＧ的晶胞参数ａ＝０５５８２ｎｍ，ｃ＝２１８８４ｎｍ；Ｐ－Ｂ的晶胞参数α＝０５６１６ｎｍ，ｃ＝２２６１４ｎｍ。测定了两种荧光体的激发光谱和发射光谱。Ｐ－Ｇ的色坐标ｘ＝０３１６，ｙ＝０５６５；Ｐ－Ｂ的色坐标ｘ＝０１５６，ｙ＝０１０６。与市售同类荧光粉相比，Ｐ－Ｇ的相对发光强度为８８％，Ｐ－Ｂ的相对发光强度为８０％。     

同步荧光法同时测定四环素和脱水四环素

本文提出了同步荧光法同时测定四环素（ＴＣ）和脱水四环素（ＡＴＣ）新方法。ＴＣ和ＡＴＣ与铝离子形成络合物后分别在３８７／４６２ｎｍ和４８０／５３８ｎｍ处发射增强的荧光；加入十二烷基硫酸钠（ＳＬＳ）后，ＴＣ和ＡＴＣ络合物的荧光强度分别增强４．５倍和８倍。其同步荧光峰在△λ＝６０ｎｍ时完全分离，在ＴＣ和ＡＴＣ浓度比为２０：１～１：２０范围内可同时测定ＴＣ和ＡＴＣ。本法测定尿液中ＴＣ和ＡＴＣ的回收率为９４     

用新试剂2-[(5’-氟-2’-砷酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸荧光法测定硼

研究了试剂２－［（５’－氟２’－砷酸基苯）偶氮］－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸与硼的荧光性能．硼与试剂形成１：２的强荧光配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝２３４ ｎｍ／３８０ ｎｍ， Ｂ（Ⅱ）含量在 ０～３６０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为２．０６μｇ／Ｌ，据此建立了测定微量硼的新方法。该方法应用于茶叶、铝合金及粮食等样品中微量硼的测定，结果满意．     

新荧光试剂3—对甲苯基—5—（2‘—羧基苯偶氮）绕丹宁的合成及荧光光度…

本文报道了新荧光试剂３－对甲苯基－５－（２＇－羧基苯偶氮）绕丹宁的合成。用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证了其结构，研究了其荧光性质。在ＰＨ５．６时，该试剂与Ｃｕ＾２＋形成稳定的荧光螯合物，且在λｅｘ／λｅｍ＝３０５ｎｍ／４０５ｎｍ产生强烈荧光。     

高效液相色谱法测定复方感冒液多组分含量

报道了采用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定复方感冒液中愈创木酚、扑热息痛、甲基麻黄碱、咖啡因、美沙芬及扑尔敏的含量。色谱柱为ＺｏｒｂａｘＯＤＳ柱,前４种药物采用的流动相为甲醇－０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－磷酸（２５０∶７５０∶０．５）,检测波长２１４ｎｍ;后２种药物采用的流动相为甲醇－水－磷酸－十二烷基硫酸钠（８０∶２０∶０．５∶０．２）,检测波长２６０ｎｍ。在此色谱条件下,６种药物可获得很好的分离,回收率也高。     

TritonX—100作用下稀土协同发光测定血清中的茶碱

报道了在表面活性剂ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，利用Ｇｄ（Ⅲ）离子增敏Ｃｅ（Ⅳ）和茶碱氧化产物的固有发光的协同效应，建立了高灵敏度的测定茶碱的荧光分析方法，其荧光光谱的激发波长λｅｘ＝３２５ｎｍ发射波长λｃｍ＝４０４ｎｍ。     

一种高灵敏度的小檗碱高效液相色谱分析方法

根据在卤代烃类溶剂中的小檗碱在紫外线的激发下可产生强烈的荧光这一特性,采用正相色谱－荧光检测的方法建立了小檗碱的高灵敏度检测方法。色谱柱为ＬｉｃｈｒｏｓｏｒｂＳＩ６０（５μ）２０ｃｍ×４．０ｍｍｉ．ｄ．。流动相为二氯甲烷－甲醇－二乙胺－冰醋酸（９０：９：０．４：０．５）。荧光检测波长Ｅｘ＝３６５ｎｍ,Ｅｍ＝５１０ｎｍ。方法的检测限为０．２ｎｇ（Ｓ／Ｎ≥２．５）,在０．２ｎｇ～２０ｎｇ范围内具有良好的线性关系。     

5′—硝基水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文基于Ｗ（Ⅵ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光熄来效应，提出一种测定微量钨的荧光方法，在０．２～１．０ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，５′－Ｎ－ＳＡＦ存在两个激发峰，其激发波分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ发射波长为λｅｍ＝５２５ｎｍ。Ｗ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成１：３的配合物，钨浓度在每２５ｍＬ０．２５～２．５μｇ范围