WO3纳米片：基于有机-无机杂化前驱物的制备及光催化性能

以商业三氧化钨粉末做为钨源,通过合成WO_x-EDA（EDA=乙二胺）有机-无机杂化纳米带为前驱物,再加盐酸酸化,迅速得到中间产物正交型钨酸单晶纳米片。再在空气气氛下,将中间产物在管式炉中煅烧2h,最终得到单斜型三氧化钨单晶纳米片。一系列对比实验的结果表明,在由杂化纳米带转变成钨酸纳米片时,反应温度、反应时间、酸化浓度等实验参数对产物的结构和形貌有着很大的影响。通过计算,制得的三氧化钨纳米片带隙为2.48eV。对比于商业三氧化钨粉末,三氧化钨纳米片在可见光降解罗丹明B（RhB）中表现出更优越的性能。     

二硫化钼纳米片/碳纳米纤维杂化材料的制备及其析氢性能

以碳纳米纤维(CNFs)作为负载基体和反应器采用静电纺丝技术和碳化工艺生长和调控二硫化钼(MoS_2)纳米片。通过改变前驱体溶液浓度来调控纳米片的形貌和结构,利用MoS_2纳米片的高催化活性和CNFs高比表面积、良好的稳定性以及高电导率的协同作用,研究不同形貌和结构的杂化纳米材料在电催化析氢方面的应用,探索杂化材料形貌与性能之间的潜在规律。运用多种分析测试技术对制备得到的纳米杂化材料进行表征,并对所制备的MoS_2/CNFs杂化材料的电催化析氢性能(HER)进行研究,研究表明近似皮芯结构的MoS_2/CNFs-10杂化材料的电催化析氢性能最好,初始析氢过电位在220 mV,Tafel斜率为110m V·dec~(-1)。     

PbS纳米棒束的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂.在120℃反应12 h.水热法制备了PbS纳米棒束.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征.实验结果表明:产物为立方结构的PbS单晶纳米棒所组成的纳米棒束.考察了乙酸铅和硫脲的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,发现当乙酸铅和硫脲的摩尔比为1∶1时,得到大量的PbS纳米棒束,并初步探讨了其形成机理.     

边长为微米级的银纳米片的简易合成与形成机理

用低温(60 ℃)溶剂热法, 以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为主还原剂和溶剂, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为辅助还原剂和晶面生长控制剂, 以硝酸银为前驱物, 大量制备了高纯度的、边长为微米级、宽厚比≥10的单晶银纳米片. 采用粉末X射线衍射(PXRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)等表征和分析了合成产物的成分、形貌和结构. 结果表明, 合成的银纳米片为面心立方单晶, 边长为1-4 μm, 厚度为50-100 nm. 考察了不同溶剂对银纳米结构的影响, 并提出了大尺寸的银纳米片的形成机理. 本文为调控单晶银纳米片的边长和宽厚比提供了一种新的可靠的动力学方法, 制备的长边长、大宽厚比的单晶银纳米片在聚合物基导电复合材料和电磁屏蔽材料方面有潜在的重要应用.     

边长为微米级的银纳米片的简易合成与形成机理眄

用低温(60℃)溶剂热法,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为主还原剂和溶剂,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为辅助还原剂和晶面牛长控制剂,以硝酸银为前驱物,大量制备r高纯度的、边长为微米级、宽厚比≥10的单晶银纳米片.采用粉末X射线衍射(PXRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)等表征和分析了合成产物的成分、形貌和结构.结果表明,合成的银纳米片为面心立方单晶,边长为1-4μm,厚度为50-100nm.考察了不同溶剂对银纳米结构的影响,并提出了大尺寸的银纳米片的形成机理.本文为调控单晶银纳米片的边长和宽厚比提供了一种新的可靠的动力学方法,制备的长边长、大宽厚比的单晶银纳米片在聚合物基导电复合材料和电磁屏蔽材料方面有潜在的重要应用.     

一种杂化型分散剂对纳米碳酸钙分散作用的研究

本文制备了一种有机无机杂化型分散剂,该分散剂由聚(丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酸钠)(P(DAC-AAS))与多金属簇硅钨酸H4O40Si W12·x H2O(Si W12)通过静电相互作用复合得到。研究了该类分散剂应用于纳米碳酸钙水溶液的分散过程,并使用动态光散射法进行监测。与此同时运用红外光谱及热重分析对包覆改性前后的纳米碳酸钙进行了表征,结果显示分散剂通过吸附和化学键合来包覆改性纳米碳酸钙。     

金属材料分析方法的选择和施行第五讲 金属材料中钨的测定(续)

(8)钨酸沉淀重量法测定钨的一项缺点是所得到的钨酸虽经多次洗涤仍然吸附带人一定量的其他共存元素，如硅、铁、钛、铬、钼、钒、铌、钽等，因而随后灼烧所得的三氧化钨是不纯的，其中夹杂了上述元素的氧化物。因此，在最终取得钨的测定结果之前要用各种方法将夹杂在三氧化钨中的其他元素的氧化物一一测定，将所测得的结果换算成氧化物的质量从不纯三氧化钨的质量中减去。几种主要的国内外标准方法中所用的测定这些夹杂元素的方法可大致归纳如下。     

单晶多孔ZnO纳米片的制备、表征及气敏性能研究

采用PVP为表面活性剂,在尿素水溶液中,水热条件下制得层状碱式碳酸锌前躯体(LBZC)。通过高温处理前驱体制备单晶多孔ZnO纳米片。对单晶多孔ZnO纳米片分别采用场发射扫描电镜(FE-SEM),透射电镜(TEM)等进行表征。实验结果表明所制备的单晶多孔ZnO纳米片直径约300~600 nm,厚约15 nm。基于该单晶多孔ZnO纳米片的气敏传感器在300℃下对乙醇表现出较高的选择性,灵敏度较大,快速的响应-恢复性及稳定性,是一种很好的气敏材料。     

Zn基片上ZnO及ZnS/ZnO复合纳米阵列的液相合成及发光性质

采用温和的溶液路线在Zn基片上合成了单晶态的ZnO纳米棒阵列、 纳米片阵列和ZnS/ZnO复合双层纳米棒阵列. 使用X射线粉末衍射仪、 扫描电子显微镜、 高分辨透射电子显微镜、 X射线光电子能谱仪等对产物的组成、 结构及形貌进行了表征. 讨论了表面活性剂在液相合成中对产物形貌的调控作用. 通过室温发射光谱的测定, 研究了所得纳米阵列材料的发光性质.     

简单方法合成α-MnO2和β-MnO2单晶纳米棒

通过简单的水热方法分别在150 ℃和220 ℃选择控制合成了单晶α-MnO2和β-MnO2纳米棒. 并用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、能谱元素分析(EDX)、粉末X射线衍射(XRD)对产物进行了表征. 结果表明, 在水热反应过程中, 温度在控制合成α-MnO2和β-MnO2纳米棒中起到重要作用     

简易、可控制备硫化铅纳米带

以硝酸铅和硫代乙酰胺为前体,十二烷基苯磺酸钠（SDBS）扮演了前体和表面活性剂的双重角色,制备出硫化铅纳米带。 采用透射电子显微镜、X射线衍射和光致发光对所制备的纳米带进行了表征。 结果表明,中间产物PbSO4在水热条件下对PbS纳米带的进一步形成主要起到模板作用。 进一步考察了纳米带形成机理,结果表明,中间产物PbSO4对表面活性剂是有制约性的,而当改变中间产物保持条件不变的情况下,模板效应失控,只能得到不规则的微晶体。 实验结果表明,制备硫化铅纳米带反应速度较为缓慢,易于控制,为制备不同形貌纳米带提供了一种有效方法。     

PbS纳米棒的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征,实验结果表明：产物为纯相立方结构的PbS单晶纳米棒.考察了乙酸铅和硫脲间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,并初步探讨其形成机理.     

PbS纳米棒的水热合成与表征

以乙酸铅和硫脲为主要原料,十二烷基磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在120℃反应12h,水热法制备了PbS纳米棒.并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征,实验结果表明：产物为纯相立方结构的PbS单晶纳米棒.考察了乙酸铅和硫脲间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响,并初步探讨其形成机理.     

电化学腐蚀法可控合成氧化锌纳米材料

以金属锌板为电极材料,采用去离子水为液相介质,在电化学腐蚀过程中得到了均一组成的ZnO纳米片.通过调节电流密度、反应温度、反应时间等条件,在阳极板上得到了由均一的ZnO纳米粒子构成的不同花样的粒子膜.利用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的组成和形貌进行了表征.     

中空介孔三氧化钨微球载钯催化剂的甲酸氧化电催化性能(英文)

采用喷雾干燥法和焙烧处理制备中空介孔三氧化钨微球(HMTTS),在其表面进一步负载活性成分Pd,得到纳米Pd/HMTTS复合催化剂.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等对催化剂的形貌和晶型结构进行了表征.结果表明,Pd纳米粒子为面心立方晶体结构,均匀地分布在HMTTS表面.采用循环伏安和计时电流法研究了在酸性溶液中Pd/HMTTS催化剂对甲酸的电催化氧化性能,结果表明Pd/HMTTS催化剂比普通的三氧化钨载钯催化剂(Pd/WO3)对甲酸呈现出更高的电催化氧化活性和稳定性.HMTTS独特的中空介孔结构和表面特性以及氢溢流效应有利于甲酸在钯表面的直接脱氢氧化过程的发生.     

TiO2光催化与季铵盐偶联抗菌材料的制备、表征及抗菌活性

介绍一个探索型综合实验——以纳米TiO2为载体,用3-(三甲氧基硅基)丙基-十八烷基二甲基氯化铵(TSA)为偶联剂进行化学偶联反应制备了纳米TiO2季铵盐衍生物(TiO2-TSA).采用X射线粉末衍射仪及红外光谱对产物的结构进行表征,产物的形貌由扫描电子显微镜进行表征,并通过悬菌定量实验研究产物的抗菌性能.     

多金属氧簇与倍半硅氧烷簇构筑的簇-簇杂化分子的合成及自组装结构

以Wells-Dawson型多金属氧簇(POM)与T₈型倍半硅氧烷簇(POSS)为构筑单元,通过点击化学反应制备了一种由共价键连接形成的、新型的纳米簇-簇杂化分子(POM-2POSS),并采用核磁共振(NMR)、质谱(MS)和红外光谱(IR)对产物化学结构进行了表征. 由于两个POSS簇连接在POM簇的同一侧,分子呈现“V”形. 同时,利用X射线衍射(XRD)及透射电子显微镜(TEM)表征了簇-簇杂化分子在本体中通过自组装过程形成的超分子结构,结果表明该簇-簇杂化分子形成了有序的层状结构,周期仅为5.1 nm. 本研究获得结果对以这类纳米簇为构筑单元构筑新型杂化分子以及通过自组装过程形成的、有序超分子结构的新型杂化材料的设计及制备提供了一个新的思路.     

自由基引发八甲基丙烯酸酯基笼型倍半硅氧烷在多壁碳纳米管表面的可控包覆

以FeSO4/K2S2O8为反应的引发剂,通过均相和非均相聚合体系,制备了聚八甲基丙烯酸酯基笼型倍半硅氧烷(PMMA-POSS)包覆的多壁碳纳米管核-壳型纳米杂化材料.透射电子显微镜显示,在均相体系中可以得到包覆均匀且厚度可调的多壁碳纳米管杂化材料,包覆厚度在15~25 nm,35~50 nm之间,非均相体系中得到了PMMA-POSS微球悬挂在碳纳米管侧壁的杂化材料.通过傅里叶红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)以及热重分析(TGA)对杂化材料进行了表征,并给出了可能的包覆机理.     

发射光谱法测定钨酸锌单晶中的微量元素

有关纯钨和纯锌中杂质元素的光谱测定已有报道,而钨酸锌单晶中杂质元素的光谱测定至今尚未见到有关文献。本文采用粉末电弧发射光谱法同时测定钨酸锌单晶中的Ge、Mg、Si、Cd、Nb、Ce六个元素。相对标准偏差均小于14%,加料回收率在95～115%之间,实验证明本法能够满足分析任务的要求。     

硼酸镁纳米带的制备、结构和生长机理

以晶态B和纳米MgO粉末为原料, 在1100 ℃含水的气氛下反应制备了新型准一维纳米材料硼酸镁纳米带. 采用多种表征方法, 如X射线衍射(XRD), 扫描电镜(SEM), 透射电镜(TEM), 能量色散谱仪(EDS)和傅立叶红外(FT-IR)等, 研究了产物的形貌和结构. 结果表明, 除了部分附着的Mg₂B₂O₅颗粒外, 产物主要为单晶的Mg₃B₂O₆纳米带. 其宽度在100～200 nm, 长度达到几十微米, 生长方向大致为[010]方向. 简要讨论了硼酸镁纳米带的生长机理和反应温度对产物的影响.