中药的毛细管电泳指纹图谱研究

中药是我国医药中的瑰宝,是中国入世后最有竞争力的品种之一。虽然建国以来,对中药的内在质量标准的研究受到高度重视,但不少中药的鉴定方法仍处于避难就易、不足以真实反映其内在质量的状态。缺乏能真实反映中药内在质量的质量标准,成了中药现代化与出口的瓶颈。中药成分非常复杂,虽然用现代分析手段,可以搞清其某些成分,但由于中药的药效往往是多组分的协同作用,少数成分不足以表征中药的总体药效,因而出现了用指纹图谱总体评价中药质量的方法[1]。指纹图谱是当前中药质量研究的热门课题。　　指纹图谱是指某(或某产地)中药材或中成药…     

不同产地膜分级乙醇溶解黄腐酸挥发性化学成分对比分析

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)结合保留指数(RI)的方法并利用膜分离技术,对两种不同来源地乙醇溶解黄腐酸进行定性和定量分析,从而为黄腐酸质量标准的建立提供色谱技术支持。不同产地的两种褐煤采用同一种降解手段制备黄腐酸,通过一定的色谱技术和条件,得到峨山分子量小于500黄腐酸(FA-500)的挥发性成分主要有20种,占总成分的88.96%;得到寻甸FA-500的挥发性成分主要有24种,占总成分的91.33%。对比发现,两物质相同成分有12种且含量分别达到了总挥发性成分的76.11%和79.94%。此分析方法的应用阐明了乙醇溶解小分子黄腐酸的化学本质和主要光谱特征,为黄腐酸质量标准的制定提供可靠的方法和技术支持。     

中文核心期刊 理化检验 化学分册

正《理化检验-化学分册》杂志在近年来开展专题报道的基础上,拟在2020年继续于第5,7,9期分别推出"药物分析"、"环境分析"和"矿物及金属材料分析"的专题报道,热忱欢迎相关领域的科研技术人员踊跃投稿。药物分析用药安全是关乎人类健康和民生的重要问题。本专题重点关注用于药物成品、临床药物、体内药物、保健品、中草药和中成药中营养成分、功效成分、药效成分、对人体有毒副作用的成分、激素类、违禁成分、添加剂等成分分析、结构确认、杂质检测等的新技术和新方法。本专题也关注毒品鉴别检验和食品中药物残留及毒素等组分的分析。环境分析环境分析是指采用适当的分析方法检测水环境、土壤环境以及空气环境中的物质,获得污染物监测数据、分析样品检测数据等环境数据,利用统计学方法分析环境数据之间的关系,发现环境污染的内在问题,从而为环境保护工作提供强有力的理论依据。本专题报道内容涉及水环境、土壤环境和空气环境等3大类环境中的物质分析,要求样品前处理方法新颖、分析方法先进、数据处理恰当,并且发现检测数据的内在规律,分析污染机理,合理评价环境污染现状,为解决实际环境问题提出合理的建设性建议。     

分子印迹固相微萃取测定中成药的鸟苷含量

用自制的分子印迹整体柱作固相微萃取介质,结合HPLC-UV装置,建立了中成药鸟苷成分的萃取检测方法。方法的线性范围为0.01～5.30μmol/L,检测限(LOD)为2.5 nmol/L(S/N=3),定量限(LOQ)9.0 nmol/L(S/N=10),样品加标回收率在94%～104%之间。方法已用于刺五加片、板蓝根冲剂及清热口服液等中成药鸟苷成分的检测。     

原油成分分析方法的研究进展

综述了国内外关于原油成分,包括饱和烃、芳香烃、胶质及沥青质等的主要分析方法,指出了各分析方法的特点与不足,展望了这些分析方法在原油成分分析中的应用前景(引用文献32篇)。     

气相色谱-离子色谱法测定矿物包裹体中气相和液相阴离子成分

用气相色谱法测定矿物包裹体(简称包体)中气相成分以及用化学法测定液相成分,已有报导,但用同一份试样测定包体中气液成分的方法,却报导甚少。1982年有人虽提出用同一份试样测定包体中气、液成分的方法,但试样用量(20—50克)大,分析方法无突破性进展。近年来,由于离子色谱仪的出现,使无机痕量阴离子,特别是难分离的F~-、Cl~-、Br~-、     

微乳液相色谱法同时测定降压中成药及保健品中添加的10种化学药物

建立了微乳液相色谱(MELC)同时测定中成药及保健品中添加的10种降压药物的分析方法。考察了微乳流动相的组成成分(包括表面活性剂、助表面活性剂、油相的种类及质量分数)、pH值和固定相种类对分离效果的影响。同时利用星点设计-响应面优化法进一步优化微乳组成。实验得到的最佳分离条件:色谱柱为Agela Promosil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm);微乳流动相为5.6%(质量分数)十二烷基聚乙二醇醚(Brij35)-0.17%(质量分数)十二烷基硫酸钠(SDS)-5.1%(质量分数)正丁醇-0.46%(质量分数)环己烷-水(pH 3.0);流速为1.0mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃。该方法具有灵敏度高、稳定性好和环保的优点。     

对某医药-护肤液成分的剖析研究

采用了溶剂抽提与多种仪器相配合的分析方法，对某医药-护肤液的成分进行了剖析．其主要医药成分的富集，以乙醚为最佳，浓缩富集物的纯度可达99％．以高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、红外光谱(IR)、元素分析等几种仪器分析相互配合完成了样品的定性、定量测定．结果表明，此护肤液的主要医药成分为氯霉素(D(-)threo-2，2-dichloro-N-[β-hydroxy-α-hydroxymethyl)-P-nitrophenethyl)acetamide，chloramphenicol，chloromycetin)．主要美容基质成分为1，2-丙二醇．此外，还有罗红霉素、地塞米松、乙二醇、乙醇等成分．     

理化检验化学分册 征稿启事2020专题报道

正中文核心期刊《理化检验-化学分册》杂志在近年来开展专题报道的基础上,拟在2020年继续于第5,7,9期分别推出"药物分析"、"环境分析"和"矿物及金属材料分析"的专题报道,热忱欢迎相关领域的科研技术人员踊跃投稿。·药物分析用药安全是关乎人类健康和民生的重要问题。本专题重点关注用于药物成品、临床药物、体内药物、保健品、中草药和中成药中营养成分、功效成分、药效成分、对人体有毒副作用的成分、激素类、违禁成分、添加剂等成分分析、结构确认、杂质检测等的新技术和新方法。本专题也关注毒品鉴别检验和食品中药物残留及毒素等组分的分析。·环境分析环境分析是指采用适当的分析方法检测水环境、土壤环境以及空气环境     

利用高场非对称波形离子迁移谱技术快速鉴别降糖中药中的西药成分

为了快速检测降糖中成药中非法添加的西药成分,本研究采用热解吸-高场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)技术扫描对比中成药降糖胶囊与对照标准品盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和格列本脲的图谱。设定热解吸管的加热温度为160℃,测试压强为107 kPa,电场强度范围设定为仪器最大电场强度的0~100%,补偿电压范围为"6~+6 V。实验中对3种标准品及其组合的谱图建立了含有补偿电压(CV)值、电场强度(E/N)值和电流强度(A I)3个变量的8组指纹识别点。结果表明,供试品与3种对照品混合物的图谱一致。经液相色谱比对实验验证,供试品中含有盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍和格列本脲。本研究提出了一种基于FAIMS技术快速检测降糖中成药中非法添加西药成分的新方法。     

木通中共有成分木通酸和木通皂苷Stc的检测

应用薄层色谱和高效液相色谱技术,对木通属3种基源木通(五叶木通、三叶木通和白木通)的不同产地、不同生长期共20个样品进行检测分析,从中发现了共有成分木通酸和木通皂苷Stc。建立一种测定共有成分的反相高效液相色谱方法。采用Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以V(乙腈)∶V(水)=65∶35为流动相,进样量20μL,流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长203 nm,共有成分在50 min内得到较好分离,回收率符合含量测定要求。运用该方法对木通药材进行共有成分含量测定,结果显示,共有成分在20个样品中含量差别较大。经查阅文献表明,木通酸仅在木通科木通中存在,为木通的专属性成分。此研究结果可为中国药典木通质量标准修订提供参考。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品及中成药中非法添加的17种壮阳类化学药

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加的17种壮阳化学药的定性、定量分析方法。实验优化了前处理方法,并针对几对同分异构体成分优化了分离条件和质谱参数。样品经甲醇超声萃取,提取液经Aglient Extend C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5 μm)分离,流动相为乙腈和水(含有10 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行MS/MS检测。该方法能很好地分离并定量17种壮阳类化学药以及其中的3组同分异构体。该方法简便、快速、准确可靠,已经应用于补肾壮阳类保健品及中成药中非法添加壮阳类化学药的筛查及检测。统计近3年检测的样品,发现补肾壮阳类产品中非法添加成分检出率高,需引起相关监管部门的重视。     

纸张中烷基烯酮二聚体分析方法的研究进展

烷基烯酮二聚体是国内外广泛使用的造纸施胶剂,研究其分析方法对于鉴定纸张种类和推断纸张形成年代具有重要意义。基于此,介绍了纸张中烷基烯酮二聚体的研究现状,从溶剂提取、色谱法、光谱法、质谱法及其联用技术等方面综述了纸张中烷基烯酮二聚体分析方法的研究进展,并对其进行了展望,以期为法庭科学领域的纸张成分检验研究提供参考(引用文献28篇)。     

大黄中鞣质成分的分离与液相色谱/质谱联用分析

研究了大黄中鞣质类成分的提取、分离与分析方法。优化了大黄原药材中鞣质类物质的提取方法;建立了大黄鞣质类成分的梯度洗脱反相高效液相色谱(HPLC)分析方法,使鞣质类成分得到了良好的分离;采用液相色谱-质谱(LC-MS)对大黄中主要的鞣质类化合物进行了结构分析,并总结了一部分鞣质类化合物在高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)谱图上的裂解规律。     

直接汽化气相色谱法测定中成药中微量维生素E醋酸酯的含量

直接汽化气相色谱法是分析混合物中挥发性成分的一种微量和快速方法。该方法操作简单,样品用量少,不需要任何化学试剂和化学处理即可分析和测定各种物质中的挥发性成分,已广泛用于高聚物中微量水分、残留单体及挥发性添加剂的分析中。近年来,用这一方法分析中成药和中草药,获得了满意的结果。本文用该法测定了中成药中维生素E醋酸酯的含量,与传统方法进行了对照,结果相符。实验结果表明:该法测定中成药中维生素E醋酸酯具有简便、     

恶臭成分的仪器分析方法研究进展

对恶臭污染物质的测定内容包括恶臭物质的总体浓度、具体成分及相应的浓度水平。随着痕量气体分析技术水平的提高,增加受控恶臭污染物的种类成为可能。恶臭物质因种类繁多、性质差异大,分析方法多种多样。该文根据不同恶臭物质的物理、化学特性,结合国内外最先进的分析技术和标准,从恶臭物质样品采集、前处理以及不同分析仪器的选择方面,综述了目前恶臭成分的仪器分析方法研究进展。     

Muricatin A和Muricatin B刺果番荔枝中的两个新番荔枝内酯

从刺果番荔枝(Annonamuricata)的种子分离得到两个新成分,此两成分及其衍生化物经光谱分析,鉴定为两个新番荔枝肉酯,命名为MuricatinA和MuricatinB。它们属无THF环番荔枝内酯。     

离子交换法富集、分离和测定污水中微量胺乙基硫代磷酸酯

0,0-二烷基 S-(2-二烷基胺乙基)硫代磷酸酯(DEPT)的分析方法很多。但测定污水(或复杂成分)样品中的微量 DEPT 时,因含量低微,干扰众多,直接测定是困难的。据文献报道,利用离子交换树脂富集和分离水样中微量无机离子或有机离子,主要是利用离子交换特性进行富集和层析分离,不但需要检测手续,而且试样被洗脱液稀释。本文介绍一种利用离子交换树脂的离子交换性,并与以树脂为载体的柱上化学反应相结合的方法,用于富集、分离和测定污水(或复杂成分)样品中的 DEPT,获得良好效果。     

超临界流体萃取-GC-MS分析西黄丸中挥发性成分

建立西黄丸中挥发油成分乙酸辛酯的含量测定方法,为西黄丸的质控标准提供依据。方法:超临界CO2萃取西黄丸中挥发油成分,采用气相色谱法测定乙酸辛酯含量;研究压力、温度、时间和粒度因素对挥发油得率与乙酸辛酯含量的影响,并进行了化学计量学分析。采用GC-MS分析了适宜条件的挥发油的成分。综合考虑挥发油得率和乙酸辛酯含量双指标,确定的西黄丸挥发油萃取条件为:粉碎粒度为80目,萃取压力为25 MPa,温度为40℃,时间为2 h。在此条件下,挥发油得率达到7.76%,乙酸辛酯含量达到0.72 mg·g^-1。通过指纹图谱、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)化学计量学分析可知,不同萃取条件对所提取的挥发油物质组分及其含量没有显著性差异。GC-MS鉴定出的主要成分有(1S-endo)-2-甲基-3-亚甲基-2-(4-甲基-3--3-戊烯基)-二环[2.2.1庚烷、10α-羟基日本刺参萜、(±)-麝香酮、4-亚甲基-2,8,8-三甲基-2-乙烯基-双环[5.2.0]壬烷和2-甲基-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)丁醛。结论:西黄丸挥发油成分适宜萃取条件,及建立的乙酸辛酯含量测定方法准确、可靠,为有效控制西黄丸质量,完善其质量标准及进一步的药效成分研究提供了科学依据。     

中成药中痕量元素硒的分析方法

研究了原子荧光光谱法测定中成药中痕量元素硒的分析方法。在选定的最佳工作条件下 ,用HNO3 H2 O2 消解试样 ,加入盐酸使Se (Ⅵ )还原为Se (Ⅳ ) ,酒石酸消除共存离子的干扰。方法的回收率 95 7%～ 97 3 % ,检出限为 0 3 2ng·mL- 1,且测定样品快速、简便