4-(4-甲基-2-硝基苯重氮基)氨基-4’-氯偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了新显色剂4-(4-甲基-2-硝基苯重氮基)氨基-4’-氯偶氮苯(简称MNDACB),并研究了其在Triton X-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,试剂与Hg(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,最大吸收波长位于495 nm,表观摩尔吸光系数为1.45×105L.mol-1.cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8μg/mL范围内服从比耳定律。所拟方法操作简便,灵敏度高,用于废水中微量Hg(Ⅱ)的测定,结果满意。     

1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了新显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT)并研究了它与汞的显色反应. 在pH 10.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中, 壬基酚聚氧乙烯醚 (NP)表面活性剂存在下, 试剂与汞生成4∶1的紫红色配合物. 配合物的最大吸收峰位于520 nm, 表观摩尔吸光系数为2.88×105 Lmol-1cm-1. Hg2+质量浓度在0～4.80×10-4 g/L范围内符合比尔定律.     

1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯的合成及其与汞的显色反应

合成了1-(4-硝基苯基)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(NPDBPDT),并研究了NPDBPDT与汞的显色反应.在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH11.0)介质中,在Triton X-100存在下Hg(Ⅱ)与试剂生成络合物(1∶2).络合物在450 nm处有最大正吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.36×105 L·mol-1·cm-1,在535 nm处有最大负吸收峰,表观摩尔吸光系数为1.57×105 L·mol-1·cm-1,以535 nm为参比波长,以450 nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.93×105 L·mol-1·cm-1.汞量在0～0.48 μg/mL范围内符合比耳定律.     

4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯(DMPDAA),并研究了它与汞(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在TritonX-100存在下,于pH 10.5 Na2B4O7-NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯形成1∶4的红色配合物,其最大吸收波长位于522 nm,表观摩尔吸光系数为1.52×105L.mol-1.cm-1。Hg(Ⅱ)在0~0.80μg/mL范围内符合比尔定律。方法已用于水样中汞的测定。     

2-氨基-5-(对二甲氨基)苯基-1,3,4-噻二唑: Hg2+的选择性荧光传感分子

设计合成了结构简单的分子内电荷转移荧光传感分子1,3,4-噻二唑类衍生物(1), 实现了水-乙醇(体积比1∶9)混合溶剂中Hg2+的荧光猝灭型选择性灵敏传感, 荧光猝灭常数达5.5×105 mol-1·L, Hg2+线性响应范围为5.0×10-6～5.0×10-5mol/L. 基于等摩尔连续变化法、红外光谱和核磁滴定实验结果提出了传感分子1与Hg2+的1∶1型结合模式, 其中1-位S原子和2-位胺N原子为Hg2+配位原子; 结合光谱变化讨论了Hg2+结合显著增强分子内电荷转移的荧光猝灭机理.     

(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯吸光光度法测定微量Hg(Ⅱ)

研究了(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(BTNPT)与Hg(Ⅱ)的反应,在非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)及pH 10.1的缓冲溶液中,该试剂与汞可形成稳定的橙红色配合物,其表观摩尔吸光系数为4.9×105L·mol-1·cm-1,汞含量在4-1μg／25ml范围内符合比耳定律。     

4-硝基-4''''-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂4-硝基-4'-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯(NSADAA),并研究了其在Triton X-100存在下与Hg(Ⅱ)的显色反应.在pH 9.0～11.0缓冲范围内,NSADAA与Hg(Ⅱ)形成摩尔比2:1的红色配合物,其最大吸收波长为518 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×105 L·mol-1·cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.8 μg/mL范围内遵守比耳定律.方法可用于测定废水中微量Hg(Ⅱ).     

4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4''-硝基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯试剂4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯(OMADNA), 并研究了其物化性质及与Hg(Ⅱ) 的显色反应. 结果表明, 在乳化剂OP存在下, 在pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中, Hg(Ⅱ)与该试剂形成稳定的桔红色络合物, 最大吸收波长位于570 nm, 表观摩尔吸光系数为1.42×105 L·mol-1·cm-1, Hg(Ⅱ)的质量浓度在0～0.9 μg/mL范围内服从比耳定律. 所拟方法用于环境水样中微量Hg(Ⅱ)的直接测定, 结果与双硫腙法一致.     

4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4′-硝基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新三氮烯试剂4-(邻甲基苯氨基重氮基)-4'-硝基偶氮苯(OMADNA),并研究了其物化性质及与Hg(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在乳化剂OP存在下,在pH 10.2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,Hg(Ⅱ)与该试剂形成稳定的桔红色络合物,最大吸收波长位于570 nm,表观摩尔吸光系数为1.42×105L.mol-1.cm-1,Hg(Ⅱ)的质量浓度在0~0.9μg/mL范围内服从比耳定律。所拟方法用于环境水样中微量Hg(Ⅱ)的直接测定,结果与双硫腙法一致。     

新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应研究

合成了新试剂(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT),测定了试剂的亚氨基离解常数pKa＝9．2。在TritonX-100存在下,pH9．8～11．0范围内,试剂与Hg2+形成14黄色型配合物,用双波长法测得其表观摩尔吸光系数为2．27×105L·mol-1·cm-1。汞含量在0～10μg／25ml范围内符合比耳定律,用此法测定了天然水和实验室废水中微量汞含量,结果满意。     

新显色剂 2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯与汞的显色反应研究和应用

研究了新合成显色剂 2,6-二溴-4-羧基苯偶氮重氮氨基苯偶氮苯(BCADAB)的理化性质及其与汞(Ⅱ)的灵敏显色反应.在有 Triton X -100 存在的 pH 11.2 的氨水-氯化铵缓冲液中,汞(Ⅱ)与显色剂生成 1∶2 的稳定橙红色配合物,其最大吸收波长为 520 nm ,表观摩尔吸光系数为 1.17×105 L.mol-1.cm-1.Hg(Ⅱ)在 0～35 μg/25 mL 范围内符合比耳定律.本法已用于环境水样中微量汞的测定.     

1-(2-噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮)喹啉)-三氮烯的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了新试剂1-(2-噻唑)-3-(8-(5-对磺酸基苯基偶氮)喹啉-三氮烯(TCPQT),并研究了其与Cu2+的显色反应。结果表明:在pH 7.5的磷酸盐缓冲溶液中,TCPQT与Cu2+形成摩尔比为1:1的紫红色络合物,该络合物在606.5nm处有一最大吸收峰,其表观摩尔吸光系数为3.36×105L.mol-1.cm-1,Cu2+的质量浓度在0～0.4μg/mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9993。方法已用于测定食品中的微量铜。     

1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡嗪)-三氮烯的合成及与镉(Ⅱ)的显色反应

报道了显色剂1-(4-硝基苯基)-3-(2-吡嗪)-三氮烯化合物的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉(Ⅱ)与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的黄棕色配合物,配合物在波长453 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为6.90×104L.mol-1.cm-1,镉(Ⅱ)质量浓度在0~0.56μg/mL范围内遵守比尔定律。用拟定方法测不同废水中的镉(Ⅱ)。     

1-(4-安替比林偶氮)-2-羟基-4-二甲苯胺的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的研究

合成了新显色剂1-(4-安替比林偶氮)-2-羟基-4-二甲苯胺(APHMA),并研究了其与Cu(Ⅱ)的显色反应。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,APHMA与Cu(Ⅱ)生成2∶1稳定络合物,最大吸收波长为560 nm,摩尔吸光系数为2.36×104L.mol-1.cm-1,Cu量在0~1.0μg/mL内符合比耳定律。已用于食品中铜的分析。     

1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯对银的显色反应及研究

合成了1-偶氮苯-3-(5-氰基-2-吡啶)-三氮烯(ABCPDT),并研究了AB-CPDT与银的显色反应。在Na2B4O7-NaOH缓冲溶液(pH 10.0)介质中,Triton X-100存在下试剂与Ag生成络合物(1∶1)。络合物在550 nm处有最大吸收峰,络合物的表观摩尔吸光系数为1.65×105L.mol-1.cm-1,Ag质量浓度在0~0.48μg/mL范围内符合比耳定律。方法已用于回收定影液中银的测定。     

1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯与Co(Ⅱ)的高灵敏显色反应及其应用

报道了在CPB 存在下,新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(5-溴-8-喹啉)-三氮烯(NBTBQT)与钴的显色反应.在pH 9.5的硼砂-NaOH缓冲介质中,试剂与钴形成2:1 深蓝色络合物,其最大吸收波长位于655 nm处,表观摩尔吸光系数为1.94×105 L·mol-1·cm-1,钴的质量浓度在0～0.24 mg/L 的范围内符合比尔定律.方法应用于维生素B12注射液和水系沉积物的测定.     

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯光度法测定粉煤灰中微量锌

研究了1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯(AMBT)与锌的显色反应,在pH11.0的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中,TritonX-100存在下,AMBT与Zn(Ⅱ)反应生成2∶1稳定络合物,其最大吸收波长为535nm,表观摩尔吸光系数为8.37×104L.mol-1.cm-1。锌质量浓度在0~0.40μg/mL内符合比尔定律,方法用于测定粉煤灰中微量锌,结果与极谱法相符,RSD<3%。     

4-硝基-4＇-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞（Ⅱ）显色反应的研究

合成了新显色剂4-硝基-4＇-磺酰胺基苯基重氮氨基偶氮苯（NSADAA）,并研究了其在TritonX-100存在下与Hg（Ⅱ）的显色反应。在pH9．0—11．0缓冲范围内,NSADAA与Hg（Ⅱ）形成摩尔比2：1的红色配合物,其最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数ε=1．50&#215;10^5L&#183;mol^-1&#183;cm^-1,Hg（Ⅱ）的质量浓度在0—0．87g／mL范围内遵守比耳定律。方法可用于测定废水中微量Hg（Ⅱ）。     

新显色剂1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与铜显色反应的研究

探讨了新显色剂 1-羟基-2-(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸(简称5-NO2-PAH)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响,建立了 5-NO2-PAH测定铜的新显色反应体系.在 pH 7.0～10.0 范围内,铜与试剂形成稳定的 1∶2 配合物,其最大吸收峰位于 653 nm, 表观摩尔吸光系数εCu=4.68×104 L·mol-1·cm-1,铜的浓度在 0 μg/10 mL～14 μg/10 mL 范围内遵守比尔定律.方法已用于合金中铜的测定.     

1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯合成及其与铜的显色反应

报道了新显色剂 1-(4-硝基苯)-3-(3-甲基吡啶)-三氮烯(NPMPDT)的合成及其与铜的显色反应.在OP的存在下,pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与铜发生显色反应,铜与NPMPDT形成摩尔比为2∶1型的黄色配合物,在460 nm处有一最大正吸收,在535 nm 处有一最大负吸收.以460 nm为参比波长,535 nm为测量波长进行双波长测定,其表观摩尔吸光系数ε＝2.18×105 L·mol-1·cm-1,铜的质量浓度在0～0.48 μg/mL 范围内符合比尔定律,用本法测定大米和面粉中微量的铜,结果满意.