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本文提出一简便的气相色谱法,用于分析丁二烯中含2-100ppm的气体杂质.采用高灵敏度钨丝热导池作鉴定器,用5埃分子筛作吸附剂而分离H_2,O_2,N_2,CO,CH_4.用丁酮酸乙酯为固定液使CO_2和所有气体烃分离.又讨论用热导池作鉴定器时,影响气相色谱法最小鉴知量的各种因素.这分析方法的最小鉴知量为0.02微升H_2,0.1微升O_2,0.3微升N_2,0.4微升CO,0.4微升CH_4,0.3微升CO_2,0.2-0.9微升气体烃.分析氢时的取样10毫升,分析O_2,N_2,CO,CH_4时50毫升,分析CO_2和气体烃时为13毫升.此时最小鉴知浓度分别为2ppm H_2,2ppm O_2,6ppm N_2,8ppm CO或CH_4,20ppm CO_2和14-74ppm气体烃, 相似文献
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为测定天然气制取的浓乙炔中的微量杂质气体,采用氢作载气,自制热导池为鉴定器,国产大华电子电位计为记录仪的气液色谱及气固色谱法,以水杨醛和液体石蜡混合固定液的色谱柱分离测定其中的丙二烯、甲基乙炔、丁二烯、乙烯基乙炔、丁二炔等五个组分,一次分析时间为18分钟。另以活性炭柱和5A分子筛柱串联及活性炭柱和硅胶柱串联,两次进样,分离测定其中氧、氮、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯等组分,一次分析时间20分钟,本法的最低检出浓度为1.16至36.0×10~(-6),杂质气体含量在0.5至0.005%范围内的分析重复性以相对平均偏差表示<±10%,准确度以相对平均误差表示<±5%。 相似文献
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对不同底气中微量CO, CO_2和CH_4进行定量分析。考察了在HayeSep D,Porapak Q和5A分子筛色谱柱上,不同底气中2μmol/mol的CO, CO_2和CH_4在气相色谱氢火焰离子化检测器(FID)上的响应值,并且对这3种气体在不同色谱柱上的出峰情况进行了讨论。选择氮气为底气的混合气作为标准,分别对氢气,氩气和氦气为底气的混合气进行校准,比较不同底气相同浓度的3种气体在FID上校准值和重量值的相对偏差。在5A分子筛柱上,以氢气为底气的混合气中一氧化碳和甲烷的校准偏差分别为–19%和–20%;在Porapak Q柱上,以氢气为底气的混合气中二氧化碳和甲烷的校准偏差小于1.0%。当采用以氮气为底气的混合气校准氦气、氩气、氢气为底气的混合气时,在5A分子筛柱上,以氢气为底气的一氧化碳和甲烷校准偏差最大。该方法具有良好的重复性和准确度,适用于高纯气体中常见杂质的测定。 相似文献
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烷类特种气体分析装置的研制及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
研制烷类特种气体分析专用的多维气相色谱仪,特制的热导检测器,具有手动-自动功能。设计了输气-配气装置和多维气相色谱流程。以微机控制,可按编辑程序清洗系统。检查本底,自动进样,显示或打印谱图和分析结果。可检测多种烷类特种气体组份及其中氧,氮,一氧化碳和甲烷等痕量杂质。 相似文献
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本文提出用浓缩—收集—分析色谱法分析聚合级IP中的有害微量杂质环戊烯、反、顺戊二烯—1,3、丁炔—2和环戊二烯。建议的色谱柱中固定相和色谱条件如下: 浓缩柱:ODP/C-22=30/100,1.7m和TCP/201=20/100,6m串联,30℃。收集柱:SQ/C-22=30/100,30cm,<-50℃。分析柱:NMP:H_2O:C-22=2011:100,6m,0℃。上述五个杂质可在一次进样中同时分析,最小可检知浓度均为5ppm左右。讨论中还提出了分别检知1ppm上述五个杂质的方法。 相似文献
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高灵敏度的脉冲氦离子化检测器分析混合气体中的Kr、Xe 总被引:1,自引:0,他引:1
使用高灵敏度的脉冲氦离子化检测器(PDHID)气相色谱法对Kr、Xe浓度进行定量分析,并通过采用反应床除去杂质气体或与Kr、Xe难以分离的干扰组分N2、CH4和CO等,可使最低检测限达到Kr为7.931×10^-8、Xe为7.186×10^-8.对Kr的测量相对偏差在2%以内,对Xe的测量相对偏差在6%以内. 相似文献
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研究了氦离子化鉴定器(HID)气相色谱与预浓缩技术相结合的方法,测定超纯氧等气体中痕量一氧化碳、氙、乙烷。此法既提高了方法的灵敏度,又克服了常温下痕量杂质与主组分分离的困难。本工作对影响方法灵敏度、准确度的诸因素进行了考察,并选择了最佳条件。文中叙述了最大浓缩样品量的选取原则及方法,还介绍了一种新的制取标样的方法和装置。本方法采用13X分子筛浓缩柱,浓缩温度为-78℃,脱附温度为150℃;色谱柱为φ4×600毫米不锈钢管,内装1克60—80目13X分子筛(室温);以5个9的超纯氦为载气,流速40毫升/分;鉴定器为300毫居的氘抗靶为放射源;极化电压为315伏;进样量为300毫升;吹扫气量为100毫升。氧中一氧化碳、氙、乙烷的最小可检知浓度分别为1,0.5,1pp)。平均相对偏差一般不大于10%。每分析一次样品的时间约为25分钟. 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2010,(6)
提出了测定卷烟主流烟气气相中氧、氮、甲烷和一氧化碳4种气体组分的气相色谱法,用上述4种气体的标准气通过自制配气方法制作工作曲线的外标法定量,同时考查了捕集条件和仪器的稳定性,所得各组分的工作曲线的线性范围为:氧52~520 mg.L-1,氮276~736 mg.L-1,甲烷3.4~11.2 mg.L-1及一氧化碳18~65 mg.L-1。用各标准气按一定量配成混合气标准对方法的精密度和准确度作了试验,测定值的相对偏差(n=6)的绝对值均小于5%,其相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。 相似文献
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〕研究了氦离子化鉴定器(HID)气相色谱与预浓缩技术相结合的方法,测定超纯氧等气体中痕量一氧化碳、氙、乙烷。此法既提高了方法的灵敏度,又克服了常温下痕量杂质与主组分分离的困难。本工作对影响方法灵敏度、准确度的诸因素进行了考察,并选择了最佳条件。文中叙述了最大浓缩样品量的选取原则及方法,还介绍了一种新的制取标样的方法和装置。本方法采用13X分子筛浓缩柱,浓缩温度为-78℃,脱附温度为150℃;色谱柱为φ4×600毫米不锈钢管,内装1克60-80目13X分子筛(室温);以5个9的超纯氦为载气,流速40毫升/分;鉴定器为300毫居的氚钪靶为放射源;极化电压为315伏;进样量为300毫升;吹扫气量为100毫升。氧中一氧化碳、氙、乙烷的最小可检知浓度分别为1,0.5,1ppb。平均相对偏差一般不大于10%。每分析一次样品的时间约为25分钟。 相似文献
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建立了运用气相色谱对大气中一氧化碳、二氧化碳以及3种低级烃类甲烷、乙烯和乙炔进行同时分析的方法。气相色谱分析系统由自动进样器、1个十通阀协同1个六通阀,以及1个十通阀协同1个四通阀组成,可以实现进样、分离和反吹功能。HP-PLOT Q开口毛细管柱用于5种气体的分离,柱后连接热导检测器;分离完成后,一氧化碳和二氧化碳通过甲烷转化炉中的镍催化作用转化为甲烷,用氢火焰离子化检测器进行检测。5种目标分析物在9 min内完全分离。一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯以及乙炔的线性范围分别为3.3~4 990.0、3.3~5 010.0、6.6~4 990.0、4.2~5 080.0、3.9~5 030.0μmol/mol,检出限为1.0~2.0μmol/mol,相关系数不低于0.997,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于3.5%。该方法简单、准确,可操作性强。 相似文献
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介绍了一种含氧有机化合物选择性检测器的原理、装置及其应用。裂解反应器温度在等于或高于1150 ℃时,可使有机化合物完全裂解,裂解率约为99.5%。其中含氧化合物裂解产生的一氧化碳在甲烷化微型反应器中转化为甲烷后,在气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)上有所响应,其响应值与化合物中的氧含量成正比,而不含氧的碳氢化合物则没有响应,从而使含氧化合物得到选择性检测。甲烷化微型反应器转化率达到95%以上,并可再生使用。在完全裂解状态下,正丁醇的线性范围为0.440-243.000 g/L,最小检测量为440 相似文献
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含氟腐蚀性气体分析是原子能工业中经常遇到的分析课题,氟化氢又是其中最常见的一种,因为几乎所有活泼的含氟化合物与水反应都有氟化氢生成。美、英等国原子能机构在五、六十年代即开始应用气相色谱分析F_2,HF,ClF_3,UF_6等气体。我国的一些成果曾汇集在“气相色谱分析(1974年会议资料选编)”一书中,文献指出氟化氢的最小检知浓度约为3-5%。电子捕获检测器(ECD)对检测电负性的物质灵敏度很高。1967年Zolty等用ECD 相似文献
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本文采用多柱自动切换气相色谱仪和真空全脱气装置对变压器和互感器用油中的气体进行了系统的分析,除可测定油中的氢、甲烷、乙炔、乙烯、乙烷、二氧化碳和一氧化碳等气体外,还可根据不同需要测定氮、氧以及C3和C4烃的含量。本方法已用于诊断变压器和互感器内部变化及故障。 相似文献
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利用气相色谱法检测黑色PMMA完全燃烧烟气中的常量二氧化碳和微量一氧化碳,建立了双气路双检测器的检测方法。恒定色谱柱温度,通过定量管进样,Poropak T色谱柱预分离后,采用阀切换及柱反吹技术使不同组分分别流入5A分子筛色谱柱和Poropak N色谱柱中。5A分子筛色谱柱用于分离一氧化碳,经Ni催化甲烷化转化后用FID检测器测定;Poropak N色谱柱分离二氧化碳后进入电导检测器测定。采用峰面积法建立标准曲线,一氧化碳和二氧化碳的线性相关系数分别为0.999 9和0.999 6。用该法测定标准气体,其测定值与标准值的相对误差小于2%,测定结果的相对标准偏差小于1%。该方法可用于烟气毒性的分析。 相似文献