核磁共振波谱法测定碳纤维原丝凝固浴中二甲基亚砜

建立核磁共振波谱法测定碳纤维原丝凝固浴中二甲基亚砜(DMSO)含量的方法。考察了图谱处理方式、弛豫延迟时间、采样时间以及采样次数等条件对测试结果的影响,得到优化后的测试条件:采用手动方式调整基线和相位,弛豫延迟时间为40 s,采样时间为2.75 s,扫描次数为128,由DMSO与H2O峰面积的比值计算凝固浴中DMSO的质量分数。采用所建方法对DMSO-H2O标准溶液进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.78%(n=5),测定值与配制值的相对偏差为0.20%。该方法取样量少,可直接进行测定,适用于凝固液组分分析。     

高效液相色谱法测定碳纤维凝固浴中二甲基亚砜

建立碳纤维凝固浴中二甲基亚砜含量测定的高效液相色谱法。选用安捷伦SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相,流量为0.8 mL/min,进样体积为20μL,柱温为35℃,检测波长为207 nm,检测器为紫外可见分光光度检测器。二甲基亚砜的质量浓度在9.04~361.69 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,方法检出限为7.04μg/L。8次重复测定结果的相对标准偏差为0.03%,样品加标回收率为100.2%。该方法具有良好的精密度与准确度,可用于凝固浴中二甲基亚砜含量的测定。     

氦气分析用杂质成分气体标准物质研制

采用称量法研制了氦气中微量氖、氢、氧、氮、甲烷、二氧化碳和一氧化碳7种杂质成分气体标准物质,介绍了称量法制备技术、稀释气中相关杂质的定量等过程,并分别用F检验和回归曲线法对研制的气体标准物质进行了均匀性和稳定性检验。结果表明,研制的氦气分析用杂质成分气体标准物质具有良好的均匀性和稳定性,气体标准物质定值结果为10μmol/mol,定值结果的相对扩展不确定度为1%(k=2)。