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反相色谱法分离和间接光度法测定无机阴离子 总被引:1,自引:0,他引:1
在化学键合固定相ODS柱上,用Fe(Phen)_3~(2+)作流动相添加剂分离并用间接光度法检测无机阴离子。探讨了主要因素(如流动相中Fe(Phen)_3~(2+)浓度、有机溶剂浓度、pH值和离子强度等)对阴离子保留和检测灵敏度的影响。Cl~-,Br~-,NO_3~-和I~-具有良好的分离度;间接光度检测波长为Fe(Phen)_3~(2+)的最大吸收波长510nm。测定这4个离子的校正曲线的线性范围为1~160mg/L(Cl~-,Br~-,NO_3~-)和2~320mg/L(I~-);相关系数均达0.996。 相似文献
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研究了1-1型钠盐对五种非 离子表面活性剂水溶液雾点的影响,有九种钠盐使雾点下降,下降的依次是IO^-3>OH^->F^->CH3COO^->BrO^-3<>Cl^->Br^_>ClO3^-≥NO^-3;有三种钠盐使雾点升高,升高的效率依次是CNS^->ClO^->I^-。 相似文献
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利用色谱法研究α—淀粉酶变性动力学 总被引:1,自引:1,他引:1
提出用尺寸排阻色谱法研究酶的变性动力学。此法将高效色谱分离同灵敏的紫外检测结合起来,消除了紫外法测定蛋白质变性速度时变性体的影响。确定了α-淀粉酶在盐酸胍溶液中变性时的反应级数。测定了不同浓度变性剂中酶的变性速度常数,并和答活速度常数进行了比较,讨论了影响酶变性速度的因素。 相似文献
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盐酸胍对疏水色谱中蛋白质保留行为的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了变性剂酸胍对几种蛋白质在高效疏水色谱中保留行为的影响,用液相色谱中溶质的计量置换保留模型和测流动相表面张力及蛋白质紫外吸收光谱方法研究的结果表明:在低浓度范围内,盐酸胍主要以疏水作用影响蛋白质的保留;而在高浓度区域内,盐酸胍的存在则显著影响蛋白质分子的构象,使其保留行为发生变化。 相似文献
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巯基棉分离吸附溶出伏安法测定茶叶及茶汤中痕量砷 总被引:5,自引:0,他引:5
本文研究了巯基棉纤维(SCF)对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附性能,建立了SCF分离As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附溶出伏安法测定生物样品中痕量砷的方法。结果表明:在1mol/L盐酸介质中,SCF可定量吸附As(Ⅲ),As(Ⅴ)不被吸附;用KI-(NH2)2CS预先还原As(Ⅴ),通过SCF分离,可消除干扰离子对测定砷的影响。方法用于测定桃叶、煤飞灰及番茄叶标样中的砷,其结果与标准值相符;应用此法还测定了几种茶叶及茶汤中的痕量砷和不同价态的砷,结果令人满意。 相似文献
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考察了烷基酚聚氧乙烯醚在反相色谱、正相键合色谱、硅胶吸附色谱、体积排阻色谱4种不同液相色谱分离模式中的分离效果,分别采用Kromasil C_(18)(250 mm× 4.6 mm,5 μm)、Agilent ZORBAX NH2(250 mm× 4.6 mm,5 μm)、Waters Spherisorb S3W(150 mm×2.0 mm,3 μm)和Shodex MSpak GF-310 2D(150 mm×2.0 mm,5 μm)色谱柱,以225 nm为紫外检测波长,对不同液相色谱分离模式的流动相组成、梯度洗脱条件、柱温、流速等进行了优化,并对烷基酚聚氧乙烯醚在不同液相色谱分离模式中的保留机理进行了初步探讨.结果表明,正相键合色谱实现了烷基酚聚氧乙烯醚的最佳分离;硅胶吸附色谱和体积排阻色谱的分离效果较正相键合色谱稍差. 相似文献
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石油亚砜馏分的色谱法分离 总被引:3,自引:0,他引:3
用经典硅胶柱色谱法将石油亚砜PSO分离为4个馏分,对其中的第3个馏分进行了高效制备液相色谱的分离制备。通过大量的试验,建立了较好的色谱条件:以甲醇、水混合液为流动相,以C_(18)反相柱为固定相,把PSO3分离成7个不同的馏分。对其中的两个馏分PSO3_c和PSO3_e作进一步的色谱分离和纯化后,获得较纯的亚砜馏分,用作结构分析和性能研究。 相似文献
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A novel, simple and rapid stability-indicating high-performance liquid chromatographic (HPLC) method for pravastatin sodium (PRA) was successfully developed and validated for the assay of in tablets. Chromatographic separation was achieved isocratically on a C18 column (150 mm × 4.6 mm) utilizing a mobile phase of methanol-phosphate buffer (pH 7; 0.02 M) (57:43, v/v) at a flow rate of 1.0 mL min−1 with UV detection at 238 nm. A linear response (r = 0.9999) was observed in the range of 1–5 μg mL−1. The method showed good recoveries (100.50%) and the relative standard deviation of intra and inter-day were 1.40%. The method can be used for both quality control assay of pravastatin in tablets and for stability studies as the method separates pravastatin from its degradation products and tablet excipients.An erratum to this article can be found at 相似文献
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使用气相色谱法和高效液相色谱法分离了三七素对映体,并探讨了影响液相色谱法分离效果的因素。结果表明,HPLC法利用手性固定相进行直接拆分,无法实现对映体的完全分离;GC法和HPLC的手性试剂衍生化法均可对三七素对映体进行较好的分离。但GC法由于衍生化过程中副产物的存在,干扰了对映体的准确定量。手性试剂衍生化HPLC法,以邻苯二甲醛、N-酰化-L-半胱氨酸为衍生化试剂,反应得到的三七素对映体的衍生物在ODS柱上分离良好,且方法简单、快速。 相似文献
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《Analytical letters》2012,45(2):155-161
Abstract Liquid-gel chromatography on a hydrophobic Sephadex derivative has been used for the separation of prostaglandins. Solvent systems are given for separation of PGE and PGF compounds either as free acids or as methyl esters, using a Sephadex derivative containing 12% hydroxyalkyl groups. The columns are simple to prepare and can be used repeatedly over long periods of time. The recovery is high and the technique should be a useful complement to other methods used for the isolation of prostaglandins. 相似文献