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本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了金属盐类、有机化合物及金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍,钯能使水溶液里的铟的允许灰化温度由800℃增至1200℃,灵敏度增加了3倍多,并能使有机萃取液中的锢的允许灰化温度由小于400℃增至1000℃,灵敏度提高11倍,从而可直接测定有机萃取液中的锢。然而,仅有镍或把基体改进剂存在时,高氯酸及其盐将严重干扰实际样品中镶、锢、蛇的准确测定。为此,比较了各种试剂在镍或把存在下的消除干扰的能力,得出一定量的硫酸按或抗坏血酸,可使镓、铟、铊测定时的高氯酸的最大允许浓度由0.0001-0.0003M增至0.3-1.0M,高氯酸盐的允许浓度为0.01M,从而有效地消除了基体干扰。基于这些研究,提出了以镍一硫酸按和钯一抗坏血酸作基体改进剂直接测定环境、地质和生物样品中痕量稼、锢和铊,以钯作基体改进剂结合NH4I-MIBK萃取测定各种样品中痕量铟的方法,并成功地用于各实际样品的测定。工作中推测了镓、铟的原子化机理和镍、钯改进剂的作用;探讨了高氯酸(盐)的干扰机理和硫酸按,抗坏血酸的消除干扰的原因。 相似文献
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本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了各种金属盐类、有机化合物及各种金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍。 相似文献
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溶剂萃取原子吸收法连续测定地质样品中的镓、铟、铊 总被引:3,自引:0,他引:3
本文较详细地研究了在几种不同浓度,不同酸的介质中,萃取预富集试液中镓、铟、铊的效果,观察了抗坏血酸、氯化钠对镓、铟萃取及吸收峰的影响,拟定出在同一试液中两步萃取原子吸收法连续测定镓、铟、铊的可行性方法。可检出0.05μg/ml铊、0.1μg/ml铟、0.2μg/m镓。实验部分 相似文献
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元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究:Ⅶ.锗的原子化机理 总被引:2,自引:0,他引:2
本文应用X-射线衍射,X-射线光电子能谱,俄歇电子能谱和其它一些实验,考察石墨炉升温过程中氟化锗,锗酸钠在石墨探针表面上的形态变化,阐明了它们的原子化机理:GeF2与Na2GeO3首先分解为GeO2,GeO2还原为GeO,后者在>2400K热分解产生自由态的锗原子,GeF2和Na2GeO3的原子化均源于GeO(g)的气相分解。原子化的升温过程中,在1400-2400K GeF2和Na2GeO3都产 相似文献
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石墨炉内石墨探针表面原子化机理的研究:Ⅳ.硝酸铕的原子化机理 总被引:1,自引:0,他引:1
用X-射线衍射分析与X-射线光电子能谱分析研究了硝酸铕在石墨炉内石墨探针表面原子化机理。研究结果表明,在硝酸铕的原子化过程中,Eu(NO3)3先转化Eu2O3,生成的Eu2O3经一系列的晶型转变之后,热分解为EuO(s),后者以EuO(g)形式蒸发进入气相。硝酸铕的原子化起源于EuO(g)的热分解。在1660K和1920K时有铕的碳化物EuC2生成。 相似文献
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元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究(ⅩⅣ)—钐的… 总被引:3,自引:0,他引:3
综合运用X射线衍射、X射线光电子能谱与俄歇电子能谱等表面分析手段研究了石墨炉中石墨探针表面钐样品的原子化过程。发现在石墨炉升温过程中,钐样品先转化为Sm2O3,再由Sm2O3热分解为SmO,原子化起源于SmO的热分解;在Sm2O3与探针接触的表面有碳化物生成,碳化物是造成记忆效应的重要原因。 相似文献
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本法拟定了在还原剂三氯化钛存在下,于6N氢溴酸介质中,用甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂同时定量萃取镓和铟。然后用6N盐酸反萃取铟后,用极谱法测定;留在有机相中的镓,用罗丹明B分光光度法直接显色测定。这就可以在同一份称样中分别测定镓和铟。在拟定条件下,所取试样中分别存在下述离子(毫克):铅、锌、铁、镍、铋、锑(100),铜、钻、锡、砷(50),钼(30),镉(25),钨(10),钒(5),金、铊(0.1)不影响测定。方法简便、快速、准确度和精密度较高,适用于铅锌矿、黄铁矿、银铜矿和烟灰等物料中 相似文献
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2-乙基已基磷酸-2-乙基己基酯(P507)已广泛用于萃取分离稀土元素,用于萃取镓、铟、铊,在盐酸或硫酸介质中均具有较好萃取性质,易于反萃取。鉴于分析分离中萃取色谱法较萃取分离更为实用,我们进一步研究了萃取色谱分离镓、铟及其伴生元素的方 相似文献
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锗、铊、铟、镓稀散元素,常伴生在硫化矿、磁铁矿、多金属矿、铝土、煤等矿床中,很少富集形成单独矿物。近年来,光谱法测定稀散元素的文献不少,在不同程度上较成功地解决了一些分析问题。为了解决不同矿石中锗、铊、铟、镓的同时测定,我们引进了一种新的缓冲剂。用此缓冲剂所拟定的方法,其速度、灵敏度和准确度基本上能满足地质工作的要求。经几年来生产实践证明,效果良好。本法以碳酸锂:锌粉:二氧化硅:五硫化锑:氟化钠=1.5:1:1.5:0.5:0.5为缓冲剂。锡,铋为内标。直流电弧为激发光源。在苏联KCA-1大型摄谱仪上摄谱。分析范围为0.0001~0.03%。经条件实验和不同矿种分析证明,本法可分析铅锌铜矿,多金属矿,铁矿,岩石,铝土等矿种中锗、铊、铟、镓。 相似文献
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石墨炉了原子吸收光谱法测定高温合金中镓 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了普通石墨管,平台石墨管和涂钼普通石管对镓的测定性能,得出涂钼普通石墨管对镓的测定灵敏度和重现性均好于其他石墨管,从而建立了一种更为满意的石墨炉子原子吸收测定高温合金中镓的新的方法。 相似文献
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钴和硝酸镁作为通用基体改进剂的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
李建 《理化检验(化学分册)》1997,33(4):160-161,163
研究钴和硝酸镁作通用基体改进剂的可能性,文中提出了基体改进剂使银,砷,金,镉,镓,锗,铟,铅,锑,硒,锡,铊等元素在石墨炉原子吸收中允灰化温度大的提高,从而消除基体干扰。对钴和硝酸镁作基体改进剂与常用的基体改进剂进行了比较,结果令人满意。 相似文献
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三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3-二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应,生成环卡宾配合物CpMoX(CO2)CO(CH2)2CH2(X=Br.I)硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与1,3-二卤丙烷顺利地进行类似反应,生成相应的硅桥连双(环卡宾钼配合物)-E(C5H1MoX(CO)2CO(CH2)2CH2)2(E=Me2Si,Me2SiSiMe2,Me2SiOSiMe2),化合物硅氧硅桥联二茂二钼 相似文献
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本文对铟氢化物发生方法进行了探讨,所采用的方法使铟氢化物的发生效率明显提高。在电加热石英管原子化器中得到的测定灵敏度为0.007μg/(1%吸收),比文献报道值提高了一个数量级。并讨论了铟氢化物的发生机理与原子化机理。 相似文献
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自从许生杰等和松尾力等分别将乙基紫应用于萃取光度法以来,已建立了测定微量锑、铼、铊、金、钽、银、硼、碘、磷和汞的方法。本文探讨了铟-碘-乙基紫离子缔合物的显色反应,对缔合物的形成条件、组成、光度性质作了较详细的研究并成功地拟定了镓中微量铟的直接萃取光度法。方法在选择性及重现性方面均较结晶紫法和孔雀绿法优越,手续简便、快速。 (一)主要试剂及仪器 1.铟标准溶液:称取0.1209g光谱纯三氧化铟,加入10ml 1:1盐酸,在水浴上加热溶 相似文献
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本文侧重叙述控温石墨原子化器用于测定铊等挥发性元素方面的特点,它可以提高吸收灵敏度,消除或减少基体影响及延长石墨管的使用寿命,方法已用于地球化学标准参考试样等分析,其相对标准偏差对铊(0.x—xppm)和金(<1ppm)分别为0.69—7.4%和5.7—11.7%。 相似文献