电感耦合等离子体质谱法测定多金属矿中铟和铊

正稀散元素铟和铊在自然界中含量并不稀少,但较为分散,常伴生在磁铁矿、硫化矿、多金属矿、煤、铝土等矿床中,很少富集形成单矿物[1]。测定稀散元素铟和铊的含量,对开发利用矿产资源及综合评价具有重要的作用[2-4]。测定铟和铊的传统方法有极谱法、分光光度法、氢化物原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等[5-6]。由于铟和铊的含量较低,这些方法通常需要将样品分离、富集、萃取等过程繁琐,分析效率偏低。近年来     

稀散元素化学研究进展

评述镓、铟、铊、锗、硒、碲、铼等稀散元素的研究现状和展望。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯稀散金属中杂质元素研究进展

综述了电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯稀散金属中镓、铟、铊、锗、硒、碲、铼中杂质元素的研究进展,分析了样品测定过程与重点,分别对镓、铟、铊、锗、硒、碲、铼进行了介绍,重点讨论了基体的干扰和消除,并对测定高纯稀散金属中杂质元素的发展方向提出建议。     

溶剂萃取原子吸收法连续测定地质样品中的镓、铟、铊

本文较详细地研究了在几种不同浓度,不同酸的介质中,萃取预富集试液中镓、铟、铊的效果,观察了抗坏血酸、氯化钠对镓、铟萃取及吸收峰的影响,拟定出在同一试液中两步萃取原子吸收法连续测定镓、铟、铊的可行性方法。可检出0.05μg/ml铊、0.1μg/ml铟、0.2μg/m镓。实验部分     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定环境和生物样品中镓、铟和铊

本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了各种金属盐类、有机化合物及各种金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍。     

矿石中镓、锗光谱定量测定

试验表明,以三氧化二铝:碳酸钙:氯化钠的比例为8:1:1为缓冲剂,镓,锗谱线黑度出现峰值。原因在于该缓冲剂形成的电极-电弧温度环境有利于镓、锗的蒸发与激发,而能有效地抑制电极内熔珠中蒸气分压较低的基体蒸发。动板试验显示,基体分离的效果较好。估算表明,在试验条件下,镓、锗分别有30%、84%进入电弧云中,而基体则仅有4%左右。同时,     

基体改进效应石墨炉原子吸收测定环境和生物样品中镓、铟和铊

本文研究了环境、地质及生物样品中镓、铟、铊的测定条件,试验了金属盐类、有机化合物及金属碳化物涂层石墨管对测定镓、铟、铊的基体改进作用,确定了每一个待测元素的最佳基体改进剂体系。实验表明:镍的存在可使镓的允许灰化温度由900℃增至1200℃,灵敏度提高6倍,钯能使水溶液里的铟的允许灰化温度由800℃增至1200℃,灵敏度增加了3倍多,并能使有机萃取液中的锢的允许灰化温度由小于400℃增至1000℃,灵敏度提高11倍,从而可直接测定有机萃取液中的锢。然而,仅有镍或把基体改进剂存在时,高氯酸及其盐将严重干扰实际样品中镶、锢、蛇的准确测定。为此,比较了各种试剂在镍或把存在下的消除干扰的能力,得出一定量的硫酸按或抗坏血酸,可使镓、铟、铊测定时的高氯酸的最大允许浓度由0.0001-0.0003M增至0.3-1.0M,高氯酸盐的允许浓度为0.01M,从而有效地消除了基体干扰。基于这些研究,提出了以镍一硫酸按和钯一抗坏血酸作基体改进剂直接测定环境、地质和生物样品中痕量稼、锢和铊,以钯作基体改进剂结合NH₄I-MIBK萃取测定各种样品中痕量铟的方法,并成功地用于各实际样品的测定。工作中推测了镓、铟的原子化机理和镍、钯改进剂的作用;探讨了高氯酸(盐)的干扰机理和硫酸按,抗坏血酸的消除干扰的原因。     

矿石中镓铟的分离和测定

本法拟定了在还原剂三氯化钛存在下,于6N氢溴酸介质中,用甲苯-甲基异丁基酮混合溶剂同时定量萃取镓和铟。然后用6N盐酸反萃取铟后,用极谱法测定;留在有机相中的镓,用罗丹明B分光光度法直接显色测定。这就可以在同一份称样中分别测定镓和铟。在拟定条件下,所取试样中分别存在下述离子(毫克):铅、锌、铁、镍、铋、锑(100),铜、钻、锡、砷(50),钼(30),镉(25),钨(10),钒(5),金、铊(0.1)不影响测定。方法简便、快速、准确度和精密度较高,适用于铅锌矿、黄铁矿、银铜矿和烟灰等物料中     

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石中的镓、铟、锗

建立了测定岩石中镓、铟、锗的石墨炉原子吸收光谱法。镓、铟、锗的线性范围分别为0-50、0－5、0－20μg/mL，线性相关系数分别为0.996、0.935、0.992，回收率分别为97.3%-108.0%、95.0%-105.0%、93.3%-102.0%，相对标准偏差分别为3.6%、13.3%、8.7%，检出限分别为0.042、0.001、0.008μg/mL。     

悬汞电极阳极溶出伏安法——Ⅳ.纯镓中微量铟、镉、铅的测定

镓中某些杂质可用方波^[1]或示波^[2]极谱法测定。本文用悬汞电极阳极溶出伏安法在经典极谱仪上在溴化钾介质中测定纯镓中的铟、镉、铅。为消除溴化钾浓度小时镉对铟的干扰^[3],使用纯度较高的溴化钾,并提高其浓度四倍。铊对铟的严重干扰,则用EDTA掩蔽铟波,以差减法克服。     

锗、硒、镓、铟、铊的系统分离法

单矿物分析在地质研究工作中具有重要意义。单矿物样品通常很少,为此,本文根据文献资料,通过试验,制订了锗、硒、(?)、铟,铊五元素系统分离法。     

P507萃取色谱法分离镓、铟及其测定

2-乙基已基磷酸-2-乙基己基酯(P507)已广泛用于萃取分离稀土元素,用于萃取镓、铟、铊,在盐酸或硫酸介质中均具有较好萃取性质,易于反萃取。鉴于分析分离中萃取色谱法较萃取分离更为实用,我们进一步研究了萃取色谱分离镓、铟及其伴生元素的方     

萃取-原子吸收分光光度法测定硫化矿中铟和铊

原子吸收分光光度法测定铟及铊文献上曾有过一些报导。由于矿石中铟及铊的含量都较低,因而在测定前必须事先进行萃取富集。本文主要是研究了铟及铊的萃取富集及其测定条件,并制定了硫化矿中同时测定铟及铊的方法。实验部分 (一)仪器及主要试剂原子吸收分光光度计:WFD-Y型,10厘米乙炔-空气燃烧器。铟、铊空心阴极灯均由我所自制,制作方法参阅文献〔4〕。铟标准溶液:由光谱纯金属铟配制,每毫升含铟25微克。铊标准溶液:由硝酸铊配制,每毫升相当于25微克铊。     

铊的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铊的应用

两年前,我们在研究“铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用试验中发现,在氢溴酸-磷酸三丁酯(TBP)体系中,铊、金和铟一起被萃取在固定相上。用水洗脱铟后,铊和金仍留在固定相上。在此试验结果的启发下,我们继续进行了铊的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铊的应用。本文仍用TBP-0.8MHBr体系萃取色层富集铊,再用抗坏血酸-柠檬酸钠-柠檬酸溶液洗脱铊,最后以结晶紫萃取比色测定铊。试验表明,本法选择性好,灵敏度高,能应用于测定复杂矿石中0.0002％以上的铊。试验中所用的固定相和色层柱都按前文的操作手续制备。铊的标准是称取光谱纯三氧化二铊用盐酸溶解配制而成。     

二甲庚基乙酰胺(N503)自盐酸溶液中萃取铟的研究

本工作研究了二甲庚基乙酰胺(N₅₀₃)自盐酸溶液中萃取铟的性能,得出其萃取能力随着酸度的增加而增加。经斜率法和化学分析法确定,N₅₀₃自盐酸溶液中萃取铟的反应为: 萃合物中的溶剂化数n随酸度而变化。IR和NMR研究证明,铟是以HInCl₄形式被N₅₀₃萃入有机相的。在盐酸体系中(HCl<2N),N₅₀₃对镓、铟、铊的萃取顺序为:Tl(Ⅲ)>Ga(Ⅲ)>In(Ⅲ)     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊热蒸发行为的探讨

本文从热力学和化学动力学的角度对消除干扰及提高吸收灵敏度的机理进行了探讨。认为在涂钼石墨管中,镓、铟和铊主要以Ga_2O、Tl_2O和InOx形式与MoO_3形成稳定的烧结物,使初始挥发温度大大提高,减少了干燥、灰化前处理过程被测物的分子挥发逸失。由于钼元素参与镓、铟和铊的原子化反应,从而改变了原子化机理,提高了原子化效率。     

镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析

关于镓-锑、铟-锑、镓-砷、铝-锑-镓、铟-锑-锌、铋-锑-锌-硒、镓-磷、铟-磷、镓-铟-磷等金属互化物的组成分析,已有资料报导。我们参考资料对镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析进行了研究。应用在盐酸或溴氢酸介质中用醋酸丁酯萃取分离镓或铟,再用EDTA法在相同的滴定条件下分别测定镓、铟、铝。砷和锑采用常用的溴酸盐容量法测定。按所拟定的方法分析了     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊

用硝酸溶解高纯铟样品,阳离子交换树脂分离痕量铊,用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铊.样品中痕量砷、铝、铁、锡与大量的铟被分离,0.4μg的铜,0.5 μg的锌、镉、镁、银、镍,1.0 μg的铅、硅对0.2 ng铊测定无影响.方法检出限为6 Pg,加标回收率为94%～108%.     

电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中微量锗和镓

建立了测定煤矸石中微量锗和镓的电感耦合等离子体质谱法。煤矸石试样经高温灰化,用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸分解,以电感耦合等离子体质谱法测定其中的锗和镓。通过在线三通加入内标元素铑,消除非质谱干扰;通过选择干扰元素的异质同位素进行定量测定,采用数学公式在线校正,消除质谱干扰。与分光光度法进行比对,锗、镓测定结果的相对偏差为-0.63%~0.28%。克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。该法测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),加标回收率为97.4%~102.5%。该方法具有检出限低、快速、简便、线性范围宽、多元素同时测定等优点,分析误差满足化学分析法的要求,可用于煤矸石中锗和镓的测定。     

以N_(263)为固定相萃取色谱分离测定矿石中微量镓、铟

地球化学样品中镓、铟的测试长期以来多系沿用萃取法分离富集,近年来已有关于液相色谱分离的报导,然而,应用于岩矿测试,特别是以季胺为固定相应用于岩矿分析尚未见报导。本文探讨了以N_(263)为固定相,磺基水杨酸为流动相萃取色谱法从矿石中分离和测定微量镓、铟,效果良好。