分光光度法测定薯蓣皂苷元

采用高氯酸反应使薯蓣皂苷元显色 ,对影响显色反应的主要因素进行了考察 ,于 41 0nm波长处对穿山龙中薯蓣皂苷元的含量进行测定 ,测定结果与高效液相色谱法相近。方法的线性范围为 3.1 2～2 1 .84μg mL ,适用于薯蓣皂苷元提取过程中的常规检测     

毛细管电泳-电化学检测法测定淮山中薯蓣皂苷和腺苷含量

建立了毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)法测定淮山中薯蓣皂苷和腺苷的含量。考察了检测电位、运行缓冲液浓度和pH、分离电压及进样时间等的影响。在优化的实验条件下,对0.1mg/L薯蓣皂苷、腺苷在9min内实现了分离,其线性范围分别为0.1~1 000μg/L和0.1~1 200μg/L;检出限分别为0.04μg/L和0.03μg/L,峰电流的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.7%、1.5%,迁移时间的RSD分别为0.7%、0.6%。该方法已用于淮山样品中薯蓣皂苷和腺苷的测定,样品加标回收率在98.0%~102.5%之间,RSD≤2.3%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速同步测定人血中35种毒（药）物及主要代谢产物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定人血中常见35种毒（药）物及主要代谢产物的方法。取1 mL血液样品,加入5颗研磨珠、40 mg（NH₄）₂SO₄、1.5 mL乙腈进行提取,涡旋振荡60 s,静置60 s,冷冻离心后取上清液体过0.22μm有机滤膜后进行分析。结果表明,目标化合物在10～1000 ng/mL质量浓度范围呈良好的线性关系（R²为0.9921～0.9998）,检出限（S/N≥3）为0.05～2.00 ng/mL,目标毒（药）物定量限（S/N≥10）为20 ng/mL占比为17%,其余目标毒（药）物定量限均为10 ng/mL。在20,50和100 ng/mL加标浓度水平下,目标化合物回收率为71.5%～119.8%,日内相对标准偏差（Intra-RSD）为1.1%～13.8%。在50 ng/mL加标水平下,日间相对标准偏差（Inter-RSD）为2.6%～13.4%。该方法适用于血液中毒（药）物及代谢产物的快速分析测定。     

怀山药化学成分研究（Ⅱ）

采用硅胶柱层析方法从怀山药（dioscorea opposita thunb）乙醇提取物中分离出了3个化合物,通过理化性质及波谱法进行结构鉴定,分别为7-羰基-β-谷甾醇（Ⅰ）,尿嘧啶（Ⅱ）,腺苷（Ⅲ）．化合物Ⅰ～Ⅲ均为首次从薯蓣属植物中分离得到．腺苷应是怀山药中的有效成份之一,可以作为建立怀山药及怀山药产品质量标准的指标性成分．     

指纹图谱结合化学模式识别评价吉祥草的质量以及高效液相色谱法测定吉祥草中4种化学成分的含量北大核心CSCD

基于吉祥草高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别评价20批吉祥草(S1~S20)的质量,并测定其中芦丁、人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷、薯蓣皂苷元等4种化学成分的含量。吉祥草样品经75%(体积分数)乙醇溶液回流提取2次,过滤、合并滤液、旋转蒸发至干,得到的残渣用甲醇溶解并定容至10 mL,过0.45μm微孔滤膜,滤液供HPLC分析。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)建立20批吉祥草HPLC指纹图谱,并对其进行相似度评价。结合化学模式识别,进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析,并筛选差异性成分。结果表明:从20批吉祥草HPLC指纹图谱中,选取了13个共有峰,指认其中4个成分,分别为芦丁(峰5)、人参皂苷Rb1(峰11)、薯蓣皂苷(峰12)、薯蓣皂苷元(峰13);20批吉祥草图谱与对照图谱相似度为0.546~0.942;经聚类分析和偏最小二乘判别分析,20批吉祥草均被分成3类,其中S7、S10、S12、S16、S18、S17、S15、S3、S4、S1、S13、S2、S14、S19、S6、S8、S20、S9为第1类,S11为第2类,S5为第3类;经主成分分析,主成分1~4的累积方差贡献率为85.374%,20批吉祥草中S5的综合得分较高,其次是S11;采用变量重要性投影法筛选出7个差异性成分,分别为峰13(薯蓣皂苷元)、峰2、峰7、峰5(芦丁)、峰12(薯蓣皂苷)、峰1和峰6;芦丁、人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷、薯蓣皂苷元的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.005~0.020 mg·g^(-1);对S2进行加标回收试验,4种化学成分的回收率为97.4%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~2.6%;方法用于20批吉祥草分析,芦丁、人参皂苷Rb1、薯蓣皂苷和薯蓣皂苷元的测定值分别为0.249~0.984 mg·g^(-1),0.431~5.851 mg·g^(-1),0.007~0.261 mg·g^(-1)和0.003~0.095 mg·g^(-1)。     

反相高效液相色谱法测定中药中薯蓣皂苷元

用反相高效液相色谱法分离并测定了穿山龙、粉草解、胡芦巴、七叶一枝花、山药等5种中草药中的薯蓣皂苷元，建立了中药中薯蓣苷元的液相色谱分离测定方法，色谱条件：ODS柱，甲醇－水（95＋5）为流动相，紫外检测波长209nm.     

黄姜中薯蓣皂苷元的薄层扫描法测定

采用瑞士CAMAG Scanner 3薄层扫描仪对黄姜中的薯蓣皂苷元进行测定,以V(石油醚)∶V(氯仿)∶V(甲醇)=10∶10∶0.5为展开剂,用20 g/L磷钼酸无水乙醇溶液喷雾显色,140℃烘烤约5 min,检测波长650 nm,狭缝尺寸为6.00 mm×0.30 mm。结果表明:薯蓣皂苷元在0.3~1.8μg的范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0.9983,回收率为96.94%(n=5)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定注射用头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑的含量

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定注射用头孢曲松钠中2-巯基苯并噻唑（MBT）基因毒性杂质含量。样品经甲醇提取,50%(V/V)乙腈稀释后,采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.8μm）分离,乙腈-0.05%(V/V)乙酸（80∶20, V/V）为流动相,电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）负离子模式扫描,外标法定量。MBT在0.11～10.92 ng/mL范围内线性关系良好（r2=0.9989）,检出限为0.03 ng/mL,定量限为0.08 ng/mL,平均回收率为96.8%,相对标准偏差（RSD）不大于3.5%。采用该方法检测抽检的14个厂家63批次样品中MBT杂质含量,59批次样品中有MBT检出。该方法适用于注射用头孢曲松钠中MBT的定性和定量分析。     

ASE-HPLC法测定黄姜中薯蓣皂甙元的含量

采用ASE200快速溶剂萃取机提取技术和高效液相色谱法,测定黄姜中薯蓣皂甙元的含量。确定了ASE200提取条件以及HPLC测定条件,以甲醇作为流动相,流速1mL/min,UV检测器,测定波长210nm,采用YWGC18柱(150mm×4.6mmi.d.,10μm)。测定皂甙元的线性范围为0.01～2.93g/L,r=0.9996,样品检出限为0.2mg/L,加标回收率为97.1%～99.8%,RSD=1.1%(n=7)。     

重楼中薯蓣皂甙元的反相高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法测定了重楼中薯蓣皂甙元的质量分数。样品先经甲醇提取,再经酸水解,将重楼甾体皂甙转变成薯蓣皂甙元,以ＳｙｍｍｅｔｒｙＣ８柱为色谱柱,以Ｖ（乙腈）∶Ｖ（水）＝７５∶２５溶液为流动相,检测波长２０３ｎｍ,重复性较好,结果令人满意。