超声提取-气相色谱法测定鱼腥草中有机氯农药残留

提出了超声提取-气相色谱法测定鱼腥草中有机氯农药残留方法。采用丙酮-石油醚(1+1)混合溶剂超声提取30 min,然后浓硫酸净化、旋转蒸发浓缩,最后用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)进行检测。有机氯农药的线性范围在0.001~0.20 mg·L-1之间,方法的检出限(3S/N)为0.023~0.29μg·kg-1,加标回收率在73.0%~115%之间,相对标准偏差(n=5)在1.4%~14%之间。本法与药典法对比,其回收率较高,适用于鱼腥草中有机氯农药的检测。     

高三化学总复习要做到六抓六忌

高三化学总复习是学生在教师指导下对所学课程总的回顾和总的检查。复习过程也是教学过程的重要环节。通过复习可使学生将原来在分课时分单元学习的知识进一步系统化、网络化、规律化。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速同步测定人血中35种毒（药）物及主要代谢产物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定人血中常见35种毒（药）物及主要代谢产物的方法。取1 mL血液样品,加入5颗研磨珠、40 mg（NH₄）₂SO₄、1.5 mL乙腈进行提取,涡旋振荡60 s,静置60 s,冷冻离心后取上清液体过0.22μm有机滤膜后进行分析。结果表明,目标化合物在10～1000 ng/mL质量浓度范围呈良好的线性关系（R²为0.9921～0.9998）,检出限（S/N≥3）为0.05～2.00 ng/mL,目标毒（药）物定量限（S/N≥10）为20 ng/mL占比为17%,其余目标毒（药）物定量限均为10 ng/mL。在20,50和100 ng/mL加标浓度水平下,目标化合物回收率为71.5%～119.8%,日内相对标准偏差（Intra-RSD）为1.1%～13.8%。在50 ng/mL加标水平下,日间相对标准偏差（Inter-RSD）为2.6%～13.4%。该方法适用于血液中毒（药）物及代谢产物的快速分析测定。     

超声提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛发中常见毒品及代谢物的含量

建立了超声提取-超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）测定毛发中常见毒品及代谢物含量的方法。称取洗涤（水、二氯甲烷、丙酮依次振荡洗涤各1次）并晾干后的毛发样品40～60 mg,将其剪成约1 mm小段,加入3.2 mm的破碎珠6颗,冷冻破碎5 min;再称取破碎后的毛发样品20 mg,加入1 mL甲醇,于0℃冰水浴中超声提取20 min,上清液用0.25μm有机滤膜过滤,滤液供UHPLC-MS/MS测定。结果显示：O⁶-单乙酰吗啡（6-AM）、吗啡（MOR）、氯胺酮（K粉）、甲基苯丙胺（MAMP）、苯丙胺（AMP）、可卡因（COC）、苯甲酰爱康宁（BZE）、3,4-亚甲双氧甲基苯丙胺（MDMA）、3,4-亚甲双氧苯丙胺（MDA）、3,4-亚甲双氧乙基苯丙胺（MDEA）、可待因（COD）、去甲氯胺酮（NK）、Δ⁹-四氢大麻酚（THC）、大麻二酚（CBD）、大麻酚（CBN）等15种目标物的质量分数在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,BZE、THC、CBD、COC、CBN的检出限（3S/N）均为0.001 ng·mg^-1<...