金属有机骨架材料修饰玻碳电极循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸

合成了金属有机骨架材料(Zn-MOFs),通过电沉积方法将Zn-MOFs修饰到玻碳电极表面,制得Zn-MOFs修饰玻碳电极。采用循环伏安法在pH 5的磷酸盐缓冲溶液中以扫描速率100mV·s~(-1)对Zn-MOFs修饰玻碳电极进行表征。结果表明:相比于裸玻碳电极,Zn-MOFs修饰玻碳电极提高了抗坏血酸氧化活性。抗坏血酸的线性范围为4×10~(-5)~1×10~(-2) mol·L~(-1),方法的检出限(3s/k)为6.7×10~(-6) mol·L~(-1)。方法用于维生素C片样品的分析,加标回收率为91.0%~109%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.80%~1.9%。     

氨气敏电极测定肉品中蛋白含量

本文着重介绍氨气敏电极测定肉中蛋白质含量的方法,其回收率为97.33％,变异系数3.3％以内,并与凯氏定氮法对比,两者无显著差异。仪器与试剂:PXJ-1B型数字式离子计(精度±0.1mV,江苏电分析仪器厂),复合式pNH_3-1型氨气敏电极(上海电光器件厂),78-2Q型磁力加热搅拌器,10~(-1)-10~(-5)M氯化铵标准液,电极内充     

异烟肼在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及电化学测定

报道了一种测定异烟肼的化学修饰电极和电分析方法。与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰玻碳电极显著提高异烟肼的氧化峰电流。优化了底液、pH值、修饰剂量、富集电位和富集时间等测定条件,建立了一种直接测定异烟肼的高灵敏度电分析方法。该方法测定异烟肼的线性范围为4×10-7~5×10-5mol/L;富集60 s后的检出限为1.5×10-7mol/L;对5×10-6mol/L的异烟肼平行测定10次的相对标准偏差为4.9%。此方法成功用于异烟肼片剂和血清中异烟肼含量的测定。     

铁氰化镍化学修饰电极对亚硫酸根离子的电催化氧化及其应用

本文采用电化学方法在玻碳(GC)基体上制备出性能稳定的铁氰化镍(NiHCF)修饰膜电极,表征了NiHCF膜的电化学行为,研究了其对SO_3~(2-)离子的电催化氧化作用。结果表明,SO_3~(2-)离子在NiHCF/GC上氧化是受NiHCF媒介作用的,属EC平行催化反应。催化峰电流与SO_3~(2-)离子浓度在1.0×10~(-6)～2.0×10~(-2)mol/L范围内呈线性关系,检测限可达5.0×10~(-7)mol/L。用于测定空气中SO_2含量,结果良好。     

氢氧化镍薄膜修饰玻碳电极的制备及其对L-赖氨酸氧化的电催化活性

采用恒电位沉积方法将氢氧化镍沉积到玻碳电极表面,得到稳定性高、催化活性好的氢氧化镍薄膜修饰玻碳电极;分析了影响薄膜形成过程的关键因素,确定了最佳薄膜制备方案;与此同时,将薄膜修饰玻碳电极用于生物样品L-赖氨酸的氧化测定,并探讨了其催化作用机理.结果表明,所制备的氢氧化镍薄膜修饰玻碳电极表面发生电化学反应[Ni(OH)2→NiOOH],从而促进电极表面的电子转移,实现对L-赖氨酸的电催化作用.当L-赖氨酸的浓度在1.0×10-4～4.0×10-7 mol/L范围内时,相应氧化峰电流与浓度呈线性关系,检出限达4.0×10-7 mol/L;据此可方便地制备稳定性好且灵敏度高的电流型传感器.     

吡咯烷二硫代氨基甲酸盐碳糊修饰电极的研究

化学修饰电极的研究及应用已引起人们的广泛关注及极大兴趣。目前常见的铜离子化学修饰电极多为伏安型,而电位型的较少见。本文研制了吡咯烷二硫代氨基甲酸盐(APDC)碳糊修饰电极,并对电极性能进行了研究,结果表明,该电极在pH2.5的硫酸溶液中对Cu~(2+)具有电位响应,可作为化学传感器,应用于Cu~(2+)的测定。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 PXSJ—216型离子活度计,232型饱和甘汞电极作参比电极,APDC碳糊修饰电极作指示电极。 铜标准溶液:0.01mol·L~(-1),用CuSO_4·5H_2O配制。 碳粉为光谱纯,APDC、液体石蜡均为分析纯。 1.2 APDC碳糊修饰电极的制备     

香兰素在电活化玻碳电极上的电化学行为及其伏安法测定

制备了电活化玻碳电极,并考察香兰素在该电极上的电化学行为。在优化的实验条件下,香兰素在该电极上有良好的电化学响应,其浓度在1.0×10-6～2.0×10-4mol.L-1范围内与氧化峰电流呈良好的线性关系。检测限(S/N=3)为6.7×10-7 mol.L-1。香兰素于电活化玻碳电极表面发生的电极反应是扩散控制的2电子2质子转移过程。该方法操作简便,重现性较好,并应用此法分析了巧克力中香兰素的含量。     

电位溶出分析法测定食醋中微量铅

我县有大小醋厂数十家,为了对全县生产食醋中的铅进行监测,寻找一种方便、快速的测定方法十分必要。我们用MP-1型溶出分析仪对食醋中微量铅进行测定,取得满意结果。该法具有操作简便、快速、灵敏度高、准确度好等优点,适合大批样品分析。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 MP-1型溶出分析仪 JCZ-A型旋转玻碳电极 饱和甘汞电极和铂电极 微量进样器:0.5～5μl(上海医用激光仪器厂),误差小于5％。 镀汞液:用硝酸汞配成含汞40mg·L~(-1)的1％硝酸溶液 铅标准液;10.0μg·ml~(-1) 试剂均为分析纯;试验用水为石英亚沸蒸馏水 1.2试验方法 1.2.1 玻碳电极预镀汞膜     

烟酰胺辅酶在聚甲苯胺蓝膜修饰的玻碳电极上的电催化氧化

用循环伏安法在玻碳电极上电沉积一层稳定的甲苯胺蓝聚合物膜 ,研究了这层膜在 0 .2mol/L磷酸缓冲溶液 (pH 6 .86 )中的电化学性质 ,并且考察了该膜修饰的玻碳电极对烟酰胺辅酶 (NADH)的电催化作用 ,用旋转圆盘电极测量了NADH在该修饰电极上的催化反应常数。实验发现 ,在该修饰电极上 ,NADH氧化峰电位比未修饰的玻碳电极负移了 4 5 0mV ,且其催化反应速率常数为 3.5× 10 3 L·mol-1·s-1,说明聚甲苯胺蓝膜对NADH有良好的电催化作用     

玻碳基体修饰电极循环伏安法测定砷(Ⅲ)的研究与应用

化学修饰电极用于元素的测定,在国外已有报道。董绍俊等介绍过修饰电极的应用,但将其用于污水中As(Ⅲ)的测定,尚未见报道。本文介绍了将Ru(CN)_3~(3-)、Ru(CN)~6~(4-)接着在玻碳基体电极上的方法,并用该电极测定了污水中的As(Ⅲ)。结果表明,在As(Ⅲ)的浓度为0.1～100ppm浓度范围内,氧化电流与As(Ⅲ)浓度有良好的线性关系。方法的精密度为1.8～2.0％,回收率为90～106％。     

多壁碳纳米管化学修饰玻碳电极用于曲酸的伏安测定

考查了曲酸在多壁碳纳米管化学修饰电极上的电化学行为,相对于裸玻碳电极,多壁碳纳米管化学修饰电极测定曲酸的峰电流明显增加.示差脉冲伏安法测定曲酸的线性范围为1.0×10-5～1.0×10-9mol·L-1,检出限(3S/N)为5.0×10-6mol·L-1.用此修饰电极连续测定一种酱油样品的曲酸含量,得到一致的结果,而用裸玻碳电极时所得结果明显降低,由此可见,修饰电极的稳定性显著提高.方法用于酱油、黄酒等复杂样中曲酸的直接测定,加标平均回收率为99.5%,测定值的相对标准偏差均小于5%.     

多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠修饰玻碳电极测定乙草胺

将多壁碳纳米管-十二烷基磺酸钠(MWCNT-SDS)分散液滴加到玻碳电极表面制备化学传感器,以循环伏安法和示差脉冲伏安法研究乙草胺在MWCNT-SDS修饰玻碳电极上的电化学行为。结果表明:相对于多壁碳纳米管修饰的玻碳电极,MWCNT-SDS修饰玻碳电极提高了乙草胺的还原活性。在pH为6.0的磷酸盐缓冲溶液中,还原峰电流值与乙草胺的浓度在5.0×10~(-8)~4.5×10~(-6)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为5.2×10~(-9)mol·L~(-1)。方法用于市售农药中乙草胺的测定,结果与气相色谱-质谱法测定结果一致,加标回收率在100%~102%之间。     

聚组氨酸/石墨烯修饰玻碳电极测定曲克芦丁

将石墨烯涂覆在玻碳电极表面,制备了石墨烯/玻碳电极(Gr/GCE)。用循环伏安法(Cyclic voltammetry,CV)将组氨酸修饰在石墨烯/玻碳电极表面,制成了聚组氨酸/石墨烯玻碳电极(polyHiS/Gr/GCE)。用该修饰电极对曲克芦丁水解物进行电化学检测,实验表明,在最优条件下,该修饰电极对曲克芦丁水解物有显著的电催化作用,其氧化峰电流与其浓度在2.0×10-6~4.0×10-4mol·L-1范围内呈良好的线性关系,相关系数为R=0.9996,检出限为1.25×10-6mol·L-1。此方法可应用于实际样品的测定。     

溴酚蓝修饰玻碳电极测维生素C中抗坏血酸含量

使用溴酚蓝修饰的玻碳电极,以快速循环伏安法测定维生素C片剂中抗坏血酸含量并优化实验条件.结果表明,溴酚蓝(BPB)修饰玻碳电极用于抗坏血酸含量的分析,有良好的稳定性和抗干扰能力.在0.0050~0.1500 g.L-1浓度范围内,峰电流与浓度呈良好的线性关系,R=-0.9991,检出限为0.0010 g.L-1,结果令人满意.     

杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极对多巴胺的测定

研究了多巴胺在杯[4]芳烃化学修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定多巴胺的电化学方法.在0.1 mol·L-1KH2PO4-Na2HPO4(pH 7.4)底液中,开路搅拌富集300 s后,多巴胺在+0.158 V(vs SCE)处产生1个灵敏的准可逆氧化峰,电极反应主要受扩散控制,氧化峰电流Ip与多巴胺浓度在1.0×10-6 ～5.0×10-4 mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限达7.0×10-7 mol·L-1.同一支电极连续10次测定1.0×10-4 mol·L-1的多巴胺溶液,相对标准偏差为2.6%.该法用于盐酸多巴胺针剂中多巴胺含量的测定,结果令人满意.     

氨基酸席夫碱双核铜配合物修饰玻碳电极对抗坏血酸的电催化作用

采用电沉积方法将丝氨酸席夫碱双核铜配合物修饰于玻碳(GC)电极表面制得了修饰电极.研究了[Cu_2L_2(4,4′-Bipy)]/GC电极的电化学性质, 并发现该电极对抗坏血酸(AA)具有良好的电催化氧化作用.考察了该电极作为AA传感器的操作条件, 结果表明: 修饰电极在pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,于-0.70～0.10 V的范围内,以50 mV·s~(-1)的扫描速率进行循环伏安扫描, 催化电流峰与AA浓度在0.2×10~(-4)～1.0×10~(-4)mol·L~(-1)范围内呈线性关系.这表明可利用该修饰电极对抗坏血酸作定量分析.对2种水果汁饮料中AA进行测定, 其果汁含量分别为0.0647 g·L~(-1)和0.125 g·L~(-1),相对标准偏差在2.4%～3.0%之间.     

碲的电位溶出分析

本文研究了碲的电位溶出分析。在0.25MHCl介质中加入Cu(Ⅱ),利用碲与铜生成Cu-Te化合物富集到玻碳电极上,以溴水做氧化剂测定碲,测定下限可达2ppb(富集10分钟)。用砷共沉淀分离碲,测定了烟尘、硫酸厂污泥及粮食中碲的含量。实验部分仪器:由ZD-2型自动电位滴定仪,XWC-100F型记录仪组成。XBD-1型旋转玻碳电极为工作电极,Pt及SCE为辅助及参比电极。富集和测量均在搅拌下进行。     

Ti/Ag+Cu电极制备及其在水杨酸降解中的应用

采用电沉积法制备了Ti/Ag+Cu电极并将其用于水杨酸的降解.对含有不同n(Ag)∶n(Cu)的Ti/Ag+Cu电极的电化学性能进行了研究,考察了支持电解质Na_2SO_4的浓度对水杨酸降解率的影响,并对超声波降解、电化学氧化降解和声电协同降解效果进行了比较.结果表明:在室温条件下,支持电解质Na_2SO_4的浓度为1.441 g·L~(-1),Ti/Ag+Cu电极的n(Ag)∶n(Cu)=5∶5时水杨酸的声电协同降解率为99.2%,有很好的协同降解效用.     

痕量铜在汞膜化学修饰电极上脉冲阳极溶出伏安法的研究

近年来,化学修饰电极的报导越来越多,用化学方法在电极表面引入各种有机官能团,使电极具有特定的功能,但是这些研究多半仅涉及这类电极的制作和特性,而很少报导它们在分析测定中的应用。柄山和铃木用氯化血红素修饰的氧化銦电极对吡啶中铜的行为作过研究。他们还利用络合剂(IDA,EDTA、GEDTA)修饰玻碳电极,然后把该电极浸入硝酸银水溶液中,其Ag~+的捕集与未修饰电极相比,增加20—40倍。循环扫描伏安的氧化波面积在Ag~+浓度为1×10~(-6)—5×10~(-6)M的范围内成比例关系。Izutsu等人和Lubert等人研究了3-辛基氧化膦修饰的玻碳电极用于定量测定水溶液中微量铀,后者指出,测     

炭糊电极电位法测定痕量银

炭糊电位广泛应用于伏安法的测定,特别是修饰的炭糊电极,对于提高灵敏度和选择性具有极大的潜力,我们首次应用炭糊电极作为银离子的电位传感器,发现其具有制作方便、灵敏度高以及采用适当的掩蔽措施可得到较好的选择性等优点。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 pHS-10A数字酸度/离子计(萧山市科学仪器厂),pHS-2型酸度计(上海第二分析仪器厂).314 S~(2-)离子选择电极(江苏电分析仪器厂)。