电极用纳米Ag~2O的电化学性能研究1: 纳米Ag~2O 的制备及表征

用化学方法首次成功地制备出了用于电极活性材料的纳米Ag~2O微粒,并通过TEM,XRD和XPS等测试技术进行了分析表征。同时,对每种方法纳米Ag~2O的生成机理进行了初步的探讨,表明这些方法具有一定的普适意义。     

发光材料用纳米Al2O3的研究

研究了异丙醇铝在不同的溶剂相中进行水解反应制备纳米Al2O3的前驱体AlOOH，以聚乙烯醇作为模板剂和热处理条件下，前驱体转相为纳米Al2O3，并自组装成球形纳米Al2O3聚集体，TEM和SEM观察结果表明，纳米Al2O3粒径为20nm左右，球形聚集体从100nm至3um。     

电极用纳米Ag2O的电化学性能研究Ⅰ.纳米Ag2O的制备及表征

用化学方法首次成功地制备出了用于电极活性材料的纳米Ag2O微粒,并通过TEM,XRD和XPS等测试技术进行了分析表征.同时,对每种方法纳米Ag2O的生成机理进行了初步的探讨,表明这些方法具有一定的普适意义.     

基于核壳金@铂纳米粒子的Ag~+比色检测方法

金核铂壳纳米粒子(Au@Pt NPs)具有出色的类过氧化物酶活性,而Ag~+对其催化活性表现出强烈的抑制;基于此,构建了高灵敏的Ag~+比色检测方法。在最佳反应条件下,Au@Pt NPs比色检测Ag~+的线性范围为0.1~10 nmol/L,检出限可达0.05 nmol/L。该方法对汞离子(Hg2~+)也表现出高灵敏的响应,比色检测Hg2~+的线性范围为10~200 nmol/L。将其应用于实际水样中Ag~+的检测,在添加浓度为10,50,100 nmol/L时,回收率为83.8%~97.7%,相对标准偏差为3.0%~9.6%,该方法具有操作简单、灵敏度高、成本低等优点。     

CO/H2O/O2直接法制过氧化氢的环境友好纳米Cu/Al2O3催化剂

采用液相化学还原法制备了系列用于一氧化碳、水及氧气直接法制过氧化氢的环境友好纳米Cu/Al2O3催化剂,并用TEM,XRD和N2O化学滴定等手段对催化剂中纳米金属铜的结构及性质进行了表征.研究结果表明,Cu/Al2O3催化剂在CO/H2O/O2直接法制H2O2反应中呈现出显著的纳米尺寸效应当金属铜纳米晶粒平均尺寸为15 nm时,有高达0.236 mmol·(g-cat)-1·h-1的H2O2生成速率.     

Cu2O/Ag纳米复合物的表面增强拉曼光谱

用一种简单的化学还原方法制备了银纳米粒子包覆的氧化亚铜（Cu2O）纳米复合物。扫描电子显微镜显示Cu2O 为八面体型的纳米粒子,表面光滑,结构对称。包覆的Ag部分占据Cu2O粒子表面。通过比较Ag/Cu2O纳米复合物、Ag溶胶及Cu纳米粒子表面吸附的4-巯基吡啶（4-Mpy）分子表面增强拉曼光谱（SERS）发现,利用此方法得到了Cu2O粒子表面吸附分子的拉曼光谱。银纳米粒子所产生的电磁场增强又增强了吸附在Cu2O上的4-Mpy拉曼信号。这种方法为初步研究Cu2O表面吸附分子性质提供了依据,扩宽了SERS的使用范围,使SERS应用在纳米半导体材料上成为可能。     

纳米Fe2O3/高氯酸铵复合粒子的制备及其热分解性能研究

用溶剂-非溶剂法制备了纳米Fe2O3／高氯酸铵(AP)复合粒子，并用TEM，SEM，XRD和ICP对其进行了表征．为了研究纳米复合粒子中纳米Fe2O3对AP热分解的催化性能，将相同比例的微米Fe2O3和纳米Fe2O3与AP分别简单混合后作对比，并用DTA对三种样品进行了热分析．结果表明，三种样品中的Fe2O3粒子都能催化AP的热分解；但纳米Fe2O3粒子的催化性能优于微米Fe2O3粒子，纳米Fe2O3／AP复合粒子中纳米Fe2O3对AP的催化性能优于纳米Fe2O3与AP简单混合物．与纳米Fe2O3与AP简单混合的样品相比，纳米复合粒子中的AP高温分解峰温降低20．1℃，低温分解峰几乎消失，表观分解热由850．2J／g提高到1080．8J／g．证明纳米Fe2O3与AP的复合处理能显著提高纳米Fe2O3对AP热分解的催化性能．并用不同样品中AP热分解的动力学参数对所得结果进行了理论分析．     

纳米Cr2O3系列催化剂上CO2氧化乙烷脱氢制乙烯反应

 采用溶胶－凝胶法和共沸蒸馏法耦合技术制备了纳米Cr2O3催化剂，并采用共沉淀法和共沸蒸馏法耦合技术制备了纳米Cr2O3／Al2O3，Cr2O3／ZrO2和Cr2O3／MgO复合催化剂．应用BET，XRD，XPS，TPR和TEM等物理化学方法对催化剂的结构和物化性质进行了表征，并考察了该系列催化剂上CO2氧化乙烷脱氢制乙烯的反应性能．结果表明，纳米Cr2O3催化剂上乙烷和CO2的转化率均明显高于常规Cr2O3催化剂，但乙烯的选择性低于常规Cr2O3催化剂；纳米复合催化剂中的复合成分显著影响催化剂的催化性能．其中，10％Cr2O3／MgO纳米复合催化剂在温度为973K时，乙烷转化率和乙烯选择性分别可达到61．54％和94．79％．纳米催化剂表面Cr的还原性以及Cr6＋／Cr3＋比值是影响乙烷转化率和乙烯选择性的重要因素．     

纳米SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定水中痕量银

研究了纳米SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定水中痕量银的新方法.考察了溶液pH、吸附时间、洗脱条件和干扰离子等因素对Ag~+分离富集的影响,确定了纳米SiO_2对Ag~+吸附的最佳条件.结果表明:在pH 4.1时,纳米SiO_2能定量吸附银,吸附在纳米SiO_2上的Ag~+可用0.5 mol/L HCl+0.5 mol/L硫脲定量洗脱.该法对银的检出限为0.77 ng/mL(3σ,n=11);线性范围为0.005～1.5μg/mL,对0.5μg/mL的Ag~+标液进行7次测定,RSD为3.6%,回收率在94.0%～101.5%之间;方法可用于环境水样中痕量银的测定.     

纳米Fe2O3的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

 用两相体系方法制备了纳米Fe2O3，并用X射线衍射、红外光谱和粒度分析对其结构进行了表征．结果表明，当有机溶胶的pH＝6，油酸与Fe3＋的摩尔比为1∶3．5时，Fe（OH）3在油相中的萃取率可高达90％，将有机溶胶在120℃回流8h后可得到非晶态、窄粒度分布的纳米Fe2O3粒子，其粒径在12nm左右．分别采用恒容燃烧热和差热分析研究了纳米Fe2O3对高氯酸铵热分解的催化性能．结果表明，在模拟固体推进剂中分别加入4．7％微米Fe2O3和4．7％纳米Fe2O3后，恒容燃烧热分别提高了2350．84和5095．70J／g．在高氯酸铵中加入5％微米Fe2O3可使高氯酸铵两个放热峰的出现分别提前1．10和62．25℃，而加入5％纳米Fe2O3时分别提前61．89和118．82℃，这说明纳米Fe2O3的催化活性优于微米Fe2O3．     

MC尼龙-纳米La2O3复合材料的制备及性能研究

用原位分散聚合法制备了一系列MC尼龙／纳米La2O3复合材料，研究了纳米La2O3用量对复合材料力学性能的影响，用SEM观察了La2O3粒子在MC尼龙基体中的分散情况，用XRD对复合材料的晶体结构进行了表征。SEM观察结果表明，当纳米La2O3用量小于1％时，纳米La2O3均匀分散于MC尼龙基体中，团聚情况很少，当纳米La2O3用量大于1％时，纳米La2O3开始团聚；XRD研究结果表明，纳米La2O3没有改变MC尼龙的结晶形态；力学性能的研究结果表明，随着纳米La2O3用量的增加，复合材料的拉伸强度、断裂伸长率、缺口冲击强度、弯曲强度和弯曲模量都呈先升后降的趋势，当纳米La2O3用量为0．5％时，复合材料的拉伸强度和断裂伸长率达到最大值，分别比MC尼龙提高17．9％和52．1％，当纳米La2O3的用量为1．0％时，复合材料的缺口冲击强度、弯曲强度和弯曲模量达到最大值，分别比MC尼龙基体提高36，6％．12．7％和16．3％。     

水热法制备SnO2/α-Fe2O3纳米复合材料

用α-Fe2O3纳米粒子作为前驱物,以SnC l4和NaOH作为反应试剂,通过简单的水热法制备了SnO2/α-Fe2O3纳米复合材料。SnO2/α-Fe2O3纳米复合材料具有有趣的形貌:直径约为20nm的SnO2纳米棒以α-Fe2O3纳米粒子为中心向四周辐射生长。利用X-ray粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)等测试手段对样品的成份、结构、形貌和尺寸进行了表征,初步探讨了SnO2/α-Fe2O3纳米复合材料的形成机理。     

掺硅对γ-Fe2O3微粒的结构和磁性能的影响

本文采用掺硅制得了小尺寸的含硅γ-Fe2O3微粒。基于Furuhashi方法对不同硅含量的掺硅γ-Fe2O3微粒进行了X射线衍射结构研究。结果表明, 随着硅含量增加, 晶胞参数逐渐减小, 表明形成掺硅γ-Fe2O3固溶体。掺入的Si^4^+阳离子有很强的占据类尖晶石结构中四面体位的趋势, 对氧参数及四面体位和八面体位的平均间隙大小也有一定影响。本文还利用Stokes和Wilson公式计算了掺硅晶粒大小和晶格畸变的影响。发现随着掺硅量增大, 晶粒尺寸明显减小, 晶格畸变变化不大。最后对掺硅γ-Fe2O3磁粉的矫顽力和比饱和磁化强度作了详细的分析和讨论。     

纳米Pd上H2O2的电催化还原反应

利用纳米Pd颗粒修饰的Au旋转圆盘电极, 通过强制对流条件下的线性电势扫描伏安法, 研究了酸性介质中H2O2在纳米Pd催化剂上的电还原反应. 动力学研究结果表明, H2O2在纳米Pd上电还原反应的表观活化能为27.6 kJ·mol-1, 反应为2电子转移过程, 电解质的阴离子类型显著影响纳米Pd对H2O2电化学还原反应的催化性能. 根据动力学电流与H2O2浓度及与H+浓度的关系, 提出了Pd催化H2O2电还原反应可能的速率控制步骤, 并讨论了其可能的反应机理.     

负载型纳米ZrO2/Al2O3复合载体的制备和表征及其Ni/ZrO2/Al2O3催化性能的研究

以大孔Al2O3为基载体，采用沉积-沉淀法和溶胶-沉积法制备了负载型纳米ZrO2/Al2O3复合载体．用XRD、TEM和比表面与孔径测定等手段对载体进行了表征．结果表明，负载型纳米ZrO2/Al2O3复合载体具有较大的比表面积和适宜的孔径分布，纳米ZrO2在载体上呈单层均匀分布．以CH4-CO2重整制合成气为探针反应，考察了Ni/ZrO2/Al2O3催化剂的活性和选择性．     

纳米Cu2O的制备及其对高氯酸铵热分解的催化性能

 以Cu(NO3)2和NaOH为原料,以水合肼为还原剂,通过沉淀法在室温下制备了纳米Cu2O. 采用X射线衍射、透射电镜和X射线光电子能谱等手段对产物进行了表征,并用热分析法考察了不同形貌的纳米Cu2O对高氯酸铵热分解的催化作用. 结果表明,通过改变NaOH溶液的加入量可分别得到长针形和多边形的纳米Cu2O. 通过调节反应物浓度可以将纳米Cu2O粒径控制在19～68 nm. 不同形貌的纳米Cu2O均能强烈催化高氯酸铵的热分解,其中分散性良好的多边形纳米Cu2O的催化活性较高,添加2%的多边形纳米Cu2O可使高氯酸铵的高温分解温度降低103 ℃,分解放热量由590 J/g增至1350 J/g.     

La~2NiO~4催化制备纳米碳管

制备了四方结构复合氧化物La~2NiO~4,并以其为催化剂前体,甲烷和一氧化碳为碳,合成出大量高纯度的纳米碳管。XRD结果表明La~2NiO~4经还原后,在La~2O~3的隔离作用下Ni晶粒实现纳米级均匀分散。利用TEM,HRTEM,SEM,XRD,Raman等手段对所制备的纳米碳管进行了观察和表征。所制备的纳米碳管管径均匀、石墨化程度较高,该法制备纳米碳管工艺简单、产量较高,产品易于纯化。     

纳米Fe2O3-K2O催化剂的制备及其催化乙苯脱氢性能

采用浸渍-热分解法制备了纳米Fe2O3-K2O催化剂,并在常压和520～580℃的条件下,考察了其对乙苯催化脱氢反应的催化性能.结果发现,纳米Fe2O3-K2O催化剂表现出很好的活性和稳定性.在550℃,N2/H2O/乙苯摩尔比为30.7/10/1和WHSV=0.43h-1的条件下,纳米Fe2O3-K2O催化乙苯脱氢的转化率为71.9%,苯乙烯选择性为91.1%.透射电子显微镜和X射线衍射测试结果表明,氧化铁的粒径为10～14nm.催化剂的尖晶石结构和高比表面积是其表现出高催化性能的主要原因.     

纳米级BaAl2O4微粉的制备和性质

分别用溶胶－凝胶法和低温固相反应法制得了纳米级BaAl2O4微粉，用电镜观察了其形貌和粒径的大小，用X－射线衍射仪进行了物相分析，测定了纯度与晶型，讨论了制备方法与粒度大小的相互关系。     

无机溶胶凝胶法制取Y2O3纳米微粒

以廉价无机盐为原料，采用溶胶凝胶法制备出尺度均匀，一次颗粒尺寸平均为60nm，颗粒呈球形的高纯Y2O3，纳米微粒。研究发现适量SO4^2-离子的添加对生成前驱物溶胶及煅烧得到球形的Y2O3纳米微粒起关键作用。对前驱物在煅烧过程中的物相变化进行了研究，分析了煅烧温度对产物粒度和纯度的影响，结果表明在不使生成物颗粒过分长大的前提下，升高煅烧温度有助于制取高纯和晶化完全的Y2O3微粉。