共价氢化物发生-光度分析法高选择性的研究与应用——Ⅰ.锗、砷、硒共价氢化物性质初探及其分别测定时其它氢化物干扰的消除

本文采用氢化物发生-银溶胶光度分析法探讨了GeH_4、AsH_3和H_2Se的性质,并利用共价氢化物气体分离柱分别建立了测定锗、砷时消除其它可生成氢化物元素干扰的简便、高效方法。测定1.0μg Ge(Ⅳ),5000μg As(Ⅴ)、Bi(Ⅱ)、Pb(Ⅰ)、1000μg Sb(Ⅱ)、Sn(Ⅰ)、500μg As(Ⅱ)和100μg Se(Ⅳ)、Sn(Ⅳ),Te(Ⅳ)不产生干扰。对砷的测定,其它共价氢化物元素的允许倍数分别为:Sb(Ⅱ)(5000)、Pb(Ⅰ)(5000)、Bi(Ⅱ)(5000)、Sn(Ⅰ)(1000)、Se(Ⅳ)(100)、Te(Ⅳ)(100)和Ge(Ⅳ)(15)。     

共价氢化物发生-光度分析法高选择性的研究与应用——Ⅲ.SbH_3与有机胺反应机理的研究

本文以SbH_3为例,对氢化物发生-光度分析体系中有机胺溶液消除共价氢化物间干扰的作用进行了探讨。发现SbH_3被有机胺吸收后以Sb(Ⅲ)(～22％)和Sb(V)(～78％)两种形态存在,反应按并伴随与有机胺的络合进行。形态存在,反应按并伴随与有机胺的络合进行。     

氢化物无色散原子荧光法测定化探样品中的锡

建立了氢化物无色散原子荧光法测定化探样品中的锡元素的方法.在HNO3、HCl、HClO4作用下,于中温电热板加热至冒高氯酸的白烟,赶尽HNO3,趁热加入HCl将锡还原成低价;用硫脲-抗坏血酸消除铁等过度金属元素的干扰,以氢化物原子荧光法测定化探样品中的锡.研究了酸度、KBH4浓度、灯电流、还原剂等多种因素对测定结果的影响.经国家一级标准样品(GBW07401-8)验证,测定结果在允许范围以内.     

原子吸收光谱分析的共价氢化物发生法(评论)

前言碳、氮和氧族元素的氢化物是共价氢化物,它们的价电子数等于或大于轨道数。这类元素包括 As、Al、B、Bi、Ge、P、Pb、Se、Sb、Si、Sn、Te 和Ti。这13种元素中,已有8种元素生成的共价氢化物的量能满足实际分析的需要,它们是 As、Bi、Ge、Pb、Sb、Se、Sn 和 Te。氢化物的发生及其后的原子吸收测定的基本操作程序可以分为四步。第一,发生氢化物;第二,氢化物的捕集(如果需要的话);第三,将氢化物输送至原子化器内;第四,氢化物在原子吸收分光光度计的光路中分解为气态金属原子。测得的原子吸收信号与     

氢化物发生—光度分析法

氢化物发生－光度分析法是同一反应系统中，使氢化物的发生、传输，吸收显色同时进行并同步完成的一种新分析方法，具有高灵敏，高选择性，且简单实用的特点，适用于Ｇｅ，Ａｓ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｓｅ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｔｅ等共价氢化物元素的分析，本文对这一方法的原理及其在吸收显色体系、多元素的同时或连续测定，价态形态分析，干扰的消除方法及分析应用等方面的发展进行了评述。     

氢化物负压发生,夹带氧气的真空无火焰原子吸收测量技术测定砷、锑、硒和锡

在负压氢化物发生器中用1％NaBH_4将砷、锑、硒和锡还原成氢化物后,加入一定量氧气,用真空泵将氧与氢化物的混合物吸入到电热石英管中,同时用原子吸收仪器测定。加入的氧与来自硼氢化钠分解产生的氢反应,生成气态水分子,因而消除了氢对测量元素的干扰。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量锑

研究了高纯铅中微量锑的氢化物-原子荧光光谱方法。考察了最佳测定条件、干扰的消除方法及酸度影响。结果表明,采用硝酸溶解样品,蒸至有硝酸铅析出后,加入盐酸酸度达20%时,基体铅以氯化铅形式沉淀,消除基体铅的影响,其它共存离子不干扰锑的测定。检出限(3σ)为0.37μg.L-1,样品加标回收率在95.0%~101.4%之间,RSD为1.73%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定高纯铟中As、Sb

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量As、Sb元素的条件,选择了适宜的反应条件以及仪器的最佳工作条件,考察了铟基体对被测元素的干扰,采用基体匹配的方法消除干扰,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定高纯铟中微量的As、Sb的分析方法。As、Sb的检出限分别为0.18和0.28 ng/mL,测定下限为1.2×10-5和1.9×10-5,相对标准偏差分别为1.9%和1.7%,回收率为97.4%和103%,适用于5～6 N高纯铟中微量As、Sb的测定。     

共价型氢化物的酸碱性

周期系第4—7主族元素和第3主族的硼与氢化合均生成共价型氢化物,又称挥发性氢化物(不讨论碳的各种碳氢化物)。它们中约半数在水中溶解呈现酸性或碱性。对其酸碱性及强度等规律的解释前人有过不少理论,但均不够满意,往往不能全面解释,也不能解释自身电离问题。本文试从分子结构出发以有效电荷及溶剂影响等方面结合起来说明其规律性。一、从分子中电子化合状态看酸碱性化合物是酸还是碱,即能给出质子还是能接受质子决定于其分子结构。分子中的原子有在合适的条件下尽量利用其价电子的倾向。如果其价电子还没有完全利用,分子就会显示一定的活泼性。例如含有未共     

碱熔-氢化物发生原子荧光光谱法连续测定锑精矿中的砷、铋、硒、锡

建立了氢化物发生原子荧光光谱法测定锑精矿中砷、铋、硒、锡的方法.研究了基体及共存元素的干扰情况,实验表明,在酒石酸、硫脲-抗坏血酸存在下,适当的增加酸度可以有效地消除干扰.采用Na2O2熔解样品,用HCl酸化,无需分离基体,实现了锑精矿中砷、铋、硒、锡的连续测定,其回收率为90.6%～103.8%,检出限分别为0.35、0.20、0.65和0.35 μg/L.应用该方法分析了锑精矿样品,结果令人满意.     

氢化物原子吸收法测定镍基合金和钢铁中微量锡

拟定了氢化物原子吸收法测定镍基合金和钢铁中微量锡的方法。Cl~(6+)(1毫克),Al~(3+)(0.5毫克),Co~(2+)(1.2毫克),Cu~(2+)(1毫克),As~(3+)(5微克),Sb~(3+)(10微克)均可产生严重干扰(抑制信号约70—80%),因此,对于镍基合金要用氢氧化铍共沉淀分离法除去干扰元素,而钢铁试样不需分离就可直接用氢化物原子吸收测定。方法可测定低至0.0001%的锡。     

氢化物发生—光度分析法连续测定砷锡

锗、砷、锡、锑等性质相近元素在用普通分光光度法测定时,存在着选择性差的问题,为实际分析及连续测定造成了困难。共价氢化物发生-银溶胶光度分析体系的建立和发展,基本解决了此类元素的选择性问题,也为同时或连续测定创造了条件。本文在原工作的基础上,借助于AsH_3和SnH_4在形成酸度上的差异,在高酸度(3.0mol/L HCI)溶液中使砷离子转变为AsH_3逸出分析后,再调节至微酸性(pH 4.5,CH_3COOH-CH_3COONa)产生SnH_4,而显色测定,     

氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中的痕量锑、锡

目的研究用氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中的锑、锡。方法以KBH4-Na OH为还原剂,在一定的酸度条件下,用氢化物发生原子荧光法对水中锑、锡的含量进行了测定。结果标准曲线的相关系数r均大于0.999,RSD分别为2.1%和3.2%,加标回收率在99.8%~102.8%之间。结论该法具有操作简便、快速、灵敏度高、干扰少等优点,适用于生活饮用水中锑,锡含量的测定。     

氢化物发生微分电位溶出法测定人尿、头发及自来水中痕量锡

研究了氢化物发生微分电位溶出法测定人尿、头发及自来水中痕量锡的方法,该法能有效地消除共存离子的干扰。详细研究了锡化氢发生以及微分电位溶出法测定锡的最佳条件。方法的线性范围0－150mg.ml^-1,检出限2．5ng.ml^-1,成功地用于自来水、人尿及头发痕量锡的测定。测定发样中304．5ng.g^-1锡时,回收率为100．3％,相对标准偏差为5．1％（n=6)。     

发生氢化物-火焰原子吸收法测定锑时镍对锑的干扰及其消除

利用氢化物发生法原子吸收测定锑及砷、锡等元素时,遇到镍的干扰,少量镍存在也严重抑制氢化物的发生。我们在试验研究以氢化物发生法火焰原子吸收测定电解镍中微量锑的方法时,进一步研究了大量镍的干扰,並以硫脲和邻菲罗啉作为干扰抑制剂,消除基体镍及其他共存杂质铜、铁等的干扰,取得较好的效果。本文仅就干扰试验及干扰的消除做一简单介绍,供读者参考。试验使用日立518型原子吸收分光光度计,以砷     

碱性体系在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定痕量铋

提出了一种碱性体系在线氢化物发生－原子荧光光谱法测定痕量铋的分析方法。设计了在线氢化物发生系统流路及操作程序，研究了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件。方法操作简便快速，能有效地消除过渡元素的严重化学干扰。应用于黄铜标样中痕量铋的直接测定，获得满意结果。     

微波消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中汞和锡

建立了一种微波消解、氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定罐头食品中汞和锡的方法。研究了测定汞、锡时介质的酸度和硼氢化钾的用量对汞、锡测定的影响。优化了样品消解和测定的条件,采用硫脲-抗坏血酸为掩蔽剂,以酒石酸为载流,消除了影响锡测定的干扰因素。汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.005μg.L-1和0.20μg.L-1;5.0%~6.5%和4.0%~7.3%;93.0%~101.0%和92.5%~94.0%。     

氢化物-原子荧光法测定硒时元素的干扰及其消除

(一)引言在环保工作中具有重要意义的硒,通常用氢化物-原子荧光法测定。关于测定硒时其他元素的干扰及其消除已有一些报导,但其机理尚不清楚,以致干扰元素的允许存在量较低。本文根据元素干扰的可能机理,提出了一种较为方便的消除干扰方法,从而使一些元素,例如铜的允许存在量比文献报导的增加很多,而对Pd~(2+),As~(3+)和Bi~(3+)等元素的干扰也有较好的抑制作用。 (二)实验方法的考虑 1.如果把氢化物-原子荧光法中的主要反应分为三步:(1)水相中待测元素的被还原     

聚苯胺修饰电极-电化学氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中锡含量

运用以聚苯胺修饰的石墨电极为阴极的电化学氢化物发生装置实现了锡元素的电化学氢化物发生.在电极表面聚合一层聚苯胺,能够有效地提高锡元素的电化学氢化物发生效率,通过与原子荧光光谱仪联用,成功地测定了食品中的锡含量.本工作对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究.方法对锡的检出限为1.2 ng/mL(3σ)；样品分析精密度(R...     

化妆品中Hg、As和Pb的微波消解—氢化物发生ICP—AES法测定

采用微波消解－氢化物发生ICP－AES法测定化妆品中Hg、As和Pb,加入L－半胱氨酸消除了过渡金属离子的干扰,考察了微波消解、氢化物发生的最佳条件。建立的方法简便快速,测定Hg、As和Pb的RSD分别为0．59％、1．2％、2．4％（n=10),样品加标回收率分别为98．5％、99．3％和100．1％。该法已应用于化妆品的常规测定,得到满意的结果。