碳酸铈盐形貌调控及其热分解制备CeO_2

通过改变前驱体的添加量和水热反应时间,分别制备了三角形和球形的CeCO_3OH及片状结构的Ce_2(CO_3)_3·6H_2O,制备的CeCO_3OH具有粒度均匀、分散性好的特征。采用热重分析研究了CeCO_3OH的分解特性,发现CeCO_3OH在300℃附近完成分解;研究了不同形貌碳酸铈盐在空气条件下分解后的形貌及物相,结果表明在400℃空气条件下加热2 h后, CeCO_3OH和Ce_2(CO_3)_3·6H_2O均分解为CeO_2,分解后颗粒形貌保持不变,为不同形貌铈氧化物的制备提供了新途径。此外,紫外-可见漫反射光谱结果显示片状、球形及三角形CeO_2的能带间隙分别为3.04, 3.11和3.20 eV,为得到具有较窄禁带的CeO_2提供了新方法。     

海刺猬状微纳结构钴镍化合物的合成与表征(英文)

采用均相沉淀法,以Co(NO_3)_2·6H_2O和Ni(NO_3)_2·6H_2O为原料,尿素作为沉淀剂,成功制备出了新型海刺猬状微/纳复合结构。通过调节反应温度,反应物浓度和物质的量的比,所获得的前驱体呈放射状纳米线构成的海刺猬结构。随后分别在氧气氛和氢气氛下对制备出的前驱体进行热处理,利用FE-SEM、TEM、XRD以及VSM等测试手段对制备出的微/纳复合结构前驱体及热处理产物进行了形貌表征、物相分析以及磁学性能表征。在氧气氛条件下处理得到的产物具有良好的亚铁磁性,并且很好地保持了前驱体的结构与形貌。结合热处理产物的分析,对该海刺猬微纳结构前驱体提出了一种可能的形成过程和机理。另外,在氢气还原条件下处理得到的产物为多孔微纳米球状结构,呈现出更为优异的亚铁磁性。     

基于NH_3-SCR的CeO_2-TiO_2复合氧化物催化剂:结构与脱硝性能

以TiOSO_4·2H_2O和Ce(NO_3)_3·6H_2O为前驱体,采用共沉淀法制备了不同CeO_2含量的CeO_2-TiO_2复合氧化物催化剂.对样品结构进行了表征,考察了催化剂的NH_3-SCR(NH_3选择性催化还原)反应活性、N_2选择性和抗水抗硫性能.结果表明,随着催化剂中CeO_2含量的增加,催化剂的物相结构、晶粒尺寸及脱硝性能均出现规律性变化,这种改变与样品的酸碱性和氧化还原性能的变化有关.当样品中CeO_2的质量分数约为50%时,催化剂的结构呈无定形态,具有较大的比表面积和较多的氧空位,有利于反应物分子在催化剂表面的吸附和活化,拓宽了催化剂的低温活性窗口并提高了NO的转化率.     

1，1'-二羟基-5，5'-联四唑的镧系金属配合物的合成、表征及热行为

以1,1′-二羟基-5,5′-联四唑(H_2BTO)为配体,镧系金属离子作为金属中心,采用溶剂热法制备了5种金属配合物:[La_2(BTO)_3(H_2O)_8]·2H_2O (1)、[Ce_2(BTO)_3(H_2O)_8]·2H_2O (2)、[Pr_2(BTO)_3(H_2O)_8]·2H_2O (3)、[Sm_2(BTO)_3(H_2O)_8]·2H_2O (4)和[Nd_2(BTO)_3(DMF)_4]·6H_2O (5)。通过单晶X射线衍射和元素分析对5种配合物的结构进行了表征。结果表明,5种配合物均属于单斜晶系,P2_1/n空间群。利用差示扫描量热法研究了配合物1～4的热稳定性,采用Kissinger法和Ozawa法分别计算了其热分解动力学参数。     

轻质氧化镁的制备,表征与活性研究

选用不同可溶性镁盐(MgCl_2·6H_2O和MgSO_4·7H_2O)和沉淀剂(NH_3·H_2O、NaHCO_3、NH_4HCO_3和K_2CO_3)为原料,采用水热法制备氧化镁前驱体,之后经过600℃煅烧获得微纳米级活性氧化镁,通过改变物料比例制备系列氧化镁。产品采用FI-IR,XRD和SEM进行表征,并对活性进行检测。结果表明:氧化镁主要呈片状晶体,适当比例硫酸镁和氯化镁与氨水及碳酸氢钠可以制备出活性和产率都较高的微纳米级活性氧化镁,当MgCl_2·6H_2O和NaHCO_3摩尔比为1:1时,制得的氧化镁具有更好活性,对应柠檬酸法中酚酞变红时间为15sec。     

二氧化碳碳化法沉淀制备晶型碳酸稀土的工艺研究EI北大核心CSCD

碳酸稀土作为生产稀土氧化物的重要前驱体,是稀土元素精深加工和材料制备中重要的中间原料。目前碳酸稀土的制备方法包括碳酸氢铵沉淀法、碳酸氢镁沉淀法和碳酸钠沉淀法等,存在着氨氮污染、结晶性能不好、不利于工业化生产等问题;本文将二氧化碳碳化法引入到晶型碳酸稀土的制备过程,以开发一种绿色易产业化的碳酸稀土沉淀结晶技术。实验以LaCl_(3)为原料,研究了碳化体系、碳化温度和碳化时间对产物结晶性能的影响;结果表明:在20℃,pH=5.0的条件下碳化60 min,可以获得D_(50)=21.4μm,(D_(90)-D_(10))/2D_(50)=0.745,晶型片状的La_(2)(CO_(3))_(3)·8H_(2)O。此外还以CeCl_(3)和YCl_(3)为原料,探讨了二氧化碳碳化法的适应性问题,分别在20和40℃条件下碳化获得了晶型Ce_(2)(CO_(3))_(3)·8H_(2)O和Y_(2)(CO_(3))_(3)·2H_(2)O。本文将二氧化碳碳化法应用到晶型碳酸稀土的制备过程中,具有易工业化、易操作、减少碳排放等优点,也为碳化法制备晶型碳酸稀土提供了理论和工艺指导。     

不同表面形貌Cu2O空心球的制备及光催化性能

采用一步溶剂热法,以Cu(NO_3)_2·3H_2O为铜源,乙二醇(EG)为还原剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,高温条件下制备形貌可控的Cu_2O空心球纳米材料。研究Cu(NO_3)_2·3H_2O与PVP的质量比值(w_(Cu(NO_3)_2·3H_2O)/w_(PVP))对Cu2O结构、形貌、比表面积以及光吸收特性的影响,并结合光催化机理讨论其对Cu_2O光催化性能的影响。此外,通过改变反应时间来研究Cu_2O的生长过程。结果表明,w_(Cu(NO_3)_2·3H_2O)/w_(PVP)=45时,得到的形貌为空心球表面覆盖纳米刺的Cu_2O纳米材料光催化性能最佳,在可见光辐照10 min的条件下,对甲基橙的降解率达94.3%。     

复合电解质Ce0.8Gd0.2O2-α-(Li/K)2CO3的中温燃料电池性能

用溶胶凝胶法低温(900℃,通常高温烧结温度为1400℃)制备了Ce_(0.8)Gd_(0.2)O_(2-α),并与(Li/K)_2CO_3共熔体进行复合。XRD结果表明(Li/K)_2CO_3与Ce_(0.8)Gd_(0.2)O_(2-α)复合后没有发生化学反应,SEM结果表明复合电解质致密无孔洞。考察了复合电解质在400~600℃下干燥氮气气氛中的电导率,结果表明,温度为600℃时,复合电解质的电导率达到最大值6.4×10~(-2)S·cm~(-1),高于单一CeO_2材料在相同条件下的电导率。氧分压与电导率关系曲线表明复合电解质具有良好的氧离子导电性。H_2/O_2燃料电池性能测试表明,复合电解质GDC-SG-LK在600℃开路条件下的电解质阻抗、极化阻抗分别为2.7和0.8Ω,最大输出功率密度为267mW·cm~(-2)。     

铈源对甲醇水蒸气重整制氢CuO/CeO2催化剂的影响

采用沉淀法合成了CeO_2载体,再经浸渍法负载活性组分得到CuO/CeO_2催化材料,探究了铈源(Ce(NO_3)_3·6H_2O、Ce Cl_3·6H_2O、Ce(NH_4)_2(NO_3)_6、Ce(SO_4)_2·4H_2O)对CuO/CeO_2催化性能的影响。通过采用XRD、SEM、N_2O滴定、BET和H_2-TPR等表征手段对催化材料的结构和性质研究发现,四种铈源合成的CuO/CeO_2催化材料在Cu比表面积、还原性能以及活性组分和载体间的相互作用方面存在着明显差别。其中,由Ce(NO_3)_3·6H_2O合成的CuO/CeO_2催化材料的Cu比表面积较大,CuO还原温度较低,CeO_2载体与CuO之间相互作用较强,在甲醇水蒸气重整反应过程中,表现出较佳的催化活性,在反应温度为553 K,水醇比n(H_2O)/n(MeOH)为1.2,甲醇水蒸气气体空速(GHSV)为1760 h~(-1)时,甲醇的转化率为100%,重整气中CO摩尔含量为0.84%。     

铈改性纳米Ti/SnO_2-Sb_2O_3电极的制备及催化性能

以SnCl_4·5H_2O,Sb_2O_3和Ce(NO_3)_3·6H_2O为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了Ce改性Ti/SnO_2-Sb_2O_3电极。通过对Ce改性Ti/SnO_2-Sb_2O_3电极的析氧电位的测试及油田废水降解情况的考察,优化了稀土的掺杂量和热处理方法;分析了电极的电催化氧化能力。借助SEM,EDX和XRD等检测手段对所制备电极的表面形貌、元素组成、晶体结构进行了表征和分析。结果表明:最优掺杂比为Sn∶Sb∶Ce=100∶10∶2.5(摩尔比),最优热处理方法为方法二,此电极对目标有机物COD去除率达到91.2%,发现Ce的掺杂有利于电极催化性能的提高。     

二苯羧酸类稀土配合物对藤黄微球菌抑制作用的微量热研究

合成了4例二苯羧酸类稀土配合物:[Re_2(oba)_3(H_2O)_5]·H_2O[Re=La(1)、Ce(2)、Sm(3)、Er(4)](oba=4,4'-二羧基二苯基醚),利用元素分析、红外光谱和粉末X射线衍射等技术手段对其结构及组成进行了表征,热重分析表明,4例配合物具有良好的热稳定性。采用微量热法,实时跟踪监测4种目标配合物对藤黄微球菌的抑制作用,得到了热谱曲线。依据热动力学模型对热谱曲线进行解析,计算了生长和抑制过程的热动力学函数,在不同浓度配合物存在时,获得了细菌生长速率常数(k)、最大产热功率(P_(max))、传代时间(t_G)以及抑制率(I)等参数。结果表明,4种配合物对藤黄微球菌均具有抑制作用,抑菌效果依次为:[Er_2(oba)_3(H_2O)_5]·H_2O(4)[Sm_2(oba)_3(H_2O)_5]·H_2O(3)[Ce_2(oba)_3(H_2O)_5]·H_2O(2)[La_2(oba)_3(H_2O)_5]·H_2O(1)。     

机械力化学反应法制备纳米金红石型二氧化钛的研究

以Ti (C4H9O)4 和 C2H2O4·2H2O 为原料在室温下利用机械力化学反应法制备前驱体,利用热重-微商热重法(TG-DTG)决定前驱体的分解温度,通过在特定温度下对前驱体进行热分解得到TiO2.利用XRD,SEM,ZETA 电位粒度分析仪以及紫外光谱仪对所得样品物相,形貌,粒度和光学性能进行分析和表征.结果显示所得粉体微观形貌为球形,其直径(＞ 95%)小于60nm,粒径较小的粉体对紫外线UVA波段的吸收效果较好.     

Eu3+-Tb3+共掺杂SiO2-B2O3-Na2O-Y2O3-P2O5玻璃陶瓷的制备与发光性能

采用高温熔融法制备Eu3+?Tb3+共掺杂SiO2?B2O3?Na2O?Y2O3?P2O5前驱体玻璃。对前驱体玻璃粉末进行差示扫描量热(DSC)分析,确定玻璃陶瓷样品的热处理温度。前驱体玻璃热处理后,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析可知前驱体玻璃中有Na3.6Y1.8(PO4)3晶粒析出。利用荧光光谱对玻璃陶瓷样品的发光性能进行表征,同时分析了Tb3+离子的荧光衰减曲线,确定Eu3+、Tb3+离子的发光机理以及能量传递过程。通过对Eu3+?Tb3+共掺杂玻璃陶瓷样品的发射光谱采集并用色坐标软件和色温计算程序,获得玻璃陶瓷样品的色坐标和相关色温。     

Synthesis of Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O with Flower-like Microstructure and Its Catalytic Activity for Transesterification of Dimethyl Carbonate with Phenol

A novel flower-like hydrated magnesium carbonate hydroxide,Mg_5(CO_3)_4(OH)_2·4H_2O,with micro-structure composed of individual thin nano-sheets was synthesized using a facile solution route without the use of template or organic surfactant.Reaction time has an important effect on the final morphology of the product.The micro-structure and morphology of Mg_5(CO_3)_4(OH)_2·4H_2O were characterized by means of X-ray diffractometry(XRD),field-emission scanning electron microscopy(FE-SEM).Brunauer-Emmett-Teller(BET)surface areas of the samples were also measured.The probable formation mechanism of flower-like micro-structure was discussed.It was found that Mg_5(CO_3)_4(OH)_2·4H_2O with flower-like micro-structure was a novel and efficient catalyst for the synthesis of diphenyl carbonate(DPC)by transesterification of dimethyl carbonate(DMC)with phenol.     

一例含有八核钴簇的锗钨酸盐的合成、结构及性质

以K_8Na_2[A-α-Ge W_9O_(34)]·25H_2O,Co(NO_3)_2·6H_2O和K_2CO_3等为原料,利用常规水溶液法合成了一例基于三缺位Keggin型多金属氧簇{Ge W_9O_(34)}的高核过渡金属衍生物K_(10.5)Cs_4H_(1.5){[Co_8(OH)_6(H_2O)_2](CO_3)_3(Ge W_9O_(34))_2}·12H_2O(1),并通过红外光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射等分析手段对其进行了表征。化合物1含有一个V型的多酸阴离子簇{[Co_8(OH)_6(H_2O)_2](CO_3)_3(Ge W_9O_(34))_2}~(16-),该阴离子进一步通过K~+和Cs~+离子连接形成二维结构。磁学性质研究表明,化合物1中Co~(2+)离子之间主要为反铁磁性耦合。     

不同溶剂ZIF-8基制备ZnO及可见光催化性能研究

本文以六水硝酸锌(Zn(NO_3)_2·6H_2O)和2-甲基咪唑为原料,在不同溶剂条件下(甲醇、乙醇和水)制备前驱体金属有机框架化合物ZIF-8。接着,采用热重(TG)、红外光谱(FTIR)、X射线粉末衍射(PXRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)和扫描电镜(FE-SEM)等手段对前驱体ZIF-8和目标产品Zn O进行了表征。以亚甲基蓝为模拟污染物,考察了不同溶剂可见光下制备Zn O的光催化性能及催化剂的稳定性。结果表明:在溶剂水条件下制备的Zn O的光催化性能最好,且具有一定的稳定性。     

片状纳米结构CeO_2晶体的制备及其吸附CO_2性能（英文）

在室温下,将CeCl_3溶液与CO_2储存材料(CO_2SM)混合、搅拌0.5 h制备了片状碳酸铈前驱体(CCPs),并在500℃下煅烧CCPs 4 h,制得平均尺寸为4.94μm×0.92μm,厚度为0.04～0.08μm纳米结构片状CeO_2晶体。在此过程中,CO_2SM不但可以提供CO_3~(2-),还能起到分散剂和结构导向剂的作用。反应过程中,系统地研究了CO_2SM用量、Ce~(3+)浓度和搅拌时间3个因素对CCPs形态和大小的影响,得到最优制备条件:0.1 g CO_2SM和50 mL 0.03 mol·L~(-1) Ce~(3+)水溶液以1 000 r·min~(-1)转速在室温下搅拌0.5h。煅烧CCPs后,所制备的片状CeO_2晶体在室温下CO_2吸附量可达0.554 mmol·g~(-1)。     

植物提取液沉淀CeCl_3工艺试验

创造性地采用速生植物提取液沉淀CeCl_3料液,分析研究了植物提取液沉淀CeCl_3的反应机制,考察了CeCl_3浓度、反应温度、反应时间、晶种加入量、陈化时间等因素对沉淀产品稀土总量的影响,并对制得的稀土沉淀物进行了化学成分分析以及X射线衍射、差热-热重、扫描电镜和粒度检测。结果表明:植物提取液主要成分为Na_2CO_3, NaHCO_3等碳酸盐类物质,用植物提取液沉淀CeCl_3,得到的沉淀产品为Ce_2(CO_3)_3。沉淀反应的最佳CeCl_3浓度为180 g·L~(-1)(以稀土氧化物计即以REO计),反应温度为30℃,晶种量为5%,反应时间为120 min,陈化时间为2 h,沉淀制得Ce_2(CO_3)_3稀土总量达46.67%,且粒度较大,各项质量指标均优于Ce_2(CO_3)_3产品国家质量标准。     

以[As_2W_(19)O_(67)(H_2O)]~(14-)单元和Ce~(3+)构筑的二聚的砷钨酸盐的合成、结构及表征

以介稳态的K_(1 4)[As_2W_(19)O_(67)(H_2O)]为多酸前驱体与Ce Cl_3·6H_2O和2,6-吡啶二羧酸反应,采用常规水溶液合成法制得了二聚的且保持多酸前驱体[As_2W_(19)O_(67)(H_2O)]~(14-)结构骨架的多酸基稀土衍生物K_(14)H_8{Ce(H_2O)_3[As_2W_(19)O_(67)(H_2O)]}_2·48H_2O(1),并测定了其晶体结构.同时,通过红外光谱以及热分析对其进行了表征.X射线单晶结构分析表明,化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为a=1.241 13(5)nm,b=1.842 15(8)nm,c=2.193 97(9)nm,α=69.966 0(10)°,β=77.803 0(10)°,γ=77.926 0(10)°,Z=1,M_r=11 125.90,V=4.554 9(3)nm~3,μ=25.519 mm~(-1),R_1=0.045 9,wR_2=0.117 2[I2σ(I)].化合物1是二聚结构,其中Ce~(3+)离子采用八配位畸变的双加冠三棱柱配位构型.     

五元体系Li~+,K~+//CO_3~(2-),SO_4~(2-),B_4O_7~(2-) -H_2O在288 K时的介稳相平衡研究

采用等温蒸发法研究了五元体系Li~+,K~+//CO_3~(2-),SO_4~(2-),B_4O_7~(2-) -H_2O在288 K时的介稳相平衡关系,测定了该五元体系在288 K条件下的介稳平衡的溶解度和溶液密度,根据实验数据绘制了相应的介稳平衡相图和水图,相平衡研究结果表明该五元体系介稳相平衡中有复盐K_2SO_4·Li_2SO_4生成,其介稳相图(Li_2CO_3饱和)有4个共饱和点,9条单变量曲线,6个Li_2CO_3饱和的结晶区分别为LiBO_2·8H_2O,K_28_4O_7·4H_2O,K_2CO_3·3/2H_2O,K_2SO_4,Li_2SO_4·H_2O和复盐K_2SO_4·Li_2SO_4.