高压离子交换排代法富集锂同位素(Ⅰ)——精馏型平衡塔板理论在富集同位素中的应用

本文根据精馏型平衡塔板理论推导出富集系数很小和有限带长时的同位素稳定谱带理论方程组,并对某些具体情况进行了分析。     

高压离子交换排代法富集锂同位素(Ⅲ)——半连续富集

本文对同位素富集总量随排代距离的变化规律及同位素的半连续富集过程进行了研究,本法可用于同位素富料的再富集。     

苏联富集稳定性同位素的若干方法

苏联广泛的以稳定性同位素作“示踪原子”方法来研究化学、地质学、生物学及其他科学技术。同时,稳定性同位素在核子工程(如核反应堆中用重水作减速剂),和某些人工放射性同位素的生产(以稳定性同位素作靶子物)上,以及对各种同位素的物理化学性质的研究,核反应的研究上(如了解核反应特征:有效截面、活化情况等),所起的作用,愈来愈显得重要了。因此,对稳定性同位素的需要量日益增长。苏联对富集稳定性同位素的研究和生产都给予了很大的重视,除建立有大量的研究和生产的专门机构外,在不少的化学工厂里,也有相当多的工程技术人员、工人们,从事这方面的研究和生产工作。到目前为止,苏联生产了放射性同位素160多种,而稳定性同位素的生产,有170多     

用草酸钙共沉淀法分离富集骨中稀土元素

采用草酸钾作沉淀剂 ,在 pH2时将骨中钙部分沉淀 ,通过草酸钙载体共沉淀富集骨中稀土元素。用分光光度法、同位素示踪法和中子活化法检验模拟样品中稀土元素富集效果。结果显示 ,当每 g钙的沉淀量为48mg时 ,微克量和纳克量的稀土元素共沉淀率达到90 %以上。方法简单、可靠 ,且避免了钙、磷和钠等宏量元素的干扰 ,可对0.5～5g骨样中的稀土元素进行有效的分离富集。     

电色谱中中性溶质柱内富集研究

中性溶质在毛细管电色谱中的富集可以通过调节有机调节剂在运行缓冲溶液和进样区段中的浓度及适当增加进样长度业实现,富集作用主要由两种过程控制,即进样过程中的自富集作用和运行过程中的一般输运富集作用,采用弛豫理论的研究方法得到了描述富集效果与操作条件关系的理论表达式,结果表明：随进样长度的增加,可以有效提高富集效果;进样长度对柱效的影响也与有机调节剂的浓度有关,当其在两区段中的浓度差别较大时,适当加长进样时间并不会对柱效产生太大的影响,对安息香和美芬妥因两种药物的实验研究达到了超过100倍的富集效果。     

硼-10富集硼烷Lewis碱加合物的合成

天然硼中主要含有两种稳定同位素,即硼-10和硼-11,丰度分别为19.78%和80.22%.其中,富集的硼-10同位素在核工业以及放射治疗癌症等方面有重要应用.因此,硼-10富集含硼化合物的合成具有重要的研究意义.硼烷类化合物是合成这类化合物的主要起始原料,但是目前合成硼-10富集硼烷化合物的方法还比较少.以商业可得的硼-10富集硼酸为起始原料,首先采用改进的文献方法合成了硼-10富集的Na¹⁰BH₄,Na¹⁰BH₄与碘单质反应生成乙硼烷(¹⁰B₂H₆)然后,乙硼烷与各种Lewis碱进行配位,得到了一系列硼-10富集的硼烷Lewis碱加合物,包括四氢呋喃硼烷(THF·¹⁰BH₃)、二甲基硫醚硼烷(DMS·¹⁰BH₃)、N,N-二甲基苯胺硼烷(DMA·¹⁰BH₃)、氨硼烷(NH₃·     

回流比对精馏塔理论塔板数的影响:计算机辅助计算在化工原理课程中的应用*

以精馏塔理论塔板数计算为例介绍计算机辅助计算在化工原理课程中的应用,并研究回流比对理论塔板数的影响。首先对已知塔板数的精馏塔设计实例进行计算,验证程序的正确性;然后以一个工业案例介绍本方法在实际生产中的应用;为了培养学生的探索精神,最后探讨改变参数对理论塔板数的影响,并分析了原因:当回流比减小时,理论塔板数增加,主要是精馏段塔板数增加引起。当回流比以很小的间隔减小时,理论塔板数呈锯齿形增加,是由于提馏段塔板数呈锯齿状变化引起。进一步分析提馏段的操作线和料液组成发现,锯齿状变化是由于进入提馏段料液的液相组成波动所导致。     

中性溶质在MEKC中柱内富集的理论研究

毛细管电动力学色谱(MEKC)中通过“扫”的技术可以使样品组分在线富集。本研究基于柱分离过程弛豫理论的基本方法,对溶质在MEKC中柱内输运过程加以研究,得到了描述进样长度及样品区带和运行区带性质差别对富集效果影响的理论表达式。通过对进样长度及溶质在两区带中的容量因子与富集效果之间关系的进一步探讨,证实溶质在胶束中的溶解度是影响富集的最重要因素;在基本不影响分离效果的情况下,适当加大进样长度一般对富集有利。     

毛细管电泳样品电堆积富集过程的数值研究

毛细管电泳样品电堆积富集过程可以浓缩样品组分,从而提高检测灵敏度,是一种有效的样品富集技术。本文通过合理的简化和假设,把毛细管中电堆积富集过程中所涉及的主要变量根据电势分布方程、缓冲溶液的浓度方程和样品粒子的质量传输方程进行耦合求解,建立了一个一维的数学模型,并应用有限元的方法对该模型进行了求解。计算结果给出了毛细管中缓冲溶液浓度及电场强度的分布随时间变化的过程,以及富集过程中毛细管中的电势分布曲线;得到了样品粒子浓度在电堆积富集过程和富集之后的再次扩散过程中的分布曲线以及正、负样品粒子的分离过程;最后分析了不同缓冲溶液浓度比对样品富集效果的影响。该研究为样品电堆积富集技术的进一步完善提供了一种简单可行的理论研究方法。     

磷酸化肽富集新方法研究进展

对组成复杂的生物样品中的低丰度磷酸化肽进行预富集,能够消除高丰度非磷酸化肽等干扰组分,从而提高磷酸化肽在质谱分析中的灵敏度,获得更好的检出和鉴定结果.在磷酸化肽富集过程中,对磷酸化肽具有选择性亲和作用的富集材料是实现对磷酸化肽特异高效富集的关键,多种具有不同类型亲和作用的富集材料已在磷酸化肽富集研究中得到了应用;而在材料形貌、富集操作形式、磷酸化肽富集特异性等方面,研究者们也不断在现有磷酸化肽富集材料的基础上进行多样化的改进.本文分别从不同类型亲和作用的磷酸化肽富集材料以及磷酸化肽富集方法改进两方面,对近年来磷酸化肽富集方法的研究进展进行了评述.     

基于大体积循环进样的低丰度蛋白质富集

发展了一种大体积循环进样方法,用于富集低丰度蛋白质。在优化的色谱分离条件下,通过增加蛋白质样品的上样体积提高低丰度蛋白质的绝对含量;进一步采用增加样品进样循环次数的方法提高蛋白质的富集效率。以猪肝提取蛋白质为样品,每次上样量500 μL的大体积11次循环进样。根据色谱峰的信号强弱,选择了在原始谱图中看不到色谱峰、有较少小峰和有较多小峰出现的时间段等有代表性的馏分进行研究。在中等极性的组分中,保留时间为11.38 min和12.58 min组分的富集效率分别提高了52倍和61倍,实验结果与理论富集效率相近。所发展的方法为生物蛋白质样品研究提供了一种新的富集制备及检测方法。     

塔板理论色谱流出曲线性质的研究

塔板理论是色谱动力学理论的重要部分。本文采用数学方法把塔板理论色谱流出曲线从离散函数形式变换为连续函数形式。在此基础上运用计算机进一步研究了塔板理论色谱流出曲线的性质。     

中国煤的硫同位素组成特征及燃煤过程硫同位素分馏

对中国15省区煤的硫同位素组成和硫含量测定表明,中国北方煤以相对高的δ~(34)S值和低的含硫量为特征,而南方煤则以相对低的δ~(34)S值和高的含硫量为特征。工业和民用炉燃煤结果,释放出的二氧化硫总是比原煤相对富集轻硫同位素;而释放出的颗粒物总是比原煤相对富集重硫同位素,本文还讨论了上述结果的环境地球化学意义。     

无机痕量分析中富集技术的现状和展望

预富集对无机痕量分析来说是必不可少的,它可以降低检出限,改善精密度和准确度并扩大仪器测定技术的应用范围。这篇短评涉及沾污和损失的控制;微量和大量组份的富集;多元素富集;化学形态的富集以及分析技术的简化和自动化等。     

估算精馏理论塔板数的新方法

导出了理论塔板数的新计算公式，能够较合理地估算加料板的位置，估算理论塔板数，和逐板计算法的结果相当接近     

氨基纤维素富集痕量亚硝酸根的研究

本文系统研究了氨基纤维素(AE)富集NO_2~-的性质和合适条件。说明AE是在低盐度溶液中富集痕量NO_2~-的优良交换剂。交换速度快、流速大,对于0.2gAE小型交换柱,流速高达25ml/min仍能全部回收NO_2~-;富集能力强,NO_2~-低至0.5ppb尚能迅速定量富集;且洗脱容易,操作简便。用本法测定了市售蒸馏水、雨水中NO_2~-,相对标准偏差小于9%,标准加入回收率97—98%,可顺利测定0.x ppb NO_2~-样品。与用AE富集SO_4~-优点相同。     

阴离子交换树脂分离富集/电感耦合等离子体质谱测定珊瑚中铅的同位素组成

在自制微型离子交换柱的基础上,建立了阴离子交换树脂AG1-X8分离富集珊瑚中痕量元素Pb的前处理方法,并使用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICP-MS)测定了海南橙黄滨珊瑚(porites lutea)样品中的Pb同位素比值。从全程空白值、洗脱曲线、回收率和基体分离情况等方面考察了不同洗脱剂的洗脱效果,结果表明,采用0.50 mol/L HNO3时的洗脱效果最好,方法的全程空白值为18 pg,Pb的回收率为99.6%,在洗脱过程中无拖尾现象,且能与Ca、Sr、Mg、Fe、Mn、Zn、Ba和U等珊瑚中的基体元素成功分离,对上述基体元素的去除率均能达到99.8%以上。使用该方法测得海南珊瑚样品中的207Pb/206Pb、208Pb/206Pb比值分别为0.850 5、2.087 0,相对标准偏差(RSDs,n=21)分别为0.12%和0.11%。该法质量控制良好,表明建立的AG1-X8阴离子交换树脂分离富集/HR-ICP-MS测定珊瑚中Pb的同位素组成的方法可靠,可推广应用于其它复杂样品中铅同位素组成的测定。     

萃取色层富集原子吸收光谱法测定环境水中痕量铜

利用固定有双硫腙的活性硅胶萃取色层法富集环境水中痕量铜,0.1mol·L-1盐酸-50g·L-1硫脲作为洗脱剂,火焰原子吸收尤谱法测定。研究了富集剂的吸附容量,最佳吸附条件和洗脱条件。试验表明,该富集剂的使用寿命长远20次,富集倍数高达200倍;对于同浓度水样平行测定6次,其相对标准偏差为3.2％;应用于实际水样分析,加标回收率在95％～110％之间。     

基于冷冻熔炼的液-液萃取样品富集技术研究

本文通过对区域熔炼原理及液-液萃取技术的探讨,发展了一种简单高效的基于冷冻熔炼的液-液萃取样品富集新技术.通过理论分析,探讨了冷冻熔炼、常温液-液萃取以及冷冻熔炼液-液萃取中溶质浓度的分布特征,通过富集效率的探讨证明冷冻熔炼液-液萃取技术是液-液萃取与区域熔炼技术的结合.通过葡萄汁样品的分析,对该技术进行了评价.理论计算求得冷冻熔炼液-液萃取中相应组分的富集效率为4.5,而试验测得富集效率为4.8,两者结果一致,说明冷冻熔炼液-液萃取是一种简单高效的样品富集技术.     

酪氨酸磷酸化多肽的化学选择性富集

酪氨酸激酶在生物分子的信号转导中起着非常重要的作用,目前除抗体技术外尚无有效的化学方法能够实现对酪氨酸磷酸化蛋白或多肽的选择性富集,然而抗体通常成本较高,而且往往会有模体序列的选择性识别。本文发展了一种基于化学反应的酪氨酸磷酸化肽段的选择性富集,该方法利用了β消除反应只能发生在丝氨酸和苏氨酸磷酸化多肽的特性,以反相选择方法,从而实现对酪氨酸磷酸化肽段的选择性富集。以标准多肽对其反应效率和回收率进行了考察,20分钟内丝氨酸磷酸化多肽的β消除反应效率可达99%以上,而同时酪氨酸磷酸化肽段可保持70%的回收率。进一步以六种标准蛋白混合物的酶解产物对其进行考察,经β消除反应和亲和富集之后,只有酪氨酸磷酸化多肽可以被检测出来,该方法为蛋白质酪氨酸磷酸化的分析提供了一种新的手段。