甲亚胺分光光度注测定天然水,卤水和盐类矿物中的硼

硼的测定方法已有许多报导。为了配合盐湖的研究和开发利用,我们着重研究了硫酸盐型,碳酸盐型和氯化物型卤水,天然水和盐类矿物中硼的测定。由于我国盐湖卤水和盐类矿物中硼含量变化范围较大,常用的胭脂红法取样量受到限制,同时需要浓硫酸中显色,甚感不便。本法测硼较为理想,快速,准确,选择性好,可在水介质中直接测定。摩尔吸光系数为9×10~3。用于测定盐湖卤水和盐类矿物中的硼,其结     

离子交换法分离硼——用于盐湖水中硼同位素丰度比值的质谱法测定

盐湖水中含有大量的钠、钾、镁、钙的氯化物和碳酸盐,有些还含有锶,而硼的含量通常小于1‰。因此采用表面电离质谱法测定硼同位素比值时,必须事先将硼从盐湖水中分离出来。硼酸甲酯蒸馏法分离硼是经典而有效的方法,但操作颇为费时。溶剂萃取技术虽然简单,但引入的     

珊瑚中硼的分离及其同位素组成的测定

介绍了用硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行珊瑚中硼的分离和纯化方法，满足了正热电离质谱法测定硼同位素的要求，并且对几个珊瑚样品进行了硼的分离和硼同位素组成的测定，结果满意，为研究珊瑚中的硼同位素示踪古海洋环境变化提供了可能。     

硼硅酸盐矿物硼的化学分离纯化与同位素测定方法

采用碱熔法分解电气石样品,研究了3种不同纯化分离方法对硼回收和同位素测定的影响。实验表明:电气石中富含的Fe³⁺和Al³⁺对甲亚胺-H酸分光光度法测定硼含量有较大干扰,并在硼特效树脂交换分离中形成氢氧化物沉淀,阻塞交换柱;同时吸附溶液中硼元素造成回收率降低。本实验依次采用阴/阳离子混合树脂,硼特效树脂和阴/阳离子混合树脂三步离子交换进行电气石样品的纯化分离方法,实现了复杂基体中硼的完全回收（回收率99%）。在TIMS（Triton TI）采用H3和H4法拉第杯,并通过优化Zoom Optics参数（Focus Quad:15;Dispersion Quad:-85）实现静态双接收硼同位素组成测定。本方法对NIST SRM 951标准样品测定结果为¹¹B/¹⁰B=4.05044±0.00012（2σ,n=8,1μg B）,测定内外精度优于传统的动态峰跳扫。NIST SRM951测定结果为-0.3‰,表明预处理过程中无硼同位素分馏效应。天然样品硼同位素组成分别采用静态多接收PTIMS-Cs₂BO₂⁺法和MC-ICP-MS测定,数据点基本分布在1:1线上,说明MC-ICP-MS测定结果与PTIMS方法结果相一致。     

当雄错盐湖卤水提钾盐田日晒工艺扩大试验研究

西藏现代钾锂硼特种盐湖的钾盐开发将对我国钾盐需求形成有利补充。本文首次采用蒸发结晶、分步分离的方法,进行了当雄错盐湖碳酸盐型卤水提钾多级盐田日晒工艺扩大试验研究。通过对卤水蒸发析盐全过程做化学分析和物料衡算,确定了钾、硼等重要无机元素的成盐类型和析盐阶段,以及锂、铷等稀有元素的富集规律,最终获得了较高品位钾混盐和高浓母卤,并取得了大量第一手数据资料,为今后实现当雄错盐湖卤水钾盐资源的产业化开发提供了切实可靠的中试基础和设计参考。     

有孔虫中硼的分离及其正热电离质谱法测定

针对大洋钻探计划(0DP)钻孔中有孔虫数量少、硼含量低的特点，改进了硼特效树脂和阴、阳混合离子交换树脂相结合进行分离硼的方法，成功地实现了硼的分离，并且首次采用正热电离质语法测定了有孔虫中硼同位素的比值。由于硼的分离过程不产生同位素分馏，测定结果令人满意。     

微色谱柱分离/ICP-AES测定环境样品中的痕量硼

本文采用色谱系统对水样品（温泉水、卤水）中的硼进行分离富集，探讨了影响其分离富集的条件。实验表明，在pH＝8条件下，硼可被树脂完全吸附，用3mL 1mol/L硫酸可以从吸附术上完全解吸硼，浓缩物用ICP－AES进行测定，所建立的方法简便、准确，适合于含盐量高及其它水样品中微量硼的测定。     

用双重柱子从浓盐溶液中离子交换分离锂

各种型号的阳离子交换树脂分离锂,已有很多文献报导。我们也曾作过萃取分离锂的工作,但均混有其他杂质。我所也曾研究了盐湖卤水中锂同位素丰度比值的质谱测定方法。该法在测定前要将锂从其他元素中分离出来,采用的是正1×12号强酸性阳离子交换树脂,加入有机溶剂作淋洗剂,洗脱时间仍需五小时。自从我们研究了无机离子交换剂——     

低硼富含有机质的河/雨水正热电离硼同位素的测定

对低硼富含有机质的河/雨水样品硼的分离方法及硼同位素组成的测定进行了研究.采用硼特效树脂富集河/雨水样品,结合微升华技术去除有机质;采用正热离子质谱法进行硼同位素组成的测定.全流程回收率在97.50%～101.17%之间,测试数据和多接受电感耦合等离子体质谱比较接近,测试精度小于0.05‰.经本方法处理后的样品能满足同...     

Li+,K+/Cl-,CO32--H2O四元交互体系(298K)介稳相平衡的实验研究

我国西藏的扎布耶盐湖卤水以富含硼、锂、钾而闻名于世[1-2]。依据扎布耶盐湖卤水体系的主要成分,该卤水体系可简化Li K Na B4O72- CO32- Cl- SO42- H2O体系。针对西藏盐湖地处干旱、强日照特点,开展对扎布耶盐湖卤水体系的多温稳定及介稳相平衡研究,对于解释盐湖的演化及指     

Boron−Boron Dehydrocoupling of Boranes Initiated by Reaction with Iodine

A new boron–boron dehydrocoupling strategy was established, providing convenient access to some diborane(4) compounds starting from simple borane adducts under mild conditions. In contrast to the traditional pathway using a reducing reagent, the reduction from B^III to B^II was paradoxically initiated by the addition of the oxidation-reagent iodine. A reaction pathway for this unusual reaction was proposed based on quantum-chemical calculations.     

电感耦合等离子体质谱法测定碳化硼中的硼同位素丰度

以碳酸钙为熔剂高温分解,硝酸浸取、硫酸沉淀的方法处理碳化硼样品,稀释后直接进行多接收电感耦合等离子体质谱分析,对碳化硼中的硼同位素丰度进行测定。扫描电镜分析结果表明,碳化硼颗粒形状不规则,尺寸小于50μm。利用建立的方法处理样品,可实现碳化硼样品的完全溶解,回收率接近100%。对样品中10B丰度进行分析,相对标准偏差为0.023%~0.035%(n=6),测量结果与参考值在不确定度范围内保持一致,证明实验方法可行。所建立的碳化硼样品测量方法样品处理步骤简便,分析速度快,测量精度高,可作为碳化硼中硼同位素丰度的常规分析方法。     

硼团簇、硼烷及金属硼化物的研究现状

硼原子因其半径小、缺电子、配位数大、价电子sp²杂化和三中心键等特点引起了科学家的高度关注。其团簇的电子结构、稳定性、芳香性和成键方式等性质的研究成为化学领域的一大热点。由于硼化物多样性的特点,其在光学、能源和储存工业气体方面具有潜在的应用价值。本文简述了近几年全硼团簇、硼烷及金属硼化物的研究现状。其中,分别从中性、阴离子和阳离子三种形式对全硼团簇和硼烷进行概括;金属掺杂硼化物主要包括金属掺杂的纯硼团簇和硼烷、过渡金属掺杂的三明治形式复合物以及金属中心硼分子轮。     

ICP-AES法测定硼镁肥中枸椽酸溶硼

微量枸椽酸溶硼测定是肥料检测中的常见项目,用以评估硼肥肥效。其测定方法大多复杂繁琐,操作条件苛刻。如用姜黄素或其他显色剂的分光光度法,体系中因有柠檬酸存在,产生的影响难以处理,测定结果重现性差,限制了测硼的快速和准确性。ICP-AES法较其它方法相比是一种精密度高、重现性好的方法[1],各元素对硼干扰较少,20 g·L-1柠檬酸在炬管处不会炭化引起阻塞,对硼的干扰也可得到校正,使得ICP-AES法测定稀柠檬酸有机溶液中硼成为可能。该方法操作简便、快速,检出限可达0.003 5%,回收率为86%,适用于硼镁肥中微量枸椽酸溶硼测定。枸椽酸溶…     

Boron nanotubes.

A survey of novel classes of nanotubular materials based on boron is presented. Pure boron nanotubes are a consequence of a general Aufbau principle for boron clusters and solid boron phases, which postulates various novel boron materials besides the well-known bulk phases of boron based on boron icosahedra. Furthermore, several numerical studies suggest the existence of a large family of compound nanotubular materials derived from crystalline AlB2. We compare these novel boron-based nanotubular materials to standard nanotubular systems built from carbon, and point out a number of remarkable structural and electronic properties that make boron-based nanotubular materials an ideal component for composite nanodevices and extended nanotubular networks.     

Aromatic Polyhedral Hydroxyborates: Bridging Boron Oxides and Boron Hydrides

No explosion , but per-B-hydroxylation occurs if the icosahedral boron hydrides [closo-B₁₂H₁₂]²⁻ (see picture), [closo-CB₁₁H₁₂]⁻, or closo-1,12-(CH₂OH)₂-1,12-C₂B₁₀H₁₀ are refluxed in 30 % hydrogen peroxide. Thus, the three isoelectronic species [closo-B₁₂(OH)₁₂]²⁻, [closo-1-H-1-CB₁₁(OH)₁₁]⁻, and closo-1,12-H₂-1,12-C₂B₁₀(OH)₁₀ were obtained. ○=BH, ○=BOH.     

Polymer-Supported Boron Trifluoride

Polystyrene, cross-linked with 7.8% of divinylbenzene, formed a stable complex in chloroform with boron trifluoride containing 0.11% of boron, while cross-linked polystyrene-4-vinylpyridine resins containing 2–2.5% of pyridine rings formed a stable complex with boron trifluoride, containing 1.04% of boron. Both complexes catalyze conversions of aromatic aldehydes, ketones, and acids with alcohols into corresponding acetals, cyclic ketals, and esters; diphenylmethanol converts into ether. The structure of the alcohol plays an important role, with conversions decreasing in the order 1-butanol, 2-butanol, tert-butanol. Both complexes are very stable and in most cases more reactive than the cross-linked polystyrene-A1C1₃ complex.