对甲氧基肉桂酸甲酯的一锅式绿色合成

以茴香醛(1)和丙二酸二乙酯(2)为原料,L-脯氨酸/磷酸钠为催化剂,甲醇为溶剂,经Knoenenagel缩合反应一锅式合成了对甲氧基肉桂酸甲酯。较适宜的反应条件为:141.5 mmol,n(1)∶n(2)∶n(L-脯氨酸)=1.0∶1.3∶0.3,n(L-脯氨酸)∶n(磷酸钠)=6∶1,甲醇100 mL,回流反应6 h,收率达70.2%。     

双(3-乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡的合成、结构和荧光性质

在乙醇溶液中以3-乙氧基水杨醛和间苯二甲酰肼反应,制备双(3-乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙(H4L)配体.用H4L分别与二丁基氧化锡和三苯基氢氧化锡甲醇溶剂热反应,合成了双(3-乙氧基水杨醛)缩间苯二甲酰腙四丁(苯)基二锡配合物:Bu4Sn2L (T1)和Ph4Sn2L (T2).用元素分析、红外光谱、紫外可见光谱、核...     

一种新型磷系阻燃剂的合成

以甲基丙烯酸羟乙酯(1),三氯氧磷(2)和甲醇为原料,合成了一种新型磷系阻燃剂--甲基丙烯酰氧乙基二甲基磷酸酯(3),其结构经1H NMR和IR表征.合成3的较适宜反应条件为:1 0.5 mol,n(1):n(2)=1.0:1.3,于0℃反应6 h.     

硫酸氢钾催化一锅法合成1-乙酰胺烷基-2-萘酚

以硫酸氢钾为催化剂,在无溶剂条件下催化2-萘酚和乙酰胺分别与苯甲醛、对硝基苯甲醛、水杨醛、茴香醛、香兰素等五种芳香醛的三组分反应,利用一锅法合成了系列1-乙酰胺烷基-2-萘酚.以1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)的合成为模板反应考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间等因素对产物收率的影响.结果表明,硫酸氢钾催化合成AAN反应的适宜条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(硫酸氢钾)=1∶1.2∶1.2∶0.05,90℃下反应40min,AAN的收率达92.1%.硫酸氢钾对其他四种反应也有较理想的催化作用,目标产物收率为69.1%～94.0%.     

固体超强酸ZrO_2/S2O_8~(2-)催化合成肉桂酸甲酯

研究了在固体超强酸ZrO2/S2O2-8催化下,肉桂酸与甲醇作用合成肉桂酸甲酯的工艺.考查了催化剂的用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂的性能对反应的影响.最佳反应条件为∶n(肉桂酸)∶n(甲醇)=1∶10,m(肉桂酸)∶m(催化剂)=3∶1,反应温度90～95℃,反应时间5h,酯化率为95.7%.     

甲苯/甲醇择形烷基化制备对二甲苯中高性能HZSM-5催化剂的制备及反应性能评价

对添加不同造孔剂用量挤条成型的HZSM-5分子筛,通过浸渍法制备了金属-非金属复合改性的催化剂,采用X射线衍射(XRD)、压汞法等手段对催化剂的结构进行了表征,在固定床等温反应器上考察了HZSM-5分子筛催化剂在甲苯与甲醇烷基化反应中的性能.结果表明,在温度为540℃、压力为0.5 MPa、质量空速为2 h~(-1)、n(甲醇):n(甲苯)=1:2、n(甲苯+甲醇):n(H_2O):n(H_2)=1:1.3:4的优化反应条件下,高造孔剂用量的HZSM-5分子筛催化剂上甲苯转化率达28%~34%,对二甲苯在二甲苯异构体中的选择性为92%~96%,单程稳定运行超过1200 h.活性下降的催化剂经原位再生后性能基本恢复,并通过N2吸附、热重分析(TG-DTG)、氨气-程序升温脱附(NH3-TPD)、拉曼光谱(Raman)、紫外-可见分光光谱(UV-Vis)和核磁共振(NMR)等手段对反应前后的催化剂进行了表征.     

KF/K2CO3/Al2O3催化合成香豆素

以Al2O3负载KF/K2CO3催化合成香豆素,水杨醛100 mmol,n(水杨醛)∶n(乙酸酐)∶n(KF/K2CO3/Al2O3)=1.0∶3.0∶0.3,于165℃反应2 h,香豆素产率高达89.8%。     

NaHSO4·H2O催化合成苯甲酸甲酯

以NaHSO4*H2O催化苯甲酸与甲醇的酯化反应,合成了苯甲酸甲酯.研究结果表明,NaHSO4*H2O具有较高的催化活性.考察了苯甲酸/甲醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响.在优化反应条件[n(苯甲酸)∶n(甲醇)∶n(NaHSO4*H2O)=1∶2∶0.29,回流8h]下,苯甲酸甲酯产率达85.3%.     

以马来酸酐为原料催化合成富马酸二甲酯

用马来酸酐与甲醇为原料,在浓盐酸为主的复合催化剂的作用下,经一步反应合成富马酸二甲酯.讨论了催化剂用量、酯化时间、异构时间、醇与酸酐比等因素对反应的影响.最适宜的反应条件为:n(甲醇):n(酸酐)=4:1,异构时间0.7h,酯化时间4h,催化剂用量为马来酸酐质量的3.5%.     

不对称Schiff碱镍(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

合成了3个具有不对称结构的Schiff碱配体H2Ln(n=1、2、3)。H2L1由乙酰丙酮、乙二胺和水杨醛缩合作用得到,H2L2由乙酰丙酮、(1R,2R)-环己二胺和水杨醛缩合作用得到,H2L3由苯甲酰丙酮、乙二胺和水杨醛缩合作用得到,每个反应中3个反应物的物质的量之比均为1∶1∶1。配体H2Ln分别与Ni(OAc)2.4H2O进行配位反应得到3个单核Ni(Ⅱ)配合物1,2和3。分别采用1H NMR、FTIR和元素分析对化合物进行了表征,并通过X-射线单晶衍射技术测定了3个配合物的晶体结构。