X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分

采用Li2B4O7和LiBO2的混合熔剂(67∶33)熔融制样,波长色散X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2,TFe,P,SiO2,Al2O3,MnO,CaO,Cr2O3,MgO,ZrO2,HfO2等组分。实验中样品和熔剂的质量比为1∶14,以溴化锂(LiBr)作脱模剂,采用高频熔炉在1 150℃熔融90s进行制样,所得熔片均匀、强度高、成型良好。方法用于金红石实际样品的测定,结果同参考值或化学分析方法的结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=10)P为3.8%、Al2O3为2.8%,其它均小于2%,能够满足实际测定工作的需要。     

X射线荧光光谱法分析镁砂的主次成分

采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂（67＋33）为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100℃,熔融时间20min。对镁砂样品测定的相对标准偏差（RSD）小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。     

X射线荧光光谱法分析镁砂中的主次成分

采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(67+33)为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100℃,熔融时间20min。对镁砂样品测定的相对标准偏差(RSD)小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。     

X-射线荧光光谱法分析硅质耐火材料的主次成分

采用硅石标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X-射线荧光光谱法测定硅质耐火材料中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、P2O5、Fe2O3、TiO2、K2O、Na2O的方法.采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(质量比为67∶33)为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度1100℃...     

熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中12种主次成分

采用熔融制样法对铁矿石进行熔融制样;以三氧化二钴(Co2O3)作为铁的内标,并对熔剂、氧化剂、脱模剂、熔融温度和熔融比例进行了讨论。采用理论α系数法、经验系数法校正基体效应和各元素的谱线重叠干扰。建立了波长色散X射线荧光光谱(WDXRF)测定铁矿石中12种组分的分析方法。本法测定铁矿标准物质(GBW07822-GBW07830)各组分的相对标准偏差(RSD)在0.41%~4.2%之间,测定值与标准值相符,且与电感耦合等离子发射光谱的对比测定结果一致。利用本法对实际铁矿样品的全铁含量进行测定,结果与化学分析法的测定结果基本一致。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)-内标法测定水泥标准物质中的氧化物含量

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法与内标法的结合扩展了ICP-AES的分析范围。采用氢氧化钠熔融样品，ICP-AES-内标法测定各类水泥标准物质样品中SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、TiO2等氧化物的含量。实验结果表明，标准物质测定值与标准值吻合，6次平行样品测定相对标准偏差小于1.4%。方法一次熔样，纵向测定主常量元素，操作简单，快速，准确，为水泥标准物质的研制提供了另一种定值方式。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中主次成分

锆钛矿是一种稀缺资源,也是一种战略性矿产,准确分析锆、钛及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆钛矿资源具有重要意义。本文采用稀释比1:20的四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂,先700℃预氧化7min,再1050℃熔融19min制样,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锆钛矿中SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、MnO、TiO2、K2O、Na2O、P2O5、ZrO211种主次成分的分析方法。该方法解决了锆钛矿石前处理过程中锆钛易水解,分析周期长的问题。采用标准样品加入光谱纯的方式配制锆钛矿的标准系列样品解决锆钛矿石标准样品不足的问题。本方法各组分的检出限在0.004~0.13%之间,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.060~2.6%之间。采用本方法对实际样品进行测定,测定值与传统方法测定值一致,并具有操作简便,分析周期短的优点。     

X射线荧光光谱法测定硅石中主次量元素组分

以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。     

熔片X射线荧光光谱法测定钼精矿中多种元素

建立了用波长色散X射线荧光光谱测定钼精矿中多元素分析方法.采用Li2B4O7:LiBO2混合熔剂(67:33),加入氧化剂LiNO3,减少钼和硫的挥发并保护铂-金坩埚免受腐蚀,且严格控制脱模荆LiBr和NH4I加入量,熔融制备样片.对熔融制样温度和时间进行了讨论,并对钼的分析线作了仔细的选择.用经过多次化学分析的钼精矿...     

X射线荧光光谱法测定钠冰晶石的主要化学成分

选用国家标准样品和高纯物质配制实验用标准样品,采用混合熔剂(67%Li_2B_4O_7+33%LiBO_2)熔融制样,使用X射线荧光光谱法测定钠冰晶石中SiO_2、Fe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、TiO_2、P_2O_5、Na、F、Al各组分的含量,实验结果表明,各组分的相对标准偏差(RSD)在0.57%～6.5%,与第三方实验室对比测定结果表明,方法可以满足工厂检测要求。     

Minimate EDXRF谱仪在水泥工业分析中的应用

Minimate EDXRF谱仪是由低功率X射线管、封闭式正比计数管和2048道分析器组成,可分析原子序数11以上的元素(其中钠和镁需通氦气).作者用该仪器分析了粉末状水泥中MgO、Al_2O_3、SiO_2、SO_3、K_2O、CaO和Fe_2O_3等组成,并对水泥生料的取样误差作了估计.结果表明,该仪器可满足水泥制品的控制分析.     

玻璃和水泥中三氧化硫的高速分析

以TH－100添加剂助熔,采用燃烧－电导法测定玻璃和水泥中三氧化硫,65s即可完成测定。     

光度法快速测定水泥中的钛

研究了显色剂二安替比林甲烷分光光度法测定钛Ti(IV)的方法.在酸性介质中,二安替比林甲烷与钛发生灵敏显色反应,生成黄色络合物,最大吸收波长为390 nm,摩尔吸光系数为2.9×104 L/(mol·cm),钛含量c在0～35 μg/(25 mL)范围内与吸光度A符合比耳定律,线性回归方程为A=0.03243+0.02388c,溶液中大量共存离子均不干扰测定.该方法不需要萃取、分离步骤,可直接测定水泥中微量钛的含量.     

X射线内标法测定氯氧镁水泥中的相含量

1引言 氯氧镁水泥(以下简称镁水泥),又称索瑞尔水泥(Sorel)[1],是由活性MgO、MgCl2和水形成的气硬性材料.镁水泥初期的相主要是相5(5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O)和相3(3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O).这两种相均不很稳定,受大气中CO2的作用而碳化为新相2(2MgCO3·Mg(OH)2·MgCl2·6H2O)[2].中期的镁水泥样品中会出现相2.在室外的镁水泥样品会受到CO2和水的双重作用.CO2的碳化和水的溶解浸蚀协同作用会使相2继续发生转化,最终会生成稳定相4(4MgCO3·Mg(OH)2·4H2O),即水菱镁矿[3],也可能有MgCO3生成(相1).所以后期的镁水泥室外样品是含有相4和相1这两种稳定相的.     

建筑用梳形共聚物分散剂溶液行为的光散射研究

采用激光光散射研究了一种主链为聚丙烯酸侧链为聚乙二醇的梳形共聚物分散剂的一些溶液行为.从静态光散射得出了较为合理的表观重均分子量、均方旋转半径等参数.动态光散射给出了流体力学半径分布及其角度和浓度依赖性.结合静态和动态光散射,上述梳形共聚物分散剂在溶液中的构象也得到初步的表征.通过与描述梳形聚合物的Gay-Raphae模型进行比较表明,这类梳形共聚物溶液在低盐离子和低pH值条件下存在聚集行为,形成以PAA主链为核PEG为壳层的类胶束聚集.     

Utilization of waste phosphate aluminum slag for cement manufacture

The objective of this study was to investigate the feasibility of application of waste phosphate aluminum slag (PAS) for cement manufacture. To recycle waste PAS and minimize adverse effects on cement hydration induced by phosphate, NH₄OH was used to purify PAS. X-ray diffraction (XRD) analysis was used to determine to confirm the removal of harmful phosphate. The effect of PAS on the hydration product composition, heat release and compressive strength was also investigated. The results demonstrated that NH₄OH was effective in removing harmful AlPO₄ in PAS and 10% NH₄OH was considered as the optimal treatment concentration. In addition, the purification of NH₄OH alleviated the delay in cement hydration caused by AlPO₄ and the heat release curve of purified PAS (PPAS) cement tends to that of OPC. Moreover, the compressive strength of PPAS mortar at 28 days was 49.4 ​MPa, which is 18% higher than the compressive strength of PAS mortar. PAS purified by NH₄OH can be applied to cement manufacturing.     

Application of cement as new electrode material and solid-phase microextraction material demonstrated by electrochemiluminescent detection of perphenazine

Because of its unique pore network, good strength, and low cost, cement was used as a new electrode material and solid-phase microextraction (SPME) material for the first time. It was mixed with carbon to make a new electrode, cement carbon electrode (CCE). The as-prepared CCE was used to demonstrate the application of cement in SPME by Ru(bpy)₃²⁺ electrochemiluminescent detection of perphenazine (PPZ). The calibration plot for PPZ is linear from 1.0 × 10⁻⁹ to 3.0 × 10⁻⁶ M with a detection limit of 3.1 × 10⁻¹⁰ M. The method was successfully applied to the detection of PPZ in urine sample. Cement-based electrode material may also find broad applications in electrochemistry industry, such as electrochemical wastewater treatment.     

Synthesis,characterization and TG-DTA study of diethyl 5-(4-hydroxyethoxyphenylazo)isophthalate

In this work, the hydration rate and products of blended zeolite cements were studied for periods up to 360 days. Thermoanalytical methods (TG/DTG and DTA) were applied in order to evaluate the hydration rate of blended cements, while. X-ray diffraction and FTIR spectroscopy were used in order to identify the hydrated products. As it is concluded the incorporation of zeolite in cement contributes to the consumption of Ca(OH)₂ formed during the cement hydration and the formation of cement-like hydrated products. The pozzolanic reaction of the zeolite is rather slow during the first days of hydration but it is accelerated after the 28 days.     

水泥分解炉工况下煤焦的燃尽动力学过程研究

针对水泥分解炉低温燃工况，提出裹灰缩核模型，采用失重实验和理论分析，进行了11种典型煤焦样的烯尽动力学参数研究和煤焦燃尽过程机理讨论。研究结果表明：焦在燃烧过程中，灰层内的扩散系数Dh及反应速度常数kc并不是一个绝对常数；在分解炉的工作温度下，其控制反应过程由受化学反应过程控制向灰层扩散控制过渡。     

磷酸钙骨水泥水化机理研究进展

本文综述了Ca(H2PO4)2·H2O-Ca3(PO4)2-Ca4(PO4) 2O,Ca4(PO4)2O-CaHPO4,α-Ca3(PO4)2-少量β-TCP、HAP,β-Ca3(PO 4)2-CaHPO4·H2O-CaCO3及α-Ca3(PO4)2-Ca(H2PO4)2·H2O -CaCO3等几种主要磷酸钙骨水泥体系的特点和水化机理研究进展.