协同催化光度法测定血清中唾液酸

本文利用Ｃｕ＾２＋和Ｃｒ＾３＋的协同催化作用及Ｂｒｉｊ３５的增溶作用建立了测定唾液酸的光度分析新方法，该方法的线性范围为０～９８０ｍｇ／Ｌ，检出限为１．５ｍｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．８３％～２．６６％，回收率为９４．７％～１０２．０％，用于测定人血清中的唾液酸，获得满意结果。     

液相色谱-质谱法对奶粉中唾液酸含量的测定

唾液酸是一种天然大脑营养素,能促进婴儿的智力发育,增加记忆力[1].本文建立了利用液相色谱一质谱联用(LC-MS/MS)技术测定奶粉中唾液酸含量的分析方法.方法在0.1～100 mg/L之间有很好的线性关系,检出限为0.06 mg/L,相对标准偏差小于10%.该方法准确、简单、灵敏度高,可广泛应用于奶粉、牛奶及母乳中唾液酸的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定食品中水溶性维生素的含量

采用反相色谱法同时测定食品中水溶性维生素（Ｖｉｔａｍｉｎ）Ｃ、Ｂ５、Ｂ６、Ｂ１、Ｂ２和Ｂ１２的含量，ＰＣ８１０／Ｓ２５０４（４．０ｍｍ×２５０ｍｍ，１０μｍ）柱，０．１ｍｏｌ／Ｌ甲酸铵甲酸溶液（ｐＨ＝４．５，含０．４％二乙胺）＋甲醇（７５＋２５）为流动相，流速１ｍＬ／ｍｉｎ，ＵＶ２５４ｎｍ，１２ｍｉｎ内实现了良好分离，乙酰苯胺为内标物。苹果及强化奶粉中维生素平均回收率分别为９２．５０％～１０５．６０％和９５．００％～１０２．８０％，该法操作简便、迅速、可靠、测试费用低。     

改性皮革胶原纤维对水体中Cd2+、Cr3+、Pb2+、Ni2+、Co2+等痕量重金属离子的富集与测定

利用改性皮革胶原纤维作为水体中重金属离子的富集材料，研究了该材料对水体中Cd^2＋、Cr^3＋、Pb^2＋、Ni^2＋、Co^2＋等重金属离子的分离富集能力。实验表明，在pH4～7的酸性和中性的条件下，该材料对重金属离子的富集量最大。其中，Cr^3＋在pH4～5时富集率达到100％；Co^2＋、Ni^2＋在pH6～7时富集率达到100％左右；Cd^2＋和Pb^2＋在pH8～9时富集率达到100％左右；在混和溶液中和存在络合配位体时，可以通过控制待测液的酸度对水体中的重金属离子进行选择性吸附。通过样品的分析，可以利用改性皮革胶原纤维作为测定水体中的重金属离子的吸附剂，对水体中的重金属离子进行分析测定。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法分析婴儿乳粉中的唾液酸

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定婴儿配方乳粉中唾液酸含量的分析方法。利用酸水解方法释放出婴儿配方乳中的唾液酸,经HLB反相色谱固相萃取柱净化,采用BEH HILIC色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和100%乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,进样体积5 μL,柱温30℃,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明:唾液酸在0.05~5.0 mg/L范围内与唾液酸峰面积的线性关系良好(R²=0.9989);以0.1、0.5、2.5和5.0 mg/L 4个添加水平进行添加回收试验,唾液酸的平均回收率为84.3%~98.9%,相对标准偏差为4.9%~8.2%;唾液酸的检出限为0.01 mg/L。该方法简单、快速、重复性好、灵敏度高,可广泛用于奶粉、牛奶及母乳中唾液酸含量的分析测定。     

毛细管气相色谱法测定水体及土壤中溴氟菊酯农药的残留量

建立了新品农药溴氟菊酯在水体及土壤中残留量的测定方法，采用石油醚＋丙酮（３＋１）混合溶剂提取，经浓硫酸＋无水乙醇（１＋１）纯化，用毛细管气相色谱电子捕获检测器测定。该法检出限为０．１×１０－９～２×１０－９，回收率７２．６％～１００．５％，变异系数１．６％～８．５％。     

流动注射-动力学法同时测定铁(Ⅲ)和铝(Ⅲ)

本文利用5－溴水杨基荧光酮，CTMAB与Fe3＋、Al3＋形成的三元络合物显色体系，采用联机检测技术．结合流动注射－停流分析方法，对双组分金属离子进行了速差动力学同时测定的研究。研究结果表明，方法回收率在94％～104％之间，线性范围：对Al3＋：0～30μg，对Fe3＋：0～15μg，标准曲线的相关系数均大于0.992，约20种常见金属离子不干扰测定。     

协同催化-溶剂萃取光度法测定血清中的唾液酸

利用Cu2+和Cr3+的协同催化作用,促进间苯二酚与唾液酸的显色,再用乙酸丁酯-正丁醇萃取有色物质,变换波长至625nm处测定血清中的唾液酸含量.建立了血清中唾液酸测定的新方法.方法的线性范围为0～1000mg/L,检出限为2.1 mg/L,相对标准偏差为1.59%～2.11%,回收率为96.2%～101.2%,糖类及抗坏血酸等物质对测定的干扰＜2%.该法简便、快速、灵敏、准确,可用于临床体液中唾液酸的测定.     

非完全消化-火焰原子光谱法测定奶粉中钙镁铁锌

用非完全消化法处理奶粉样品，建立了用火焰原子光谱法测定奶粉中钙、镁、铁、锌的快速分析方法。在低温下用浓硝酸消化奶粉至溶液透明，加乳化剂OP溶解消化过程中所产生的油脂，可获得一均匀、透明的样品溶液。以发射法测定钙，用吸收法测定镁、铁和锌。以Sr^2 作为测定钙、镁的释放剂。对样品消解每件及干扰进行了考察。测定结果的相对标准偏差小于2．4％，加标回收率在98．8％～102．0％之间。方法简便、准确。     

表面增强拉曼光谱法同时检测奶粉中三聚氰胺和二聚氰胺

本文建立了奶粉中同时检测三聚氰胺及二聚氰胺的表面增强拉曼光谱法.奶粉样品经15％三氯乙酸溶液提取,中性氧化铝吸附杂质后进行拉曼光谱检测.三聚氰胺线性范围为0.0050～0.075 mg/L,检出限为0.0015 mg/L,回收率在79.5％～124％之间,相对标准偏差小于8.8％(n=5);二聚氰胺线性范围为0.50～l0mg/L,检出限为0.15 mg/L,回收率在76.5％～112％之间,相对标准偏差小于9.4％(n=5).该方法相比常规表面增强拉曼光谱法,仅通过一种样品前处理手段即可对奶粉中的三聚氰胺或二聚氰胺进行定性检出及定量分析,相比色谱等检测方法具有样品前处理过程简单、耗时短等优点,在奶粉质量监控方面具有良好的应用前景.     

Application of a sensitive fluorometric HPLC assay to determine the sialic acid content of infant formulas

The developing human brain requires high amounts of sialic acids. While human milk is very rich in sialic acids, cow’s milk based infant formulas provide lower amounts of sialic acids, and sialic acids are absent in soy milk based formulas. This has prompted interest in the supplementation of formulas with sialic acids, either free or bound to glycoconjugates. In order for fortification of infant formulas with sialic acids to be appropriate for the developmental needs of the infant, an accurate quantitation of sialic acid content of infant formulas through a reliable and easy-to-use method is, therefore, of great interest to industry. In the present method, we describe the application of one of the most widely used analytical techniques to the quantitation of sialic acids in infant formulas. Briefly, sialic acids are hydrolyzed from glycoconjugates, derivatized using 1,2-diamino-4,5-methylenedioxybenzene dihydrochloride (DMB), and separated using reversed-phase high-performance liquid chromatography. The method fulfilled the established criteria for validation, with an interassay standard deviation of less than 5%, accuracy greater than 97%, and surrogate recovery between 98 and 104%. An investigation of the ruggedness of the method identified two key criteria: both standards and samples must be subjected to the same temperature and pH conditions for an accurate quantitation; and prolonged storage (more than 2 days) of the DMB reagent and derivatives must be avoided. In conclusion, this method is specific, straightforward, and accurate and can be easily performed in a quality-assurance laboratory to track the level of sialic acid in formulas that contain both inherent and fortified amounts of sialic acids. Figure Infant formula and HPLC vials used for the sialic acid quantitation     

柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中的三聚氰酸

建立了一种柱后氨化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中三聚氰酸的分析方法。样品用5%三氯乙酸溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm)进行分离,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,柱后氨化,电喷雾负离子(ESI~)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明: 三聚氰酸在10.0～160.0 μg/L范围内线性关系良好(r≥0.99)。牛奶在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加浓度的回收率为60%～118.5%,相对标准偏差(RSD, n=6)为8.2%～12.6%;奶粉在0.25、0.50、1.00 mg/kg的添加浓度的回收率为88%～108%, RSD(n=6)为2.5%～5.7%。牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.05 mg/kg,奶粉中为0.25 mg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中三聚氰酸的快速、高灵敏度的分析检测。     

双波长双指示剂-催化动力学光度法测定奶粉中的锌

研究发现在HCl介质中,痕量锌对H2O2氧化甲基紫和亚甲基蓝褪色具有强烈的催化作用,通过测量580 nm和668 nm处催化反应体系和非催化反应体系吸光度的变化,建立了双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量锌的新方法。在最佳实验条件下,线性范围为1.5~60μg/L,线性方程为ΔA=0.0169ρZn2+(μg/mL)+0.0019,r=0.9982,方法检出限为0.84μg/L。该方法可用于奶粉痕量锌的测定。     

Fast and selective determination of total protein in milk powder via titration of moving reaction boundary electrophoresis

In this paper, moving reaction boundary titration (MRBT) was developed for rapid and accurate quantification of total protein in infant milk powder, from the concept of moving reaction boundary (MRB) electrophoresis. In the method, the MRB was formed by the hydroxide ions and the acidic residues of milk proteins immobilized via cross‐linked polyacrylamide gel (PAG), an acid‐base indicator was used to denote the boundary motion. As a proof of concept, we chose five brands of infant milk powders to study the feasibility of MRBT method. The calibration curve of MRB velocity versus logarithmic total protein content of infant milk powder sample was established based on the visual signal of MRB motion as a function of logarithmic milk protein content. Weak influence of nonprotein nitrogen (NPN) reagents (e.g., melamine and urea) on MRBT method was observed, due to the fact that MRB was formed with hydroxide ions and the acidic residues of captured milk proteins, rather than the alkaline residues or the NPN reagents added. The total protein contents in infant milk powder samples detected via the MRBT method were in good agreement with those achieved by the classic Kjeldahl method. In addition, the developed method had much faster measuring speed compared with the Kjeldahl method.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中残留的左旋咪唑

建立了一种专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中左旋咪唑残留量的方法。在碱性环境下用乙酸乙酯超声波提取试样中的左旋咪唑,再经稀盐酸反提取、强阳离子交换(SCX)固相萃取柱净化,采用BEHC18超高效液相色谱柱、乙腈-0.1%甲酸(体积比为15∶85)流动相分离,以电喷雾离子源正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,在2.0～100.0 μg/L浓度范围内左旋咪唑呈良好的线性关系,其相关系数r=0.997。在低、中、高3个浓度添加水平下,左旋咪唑的回收率为64.5%～102.0%,相对标准偏差小于13.1%。牛奶中左旋咪唑检出限为0.4 μg/kg,奶粉中左旋咪唑检出限为2.0 μg/kg。     

亲水色谱-串联质谱法对牛奶与奶粉中三聚氰胺及其衍生物含量的测定

建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺及其3种衍生物（三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺）的亲水色谱-串联质谱检测方法（HILIC-MS/MS）。牛奶样品直接用乙腈超声波提取;奶粉样品先用水溶解后再加乙腈超声波提取,高速离心后以乙腈-水为流动相,采用亲水作用色谱柱分离这4种化合物,在电喷雾正、负电离切换多反应监测模式下进行定性与定量分析,三聚氰酸一酰胺与三聚氰酸二酰胺含量在50～10000μg/kg之间、三聚氰胺与三聚氰酸在25～5000μg/kg之间,均获得良好的线性。方法检出限（LOD）为5～20μg/kg,定量下限（LOQ）为50～100μg/kg,3个添加水平的平均回收率为81%～97%。该方法简便、快速、准确,可满足牛奶及奶粉中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺测定的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中4种青霉素(青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林)及其4种 β-内酰胺酶酶解产物(青霉素G脱羧噻唑酸、青霉素V脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸)残留的方法。样品采用乙腈-水提取,浓缩后经HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明,青霉素原药在4~200 μg/L,酶解产物在10~500 μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99;样品检出限为5~50 μg/kg(S/N≥3),定量限为8~100 μg/kg(S/N≥10);对牛奶和奶粉样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为83.48%~96.97%,相对标准偏差为3.86%~10.87%;奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为82.70%~95.14%,相对标准偏差为3.02%~9.81%。该方法稳定、可靠,适用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定。