8—（2—羟乙氧基）喹啉及其类似物的合成法研究

本文详细研究了8—(2—羟乙氧基)喹啉(1)的合成法.最好的方法是用氯乙醇和8—羟基喹啉在K_2CO_3/PEC—600/THF条件下进行相转移催化反应.探讨了反应条件对产率的影响.在最佳条件下1的合成产率为90—92%.用此法还以好产率合成了8—[2—(2—羟乙氧基)乙氧基]喹啉(2).     

高效液相色谱——荧光分光光度法测定水中超微量多环芳烃

本文介绍了水样中超微量多环芳烃的高效液相色谱—荧光分光光度测定法。工作中选定的分离、检测条件,满足了快速定量的要求,10分钟内可实现七种多环芳烃的分离。定性工作中,除经典的保留值定性之外,还介绍了停流扫描荧光光谱、不同检测条件下的峰高比值,以及同步荧光光谱定性。在定量分析中,此法的最小检出浓度和回收率分别为:蒽0.54ppt(84.4%),荧蒽0.40ppt(100.9%),芘1.10ppt(96.5%),苯并[a]蒽0.03ppt(96.0%),苯并[a]芘0.02ppt(95.1%)。方法的精度及定量线性良好,线性范围达10~3。对实际水样的检验表明。本方法适合水中超微量多环芳烃的定性、定量分析。     

动力学光度法测定痕量砷的研究和应用

本文首次提出一种新的、高灵敏度的、测定痕量砷的分析方法—动力学光度法。此法灵敏度达到1×10~4 mol~(-1)·dm~2·min~(-1),检测下限可达0.0016μgAs/ml,相对标准偏差为7.4%,方法简便。快速,适合化探样品及水样中痕量砷的测定,并已成功地用于环保监测分析。     

La、Ce和Pr对甲基丙烯醛氧化酯化催化剂性能的影响

国内目前主要采用丙酮氰醇法(ACH法)生产甲基丙烯酸甲酯(简称MMA),此法工艺流程长、原子经济性低(约47%)、经济效益差、环境污染严重[1].     

氢化物原子吸收法测定镍基合金和钢铁中微量锡

拟定了氢化物原子吸收法测定镍基合金和钢铁中微量锡的方法。Cl~(6+)(1毫克),Al~(3+)(0.5毫克),Co~(2+)(1.2毫克),Cu~(2+)(1毫克),As~(3+)(5微克),Sb~(3+)(10微克)均可产生严重干扰(抑制信号约70—80%),因此,对于镍基合金要用氢氧化铍共沉淀分离法除去干扰元素,而钢铁试样不需分离就可直接用氢化物原子吸收测定。方法可测定低至0.0001%的锡。     

羰基丙二酸二乙酯的简便实用的制备方法

羰基丙二酸二乙酯(Ⅱ)及其水合物(Ⅲ)是有机合成的重要原料。在1925年Dox用浓HNO_3、空气与As_2O_3反应产生气体N_2O_3,氧化丙二酸二乙酯(Ⅰ)制备(Ⅱ),产率76％。但此法难以重复,而且使用毒性大耗量多的As_2O_3非常不便。1976年Faust将(Ⅰ)先溴化生成Br_2C(COOEt)_2,再与KOAc反应生成AcOC(Br)(COOEt)_2,最后在270℃分解蒸出乙酰溴,经处理得(Ⅱ),产率35—40％。此法费时,耗料多,收率低。我们用18N H_2SO_4和40％ NaNO_2水     

橙花素的催化合成研究

将研制得的季鏻盐型高聚物相转移催化剂用于橙花素(即β-萘乙醚)的催化合成。研究结果表明,在β-萘酚∶溴乙烷为1∶1.3(摩尔比),通N2保护,反应温度为75℃,反应时间为5 h的条件下,可获得81.7%的收率。此法具有操作简便、反应温和、催化剂能重复使用、效果良好的优点。     

测定锑的新方法——重铬酸钾容量法

锑的容量法测定一般都沿用经典的硫酸铈和溴酸钾容量法,此法须在70—80℃下,在20%盐酸介质中滴定。如试样中含铁量高时,用甲基橙作指示剂,终点不明显。本文研究了在0.5—2M硫酸溶液中,以铁(Ⅱ)为诱导剂(使铁(Ⅱ)和锑(Ⅲ)的摩尔比>1:1)的容量法,从而确立了二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定锑的条件,终点敏锐。砷对滴定虽有干扰,但在测定条件下,砷(Ⅲ)与重铬酸钾不是定量反应.试样中砷含量在5%以下,对锑的测定无影响。试样中含有铁(Ⅱ),经与硫酸-硫酸钾高温熔矿     

氢化物发生原子荧光法测定人发、玉米及辣椒中的砷

采用硝酸、高氯酸和硫酸湿法分解人发、玉米及辣椒,在盐酸介质中用硫脲-抗坏血酸将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ),氢化物发生原子荧光法测定,此法简便快速,相对标准偏差为2.4%。     

钍的分析化学 Ⅱ.用碘酸高铈共沉淀法分离痕量钍

用偶氮肿Ⅰ光度法及Th~(234)示踪法证明,自15—50毫升0.5—1.0N硝酸溶液中,由3—5毫克铈所生成的碘酸高铈可共沉淀0.1—50微克钍。溶液体积较大时,在滤液中再加3毫克高铈离子进行第二次共沉淀,仍可得定量分离。大多数常见离子与希土元素不干扰。此法特别适用于大量希土存在时痕量钍的分离。有较多的钛、锆、锡时,可将沉淀溶解,沉淀草酸铈以浓集钍,而与钛、锆、锡等分离。溶解沉淀井还原高鈰离子后,可以用偶氮胂Ⅰ光度法测定钍。用此法分析几种试样的结果,与对照分析的结果相符。     

硼酸碘化钾分光光度法测定大气中臭氧

臭氧是二次污染的重要产物,测定大气中臭氧对环境保护具有很大意义。利用中性碘化钾光度法测定臭氧,是目前常用的方法。但此法与红外、紫外法比较偏高10—30%,     

薄层树脂相吸光光度法测定痕量钼的研究

在酸性条件下,建立了以薄层树脂相吸光光度法测定钼的新方法。此法灵敏度高 (402=1.0×105L/molcm),比水相光度法提高24倍 (水相= 4.2×103L/molcm),精密度好 (检测6次,RSD=1.21%)。工作曲线线性范围 (25ml体积) 0~18g,测定天然水中钼,加标回收率为95%~105%。     

铱、铑和铂的同时分光光度测定

本文包括三部份:铱的单独测定;铱、铑及铱、铑、铂的同时分光光度测定。后者系取铱、铑、铂混合液一份,在高氯酸介质中,室温下,使铂、铑与溴化亚锡显色(铱不干扰),用双波长法测得铑量,余为铂量,取另一份在加热下使铱、铑、铂与溴化亚锡均显色(加入溴化钠代替高氯酸,既提高测铱灵敏度,又不降低Rh-SnBr_2配合物稳定性),测得三者总量,扣除前面已知铂、铑量得铱量。此法简便(不分离、不解联立方程)可靠。符合比尔定律的浓度范围分别为0—8.0μgIr/mL、0—2.4μgRh/mL和0—20μgPt/mL。至少100微克Fe~(3+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Mn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)、Cu~(2+)和Ge(Ⅳ)不干扰,可用于含Ir(50—200μg)、Rh·(15—60μg)和Pt(150—500μg)的混合物同时测定。     

严重重叠的色谱峰对的解析

本文根据指数修正的高斯函数模型(EMG),并利用回归分析提出了一种解析严重重叠的色谱峰对的方法。此法可适用于相对峰谷在50％～95％的严重重叠的色谱峰对的解析。     

离心分离分光光度法测定钢中氮

钢铁中含氮量的测定,除仪器方法外,目前大多采用水蒸汽蒸馏容量法。本文参考文献采用离心分离分光光度法。该法的关键是沉淀分离。但文献说法不一,也没有详细说明分离条件。因此我们着重对沉淀分离的最佳pH范围,离心分离的有关条件进行了试验研究,确定了沉淀分离的最佳pH范围为9.3—9.7。并通过加pH9.5的硼酸钠-氢氧化钠缓冲液加以控制。经两年多实践证明,此法由于不受蒸馏仪器的限制,可同时测定多个试样,比蒸馏法快速,准确度与灵敏度可达蒸馏法水平。特别适合于间断性测氮。测定范围为0.001—0.05%。通过多取或少取离心分离液可扩大到0.0005—1.25%。     

磷钼蓝体系薄层树脂相吸光光度法测定痕量钼的研究

提出了在酸性条件下,以磷钼蓝反应为基础的薄层树脂相吸光光度法测定钼。此方法灵敏度较高(ε705=8.1×104L·mol-1·cm-1),比液相光度法提高10倍,精密度理想(钼浓度为20μg/25ml,n=6),RSD为2.8%。应用此法测定天然水中钼,线性范围为0～18μg·ml-1,回收率为97%～102%。     

乙烯与乙酸甲酯的调节聚合

以过氧化叔丁基作引发剂,于150℃,20大气压下进行乙烯与乙酸甲酯的調节聚合,可生成C_5—C_(13)的调节聚合产物,高达70％(調节剂轉化率約20％)。此法开辟了一个有前途的合成丁酸、己酸、辛酸、癸酸     

润滑剂和添加剂

71.由东部含硫石油制造润滑油1956,№1,50—57)——东部含硫石油的特征是含有:(1)大量沥青精(3%)和树脂(10%,硅膠法),且均集中于重油内;(2)大量硫,石油中为1—1.7%,馏出油中为1.5—2.5%,残油中为2.4—2.8%;(3)大量蜡,石油中为4.5—6.0%,润滑油中为10—15%,残油中为5—6%.润滑油馏分中的环烷主要为带长侧链     

萃取—石墨炉原子吸收测定水系沉积物中银和镉

本法在低酸度下,采用KI—MIBK萃取分离,用石墨炉原子吸收法测定银和镉。为了减少污染,采用少量HF—HCIO_3溶样。将有机相用自动进样器直接加入石墨炉中,用塞曼效应扣背景。此法快速、准确和灵敏度高。经测定,绝对灵敏度分别为:银4×10~(-12)克;镉5×10~(-13)克。相对标准偏差分别为:银3%;镉5%以下。     

电沉积制备p型CuInSe_2薄膜

CuInSe_2化合物半导体的禁带宽度适中,是一种较理想的光电转换材料,有关它的研究已有报导.本文用电沉积法初步制得ρ-CuInSe_2薄膜,并观察到有光电效应.此法设备及工艺简单,具有发展前途. 用0.5cm~2钛片或镍片作基底.钛片在12ml HNO_3(比重1.4),3mlHF(40%),15ml蒸馏水组成的侵蚀液中在60—80℃下侵蚀4分钟;镍片在0.3NHNO_3中浸15分钟.皆用水洗净后待用. 将200ml所需浓度的InCl_3溶液分成两份,一份中加5滴NH_4OH和适量CuCI,另一份中