二氢茉莉酮酸甲酯的简便合成方法

本文报道二氢茉莉酮酸甲酯的简便合成方法。先由丁二酸和庚酰氯反应得到2-戊基-1,3-环戊二酮(1),再用甲醇醚化1,可得到2-戊基-3-甲氧基-环戊-2-烯酮(2)。2与丙二酸二甲酯反应生成(2-戊基-3-酮-1-环戊烯-)基乙酸甲酮(3)。最后,催化氢化3,便可得到二氢茉莉酮酸甲酯(4)。     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成

庚醛与顺丁烯二酸二乙酯进行游离基加成反应得到庚酰丁二酸二乙酯(3),3脱羧得到γ-酮酸乙酯(4),4在碱性条件下环化为2-戊基-1,3-环戊二酮(5),5与重氮甲烷反应得到2-戊基-3-甲氧基环戊-2-烯酮(6),6与丙二酸二甲酯反应得到(7),7水解、脱羧和酯化得到[2-戊基-3-酮-1-环戊烯]基乙酸甲酯(8),8氢化得到二氢茉莉酮酸甲酯。     

二氢新茉莉酮酸甲酯和二氢茉莉酮酸甲酯的合成

本文报道了二氢茉莉酮酸甲酯(1)和二氢新茉莉酮酸甲酯(2)的新合成路线.以丙二酸二乙酯为原料,依次与溴代戊烷和烯丙基溴进行烷基化反应,得到α-戊基-α-烯丙基-丙二酸二乙酯(5),5经过水解、脱羧得到γ-烯酸3.酰氯化合物6进行Friedel-Crafts反应得到2-戊基-环戊4-烯-1-酮(7),7通过Michael加成、水解、脱羧和酯化,得到2,总产率为24.4％.7可以异构化为2-戊基-环戊-2-烯-1-酮(9),9用通常的方法合成了1.1和2可以明显地从核磁共振谱、红外光谱和气相色谱识别.     

二氢新茉莉酮酸甲酯和二氢茉莉铜酸甲酯的合成

本文报道了二氢茉莉酮酸甲酯(1)和二氢新茉莉酮酸甲酯(2)的新合成路线,以丙二酸二乙酯为原料,依次与溴代戊烷和烯丙基溴进行烷基化反应,得到α-戊基-α-烯丙基-丙二酸二乙酯(5),5经过水解、脱羧得到γ-烯酸3.酰氯化合物6进行Friendel-Crafts反应得到2-戊基-环戊-4-烯-1-酮(7),7通过Michael加成、水解、脱羧和酯化,得到2,总产率为24.4%.7可以异构化为2-戊基-环戊-2-烯-1-酮(9),9用通常的方法合成了1.1和2可以明显地从核磁共振谱、红外光谱和气相色谱识别。     

茉莉酮酸甲酯类似物的新方法

茉莉酮酸甲酯是茉莉花的主香成份。本文报道了另一类茉莉酮酸甲酯的类似物2-烃基-3-氧-环戊基-乙酸甲酯, 2-亚苄基-3-氧-环戊基-乙酸甲酯, 和2-(1-羟基-戊基)-3-氧-环戊基-乙酸甲酯, 及其合成的新方法。     

合成二氢茉莉酮的一种新方法

茉莉酮和二氢茉莉酮是一类名贵香料,研究这类化合物的合成方法一直是人们感兴趣的问题。已有许多报道,其中包括甲基乙烯基酮和庚醛或1-硝基庚烷进行Michael加成得到1,4-二酮进行分子内缩合成的二氢茉莉酮。本文报道一种从甲基乙烯基酮和1-己烯经过2-己基-5-甲基-1,2-氧硼杂环戊烷中间     

茉莉酮及二氢苯莉酮的新合成

以3-硅基环戊-2-烯酮为原料,用连串的烷基共轭加成-亲核烷基化方法,可方便地制得茉莉酮及二氢茉莉酮。     

茉莉酮及二氢茉莉酮的新合成

以3-硅基环戊-2-烯酮为原料,用连串的烷基共轭加成-亲核烷基化方法,可方便地制得茉莉酮及二氢茉莉酮.     

茉莉酸甲酯和超氧化物歧化酶相互作用的光谱法研究

通过荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了超氧化物歧化酶和茉莉酸甲酯之间的相互作用。经过荧光光谱法的研究表明,超氧化物歧化酶和茉莉酸甲酯的相互作用是一个静态猝灭的过程,它们之间是以氢键和范德华力结合的,同时得到超氧化物歧化酶和茉莉酸甲酯的结合位点数n,表观结合常数K和热力学参数ΔH,ΔG,ΔS。而根据非放射性能量转移的F rster理论和同步荧光光谱证明茉莉酸甲酯和超氧化物歧化酶的相互作用位点同时接近超氧化物歧化酶色氨酸(Trp)和酪氨酸(Tyr)残基。     

脱镁叶绿酸-a甲酯的多阶降解与罗多二氢卟吩衍生物的合成

从脱镁叶绿酸-a甲酯开始,经过一系列降解反应完成罗多二氢卟吩的合成.以N-氯代丁二酰亚胺(NCS)或者硝酸作为亲电试剂,对罗多二氢卟吩实施亲电取代反应;选择氧化对氯苯甲腈和重氮甲烷作为l,3-偶极体,与罗多二氢卟吩进行1,3-偶极环加成反应,分别在二氢卟吩色基上构建了吡唑啉和异噁唑啉环系;继续对吡唑啉基取代的二氢卟吩实施热裂解反应,在3-位上形成环丙基结构;在酸性条件下,罗多二氢卟吩可以水解成相应的单酯衍生物.在红紫素-7的20-meso-位上引进氯原子后,再经脱羧反应去除15-位上的取代基团,区域选择性地完成罗多二氢卟吩的单一氯原子的引入.所合成的新化合物均经UV,IR,1H NMR及元素分析证明其结构.与此同时,对相应的空气氧化和重排反应提出了可能的反应机理.     

Li2PdCl4-CuCl催化的芳基重氮氟硼酸盐与丙烯酸及其甲酯的反应

在钯催化下,烯烃与卤代芳烃的反应是在烯键碳原子上导入芳基的重要方法(Heck 反应)。Kikukawa 等报道,烯烃与芳基重氮氟硼酸盐在零价钯催化剂 Pd(dba)_2(dba=二亚     

十八烷/聚(St-MMA)相变微胶囊制备及表征

采用乳液聚合的方法,分别选取聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)或苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯的共聚物为壁材,正十八烷为芯材,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为乳化剂,制作相变储能微胶囊。用粒径分析仪、透射电子显微镜(TEM)、热重分析仪(TG)和示差扫描量热测试仪(DSC)对微胶囊的形貌、相变热性能和热稳定性分别进行表征。结果表明:壁材选取两者共聚物,当两种单体的比例为St∶MMA=1∶5,SDBS用量为1.5g(总质量的3%)时,微胶囊粒径大小均匀,粒子分散性好,壁材的包裹性好。微胶囊的放热峰为起始温度为27.3℃,终止温度为31.9℃,相变温度为28.9℃,相变焓为48.4J/g。TG表明长期使用温度不能超过131℃。IR分析微胶囊中含有芯材和壁材。这种十八烷/聚(St-MMA)相变微胶囊可以用于诸能材料。     

梳状P(MMA-co-MAh)-g-PEGME共聚物的合成及结构与性能

用自制的甲基丙烯酸甲酯和马来酸酐的共聚物P(MMA-co-MAh)为反应物,聚乙二醇单甲醚(PEGME)为接枝单体,合成了梳状P(MMA-co-MAh)共聚物多缩乙二醇酯(P(MMA-co-MAh)-g-MPEG).采用傅立叶红外光谱(FTIR)、核磁共振(NMR)13C谱、1H谱以及H,C-COSP谱对所合成的梳状共聚物结构进行表征;热失重分析(TGA)和示差扫描量热法(DSC)对所合成的共聚物的物理性能进行了分析.FTIR及NMR结果表明,聚乙二醇单甲醚通过酯化反应接枝到P(MMA-co-MAh)共聚物上,形成以MMA/MAh共聚物为主链,聚乙二醇单甲醚为侧链的梳状共聚物,其在马来酸酐上的接枝率大约为20%;热性能分析结果表明,合成的梳状共聚物热分解温度与共聚物P(MMA-co-MAh)的分解温度相差不大,接枝后的梳状共聚物也具有高的热稳定性,起始热分解温度在325.9℃左右,且该梳状共聚物具有两个玻璃化转变温度,一个是由于侧链的玻璃化转变引起的,温度为32℃左右;一个是主链的玻璃化转变引起的,温度为120℃左右.在主链玻璃化转变温度以下,侧链是可以移动的,有利于电活性物质和离子等在聚合物基体中的扩散和迁移.     

5,15-二(对-取代苯基)八烷基卟啉及其金属配合物的合成

本文报道了五种5,15-二(对-取代苯基)-2,8,12,18-四乙基-3,7,13,17-四甲基卟啉(Ⅱa—Ⅱe)和五种5,15-二(对-取代苯基)-2,3,7,8,12,13,17,18-八甲基卟啉(Ⅰa—Ⅰe)以及它们的铜、铁、镍金属配合物的合成。这些化合物的结构均经元素分析、UV、~1HNMR和MS鉴定。芳环上不同取代基对卟啉成环反应有一定影响,拉电子基团有利于反应。其顺序如下:NO_2>H>CH_3>OCH_3>N(CH_3)_2。     

超高效液相色谱法测定生物柴油中的11种脂肪酸及脂肪酸甲酯

建立了采用超高效液相色谱(UPLC)-蒸发光散射检测器(ELSD)测定生物柴油中11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯含量的方法。这11种常见的脂肪酸及脂肪酸甲酯为豆蔻酸、亚油酸、棕榈酸、油酸、亚麻酸甲酯、硬脂酸、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、油酸甲酯、芥酸和硬脂酸甲酯。样品经提取后用甲醇溶解,采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,乙腈-水（体积比为3∶1)混合液为流动相进行等度洗脱,采用的ELSD条件为增益80,漂移管温度为45 ℃,载气压力为172 kPa,雾化器为冷却模式,并用外标法进行定量分析。结果表明,在一定的质量浓度范围内,峰面积的对数和质量浓度的对数线性关系良好。与其他检测生物柴油成分的方法相比,该方法简单,分离效果好,速度快,特别是此方法可以同时实现脂肪酸及脂肪酸甲酯的分离,并进行定量分析,能有效测定反应的进行程度,从而满足生物柴油工艺研究的需要。     

Preparation of P(AN–MMA) microporous membrane for Li-ion batteries by phase inversion

A novel process was proposed for preparation of microporous poly(acrylonitrile–methyl methacrylate) (P(AN–MMA)) membranes by phase inversion techniques using ultrasonic humidifier. Being prepared by dissolving the polymer (PAN–MMA) in the N,N-dimethylformamide (DMF) solution with mechanical stirring, the homogenous casting solution was cast onto a clean glass plate. Successively, the glass plate was exposed to the water vapor produced by ultrasonic humidifier, inducing the phase inversion. It is found the pore size is much more uniform across the cross-section of the membrane than that of the porous membrane prepared by conventional water bath coagulation technique. The microporous membranes were directly obtained after the washing and drying. It had about 1–5 μm of pores and presented an ionic conductivity of 2.52 × 10⁻³ S/cm at room temperature when gelled with 1 M LiPF₆/EC-DMC (1:1 vol.%) electrolyte solution. The test cells with the gel electrolytes prepared from as-prepared microporous membranes showed stable cycling capacities, indicating that the microporous membrane, which was prepared from cheap starting materials acrylonitrile and methyl methacrylate, can be used for the gel electrolyte of lithium batteries.     

以水作相分离造孔剂制备P(VDF-HFP)/PMMA聚合物电解质膜

介绍了一种以水代替常用的有机物质作为相分离造孔剂制备混合型聚合物电解质的新方法.所研究的混合型聚合物为聚(偏二氟乙烯-六氟丙烯)和聚甲基丙烯酸甲酯的混合物.扫描电镜SEM图表明这种混合型聚合物膜具有蜂窝状结构,有利于膜电导率的增加.利用FTIR,XRD和DSC等方法研究了混合型聚合物电解质中两种聚合物间的相互作用.用电化学交流阻抗方法测得在30℃下P(VDF-HFP)/PMMA摩尔比为1:1的混合型聚合物电解质的离子电导率为0.804×10^-3S/cm.对照其它方法,本方法具有制备容易、成本较低和有利于环境保护等优点.     

聚丙烯酸甲酯及其模型化合物与O2的初始暗氧化反应

烯酸甲酯及其模型化合物２－甲丁酸甲酯与Ｏ２能够形成不稳定的接触电荷转移复合物。在无光照条件下，通Ｏ２放置一段时间以后再通Ｎ２，ＣＣＴ吸收峰不再完全消失，其残留峰的强度随存放时间的延长，温度的升高而增加，而形和峰位与原ＣＣＴ相似。     

5,12-环氧-1,2,3,4,5,12-六氢-2-并四苯基甲基酮的合成研究

蒽环类抗生素是近年来颇受人们注意的抗肿瘤药物。其配糖体蒽环酮的化学合成也引起了有机化学工作者极大的兴趣。本工作报道了蒽环酮的重要前体——b,12-环氧-1,2,3,4,5,12-六氢-2-并四苯基甲基酮(1)的合成。 1是以2,3,5,6-四甲