超高效液相色谱-质谱法快速测定塑料包装饮料中双酚A

建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用测定塑料包装饮料中双酚A残留量的检测方法. 以SEP-PAR C₁₈小柱富集饮料样品,甲醇淋洗. 采用Acquity UPLCTM BEH C₁₈液相柱分离,流动相为水和甲醇,采用梯度洗脱方式,电喷雾离子源,以负离子扫描,多反应监测(MRM)模式进行质谱分析. 在试验选定的最佳条件下,方法的检出限为0.5 μg/L,样品加标回收率为92.4%~98.4%,相对标准偏差小于8.4%.     

超高效液相色谱串联质谱法测定化妆品中10种性激素残留

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱在多反应监测模式下测定了特殊功效类化妆品中10种性激素的残留.样品按照不同剂型分别前处理,目标物以乙腈/水为流动相,经C18色谱柱分离.在超高效液相色谱串联质谱分析过程中以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量.方法检出限为0....     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用分析鸭蛋黄中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ

建立了鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ～Ⅳ号的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）的分析方法。采用乙腈提取样品中的苏丹红,加水反沉淀除去蛋白质和脂肪等杂质,冷冻后高速离心,取上层清液供UPLC-MS/MS分析。经Waters Acquity BHE C18超高效液相色谱柱分离,串联四极杆质谱多反应监测模式检测,4种物质的检出限均为0.05 μg/L,实际样品中4种物质的检出限为10 μg/kg。采用标准添加法测定苏丹红的回收率,100.0,200.0,300.0 μg/kg 3个不同添加水平的回收率为50.2%～101.3%。实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,可满足高通量食品样品中苏丹红的日常检测。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼体中雪卡毒素

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼体中雪卡毒素P-CTX1含量的方法.鱼类样品经丙酮提取后,用冷冻脱脂,经PSA固相萃取柱净化后, C18色谱柱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,雪卡毒素在0.5～20 μg/L范围时,线性关系良好(r=0.9998).P-CTX1在添加浓度为1.0～20.0 ng/kg范围内的平均回收率为82.3%～87.2%, 相对标准偏差小于7.8%,方法的定量检出限为0.1 μg/L.     

分散微固相萃取-超高效液相色谱-高分辨质谱法测定果汁饮料中的吗啉残留

基于强阳离子交换填料(PCX),采用分散微固相萃取(DMSPE)前处理技术,结合超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC/Q Orbitrap),建立了果汁饮料中吗啉残留的快速检测分析方法.通过对DMSPE技术中PCX用量、吸附时间、洗脱溶剂氨水浓度和洗脱体积的优化,实现样品中吗啉的最优提取.以BEH HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行色谱分离,通过静电场轨道阱质谱tMSMS采集模式获得吗啉的精确母离子及碎片离子质量数,进行定性定量分析.结果显示,吗啉在l～ 100 μg/L浓度范围内存在良好的线性关系(R2＞0.999),方法检出限和定量限分别为1和2μg/L;平均加标回收率为85.9％ ～ 103.8％,日内和日间精密度分别为3.7％～5.2％和3.5％ ～9.4％.本方法简单精确,灵敏度高,样品处理快捷简便,适用于果汁饮料中吗啉残留的快速分析测定.     

超高效液相色谱-质谱对动物源食品中氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物的测定

建立了动物源食品中吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜同时测定的固相萃取超高效液相色谱-电喷雾电离串联四极杆质谱(UPLC-ESI MS/MS)方法.样品用乙酸乙酯和氢氧化钠溶液提取,Oasis HLB柱富集净化,超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪检测,采用多反应监测正离子模式,可以一次性对动物源性食品中的吩噻嗪类药物氯丙嗪、异丙嗪及其代谢物氯丙嗪亚砜和异丙嗪亚砜进行定性和定量测定.方法在 1 ～100 μg/L范围具有良好的线性,回收率为76% ～96%,定量下限(S/N＞10)为异丙嗪5 μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜1 μg/kg.检出限(S/N=3)为异丙嗪1.5 μg/kg,氯丙嗪、氯丙嗪亚砜、异丙嗪亚砜0.3 μg/kg.     

液相色谱-质谱联用技术测定无糖食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖

建立了无糖食品中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.本方法以水提取样品,以Waters Carbohydrate Analysis柱(300 mm×3.9 mm, 10 μm)分离,流动相为水-乙腈(15∶ 85, V/V),电喷雾负离子MRM模式检测.方法的检出限为0.1 g/kg;线性范围为2.5～125.0 mg/L;加标回收率为86.2%～97.7%;相对标准偏差为3.1%～8.7%.     

高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱测定替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量

建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)测定替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量的分析方法。替米沙坦药物以水-乙腈(80∶20,体积比)溶解后,采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(3.5μm,2.1 mm×100 mm)进行分离,以0.1%(体积分数)甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下选择离子监测(SRM)模式对样品进行检测。结果表明,N-甲基邻苯二胺在2.0~50μg/L范围内线性关系良好(r0.99),检出限(S/N=3)为0.5μg/L,定量下限(S/N=10)为2.0μg/L。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于替米沙坦中N-甲基邻苯二胺残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,WatersC18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2～500μg/L范围内线性良好(r≥0.9986)。在0.005～0.01mg/kg范围内,平均加标回收率在72.4%～112.1%之间;相对标准偏差小于13%。该方法检出限范围为1.31～3.72μg/L,测定结果满足多残留农残的检测要求。     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量

建立超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定水产品中氯霉素残留量的方法。样品均质后经乙酸乙酯提取,正己烷脱脂(或用固相萃取柱净化),超高效液相色谱分离,串联四级杆质谱检测,同位素内标法定量。方法在0.05～1.0μg/kg的添加范围内的平均回收率为84.9%～103.3%,相对标准偏差为3.2%～5.2%,定量检测限为0.02μg/kg。方法适用于各种水产品基质的氯霉素残留检测。