电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铅锌混合精矿中的Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al6种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铅锌混合精矿中6种元素的定量分析方法。通过实验选择324.754,228.802,259.940,193.696,328.068,396.152nm分别作为Cu,Cd,Fe,As,Ag,Al的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。对铅锌矿标准样品进行分析,测定结果与标准值基本一致。方法的回收率在96%~104%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于4%,能满足日常分析对铅锌混合精矿中杂质元素的检测要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅锌精矿中铊

采用HCl-HNO_3-HF-HClO_4四种酸溶解铅锌精矿样品,稀释后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定其中的铊元素,测定范围0.005%~0.05%。实验确定了介质酸浓度、干扰元素的校正方法。方法相对标准偏差(n=7)为1.3%~4.8%,加标回收率为93.7%~102%,方法干扰少、快速、结果准确,适用于大批量铅锌精矿样品中铊的测定。     

碱熔-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锌精矿中的氟

建立了一种测定锌精矿中氟含量的分析方法。通过碱熔半熔融方法,除去锌精矿中大量硫对样品前处理的影响,利用水蒸气蒸馏的方法分离了被测元素氟与矿石中其它大量重金属离子。通过碱熔-水蒸气蒸馏后离子色谱测定,最大限度排除干扰,降低测定检出限。以碳酸钠(2.5mmol/L)和碳酸氢钠(3.5mmol/L)混合溶液作为淋洗液,SH-AC-1(200mm×4.6mm ID)阴离子分析柱分离,抑制电导检测器检测。线性范围内相关系数为0.999 6,加标回收率97%~102%,相对标准偏差小于4.0%,样品检出限0.0004%。有效拓展了锌精矿中氟含量的测定范围。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗铅中的Cu，As，Sb，Bi 4种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定粗铅中Cu,As,Sb,Bi 4种元素的定量分析方法。通过实验选择327.395,193.696,187.052,223.061nm分别作为Cu,As,Sb,Bi的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。方法的回收率在96%~104%,精密度实验结果表明,相对标准偏差（RSD,n=6）均小于3%,能满足日常分析对粗铅中杂质元素的快速检测要求。     

ICP-OES法测定镍铬合金中Si，Mn，Fe，Ti，Al，Cu多种元素

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬合金中Si,Mn,Fe,Ti,Al,Cu元素含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%～106.9%,镍铬合金标准物质的各元素测定结果均与标准值一致。所建立的方法快速、准确,适用于镍铬合金中多元素同时测定。     

ICP–MS法测定铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中的铊

建立铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中铊的分析方法。试样采用盐酸、硝酸、硫酸消解,挥发除去硫,沉淀除去大部分铅和硅,用电感耦合等离子质谱(ICP–MS)法测定样品溶液中铊的含量。对基体及主要杂质元素的干扰情况及消除方法进行试验,优化了分析方法。铊含量在0.01~10μg/L的范围内具有良好的线性关系,线性相关系数大于0.999 9,检出限为0.001 8μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.42%~3.96%(n=11),加标回收率为92.7%~106.8%。该方法简单、快速、准确,可用于铅锌精矿、混合铅锌矿中铊的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中的Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn 6种元素

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜磁铁矿中Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn6种元素的定量分析方法。通过实验选择396.152,216.555,324.754,285.213,220.353,213.857nm分别作为Al,Ni,Cu,Mg,Pb,Zn的分析谱线,方法的检出限均小于0.010μg/mL。与原子吸收光谱法进行对比,测定结果基本一致,方法的加标回收率在94%~105%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5%,能满足日常对铜磁铁矿中杂质元素的检测要求。     

连续滴定法测定铅精矿中的铅、铜

建立了铅精矿中主量元素铅和次量元素铜的连续滴定分析方法。将铅滴定分析中经硫酸沉淀分离后的滤液,再经硫酸冒烟,用去离子水溶解后,通过滴定法对铅精矿中高含量铜进行分析。该方法铅精矿中铅的检出限为1.4 mg/g,铜的检出限为1.0 mg/g。对3个实际样品中铅、铜分别进行测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=7),铅的加标回收率为99.71%~100.19%,铜的加标回收率为99.33%~100.47%。该方法通过一次溶样,对铅精矿中的铅、铜连续进行滴定分析,方法快速、准确,适用于铅精矿中含量大于1.4%的铅和含量大于1.0%的铜的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗锑中的As、Bi、Cd、Cu、Fe、Pb和Se元素

通过样品处理、谱线选择、准确度和精密度测定、加标回收实验及与其他测定方法的比对实验,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粗锑中As、Bi、Cd 、Cu、Fe、Pb、Se 7种元素的定量分析方法。实验结果表明,该方法准确度高,稳定可靠,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于3%,方法的加标回收率在95~105%之间,分析结果与分光光度法、原子吸收光谱法(AAS)及原子荧光光谱法(AFS)分析结果相吻合,能够满足日常对粗锑中杂质元素含量测定的要求。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中痕量元素

应用电感耦合等离子体质谱法测定了水样(地下水、地表水、饮用水等)中51项痕量元素,对分析条件包括测定同位素的选择、仪器的工作参数、方法的精密度及检出限的测试等进行了研究。应用此方法测定了混合标准中51项元素,所得测定值与标准值相符,相对偏差(除钨外)均小于±10%,回收率在90%~110%之间。,     

火焰原子吸收光谱法直接测定金锭中银、铜、铁、铅、锑和秘的含量

通过火焰原子吸收光谱法直接测定了金锭中Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb的含量.结果表明,该法可极大地缩短分析时间,方法的检出限Ag、Cu、Fe、Pb、Bi、Sb分别为0.008、0.020、0.015、0.032、0.22、0.25 μg/mL;回收率94％～108％;RSD小于1.8％.该法快速、简便、准确.     

ICP–AES法同时检测生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量时3种样品前处理方法比较

采用干法、湿法和微波消解法处理珠海生蚝样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪在谱线Pb 220.3 nm,Cu 324.7 nm,Cd 228.8 nm,Cr 283.5 nm,Fe 259.9 nm下测定样品中铅、铜、镉、铬、铁5种重金属元素的含量。结果表明,珠海市4个养殖基地的生蚝重金属含量均在国标限量范围内。铅、铜、镉、铬、铁各元素线性相关系数分别为0.999 8,0.999 4,0.999 9,0.999 2,0.997 8,检出限分别为0.020,0.014,0.001,0.036,0.120 mg/kg。干法、湿法、微波消解法的加标回收率分别为72.8%~99.3%,88.0%~102.0%,89.0%~103.0%。微波消解处理样品,ICP–AES法同时测定4种样品中5种重金属的含量,其测定结果的相对标准偏差均小于17%。微波消解–ICP–AES适合生蚝中铅、铜、镉、铬、铁含量的快速测定。     

火焰原子吸收法测定树头发的微量元素

使用灰化法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定了药用真菌树头发中的Zn、Se、Fe、Cu、Ag、Cd的含量。结果表明,除Cd未检出外,树头发中的微量元素含量Zn、Se、Fe、Cu、Ag分别为12．835、2．376、35．256、1．029、0．078μg／g,各元素含量由高到低顺序为：Fe、Zn、Se、Cu、Ag,加标回收率为96．3％-106．7％。     

北五味子果实、茎和叶中微量元素的测定

采用硝酸和过氧化氢混合酸体系作消化液,利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS),对延边地区不同产地五味子中微量元素的含量,进行了测定和研究。测定了不同产地五味子叶、茎、果实中Mg、Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Cr?Ni?Pb?Cd等19种元素的含量水平。测定结果显示五味子中K、Ca、Mg、Fe含量丰富,而Pb、Cd的含量很低。不同地区的五味子茎、叶、果实中微量元素含量存在很大差异。     

便携式X射线荧光光谱法同时测定氧化锌富集物中锌铁氯镉砷

氧化锌富集物的进口能弥补我国锌矿资源的不足,但要求ZnO>50%、Fe<10%、Cl<8%、Cd<0.25%、As<0.6%。目前常采用YS/T 1171.1～10-2017《再生锌原料化学分析方法》检测氧化锌富集物中锌铁氯镉砷含量,该系列检测方法均需要繁琐的湿法样品前处理,测量过程较为冗长,不能满足氧化锌富集物大量进口时快速通关的需求。故实验建立了采用便携式X射线荧光光谱法(PXRF)同时测定氧化锌富集物中锌铁氯镉砷的方法。采用YS/T 1171.3-2017和YS/T 1171.5-2017方法对氧化锌富集物样品进行定值,然后选取21个含量具有梯度的氧化锌富集物样品作为校准样品,建立起各元素X射线荧光强度值与含量的校准曲线。各曲线相关系数在0.8164～0.9999,方法检出限为0.013%～1.95%,各元素的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.05%。采用本方法和化学方法分别检测氧化锌富集物样品,各元素的本方法检测值与化学分析方法检测值的相对误差均小于20%。本方法能应用到口岸现场进口氧化锌富集物快速筛查,检测一个样品仅需1分钟测量时间,极大地加快了进口氧化锌富集物通关速度。     

ICP-AES法测定锡精矿中锡、铜、铅、铁的含量

建立了过氧化钠熔融分解样品、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定锡精矿中锡、铜、铅、铁的新方法。对试样分解方法、过氧化钠用量、元素分析谱线等进行了讨论。选择过氧化钠用量为2．0g,样品熔融温度为850~C,锡、铜、铅、铁分析谱线分别为189．991,324．754,220．353,259．940nm。将该方法应用于标准样品（BY0107—1）中Sn,Cu,Pb,Fe的测定,待测元素的回收率在92．0％-101．6％之间,检出限为分别为0．006,0．002,0．005,0．001μg／mL,测定结果的相对标准偏差为0．16％～2．11％（n=5）。     

火焰原子吸收法测定夏枯草果穗的微量元素

使用灰化法处理样品,火焰原子吸收光谱法测定夏枯草果穗中的铬、银、锌、镍、镉、铁、铜的含量。结果表明,除Ag元素未检出外,夏枯草果穗的微量元素含量Cr、Zn、Ni、Cd、Fe、Cu分别为1．024、1．096、36．152、0．580、0．656、6．872μg/g,各元素含量由高到低顺序为：Ni,Cu,Zn,Cr,Fe,Cd,加标回收率为98．6％～115．2％,该法测定快速、简单,原子吸收光谱法测定夏枯草果穗中微量元素具有可行性。     

Polarographic analytical determination of Hg(II), Cu(II), Cd(II), As(III), Sb(III), Ti(IV) and U(VI) in the presence of Fe(III)

The analytical determination of Hg(II), Cu(II), Cd(II), As(III), Sb(III), Ti(IV) and U(VI) in the presence of Fe(III) and 1 M H₂SO₄ are investigated using the polarographic technique. The wave corresponding to the reduction of Fe(III) to Fe(II) was found to be completely suppressed by the addition of 1% pyrogallol. Thus, different mixtures of these elements, viz. Hg(II), Cu(II), Cd(II), As(III) and Fe(III)-mixture (A), Cu(II), Cd(II), Sb(III), As(III) and Fe(III)-mixture (B), and Cu(II), Cd(II), Ti(IV), U(VI) and Fe(III)-mixture (C), were quantitatively determined using 1% pyrogallol and 1 M H₂SO₄ as supporting electrolyte. The i₁/c results give excellent correlations in each case, as indicated from the results of leastsquares regression analysis.     

电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量

针对银精矿样品复杂,难消解的特点,研究了不同酸溶法和碱熔法对样品的消解情况,建立了硝酸,盐酸,氢氟酸,高氯酸消解银精矿的方法。根据元素灵敏度和抗干扰性,选定各元素的测定波长。通过酸溶样和碱熔样测定结果比对,验证了方法准确性。建立了四酸消解-电感耦合等离子体光谱法测定银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的方法,元素的线性相关系数均在0.9999以上。通过共存元素干扰实验,确定了银精矿中高含量元素(铜、铅、锌、铁、锑、铋等)对测定元素结果没有影响。方法检出限：Cu 0.0063 mg/L, Pb 0.0159 mg/L ,Zn 0.0090 mg/L,As 0.0192 mg/L, Cd 0.0093 mg/L ,Ca 0.0084 mg/L, Mg 0.0075 mg/L, Mn 0.0081 mg/L。测定下限：Cu 0.0105mg/L,Pb 0.0265 mg/L, Zn 0.0150 mg/L, As 0.0320 mg/L, Cd 0.0155 mg/L, Ca 0.0140 mg/L, Mg 0.0125 mg/L,Mn 0.0135 mg/L。3个样品的相对标准偏差在0.87%~3.56%之间,加标回收率在95.00%~103.56%之间。方法流程短,操作简单,快速,灵敏度和再现性高,结果准确可靠,可以满足银精矿中铜、铅、锌、砷、镉、钙、镁、锰含量的测定。