磷杂菲类阻燃剂的合成及其与聚磷酸铵复合膨胀体系对环氧树脂的阻燃性能研究

以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)、五硫化二磷(P2S5)为原料合成9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS),并将DOPS与聚磷酸铵(APP)组成复合阻燃剂,用于环氧树脂(EP)的阻燃改性.通过氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)、热失重(TGA)、锥形量热(CONE)和扫描电镜(SEM)等方法对改性后的环氧树脂的阻燃性能和阻燃机理进行了测试和分析.实验结果表明,DOPS/APP阻燃体系对EP具有很好的阻燃性能,且复配阻燃剂的阻燃效果比单一的阻燃剂阻燃效果好;其中,当阻燃剂的总添加量达到30%时即W_(DOPS)=10%、W_(APP)=20%时,阻燃EP复合材料的LOI值可达到29.2%,垂直燃烧等级达到UL-94 V-0级,残炭量可达49.3%.     

新型单组份磷-氮膨胀型阻燃剂的热分解动力学

利用热重分析法研究了在不同升温速率下新型单组份磷-氮膨胀型阻燃剂六(4-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)-羟甲基苯氧基)环三磷腈(DOPOMPC)在氮气气氛和空气气氛中的热分解动力学.采用Kissinger和Flynn-Wall-Ozawa(FWO)法分别计算出DOPOMPC在相应气氛下的活化能和指前因子.     

DOPO及其衍生物的合成和阻燃性能研究进展

综述了近几年有机磷阻燃剂中讨论研究较多的9,10-二氢-9-氧-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物的合成和阻燃性能的研究进展,并对DOPO及其衍生物的发展方向进行了展望。     

磷系阻燃环氧树脂研究

本文对近年来国内外9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）衍生物的合成及其应用于阻燃环氧树脂的方法进行介绍，并对所显示的阻燃性、热性能等作了概述和比较。将反应型磷系阻燃剂DOPO衍生物引入环氧树脂基体结构中形成阻燃持久、无卤、低烟、无毒、热稳定性好的新型含磷环氧树脂。     

新型含磷阻燃剂DOPO-PPO的合成及其阻燃性能

以苯基磷酰二氯,对羟基苯甲醛及9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲(DOPO)为原料,合成了一种新型含磷阻燃剂——二[4-(次甲基-羟基-磷杂菲)苯氧基]苯基氧化磷(DOPO-PPO),其结构经1H NMR和IR表征。通过TGA和DTG研究了DOPO-PPO的热稳定性,热降解行为及成炭性能。结果表明:DOPO-PPO的起始热分解温度为210℃,在700℃时残炭为30.4%。以环氧树脂为基材,DOPO-PPO为阻燃剂,二氨基二苯硫砜为固化剂,制备了阻燃环氧树脂(3)。通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)测试了3的阻燃性能。结果表明:当DOPOPPO的添加量为12.0%(质量百分数,即312)时,阻燃级别为V-0级,LOI为34.0%。     

有机磷系及石墨烯阻燃环氧树脂研究进展

环氧树脂作为一种优异的树脂基体,被广泛地应用于众多领域,但因其极易燃烧,所以常常需要对其进行阻燃处理。本文简要综述了近几年有机磷系化合物及石墨烯阻燃环氧树脂的研究进展,其中有机磷系化合物阻燃部分重点介绍了以阻燃剂中间体9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及其衍生物和聚磷酸铵(APP)为代表的含磷阻燃剂在环氧树脂中的阻燃机理和阻燃进展;同时也介绍了石墨烯及其衍生物在环氧树脂阻燃领域的最新研究进展,并对其发展前景进行了展望。     

聚磷酸酯阻燃剂复配蒙脱土及聚磷酸铵对环氧树脂阻燃性能的影响

本文以二氯化磷酸对甲基苯酯和10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)为原料,合成了一种新型聚磷酸酯阻燃剂聚磷酸-2-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物基对苯二酚对甲苯酯(POTP),并采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和核磁共振(~(31)P-NMR,~1H-NMR和~(13)C-NMR)对其结构进行表征.将POTP与蒙脱土(MMT)及聚磷酸铵(APP)组成复合阻燃剂对环氧树脂(EP)进行阻燃改性,通过垂直燃烧(UL-94)、氧指数(LOI)、热失重(TGA)、锥形量热(CONE)和扫描电镜(SEM)等方法研究其对EP的热性能和阻燃性能的影响.结果表明,当阻燃剂添加量为7%时, EP复合材料UL-94测试等级可达V-0级;当添加阻燃剂为9%时,其LOI值可达到27.6%,最大热释放速率(Pk-HRR)下降了50.1%,热释放总量(THR)下降了27.4%,其残炭量高达29%. CONE测试后的残炭形貌研究显示阻燃EP在高温下形成较稳定的致密膨胀炭层,能有效抑制烟毒性气体释放,隔绝可燃气体与空气的交换,从而提高阻燃EP在高温下的热稳定性和阻燃性能.     

硼酸亲和杂化毛细管整体柱选择性富集蒲公英中的活性物质

以四乙氧基硅烷,N-氨乙基-3-氨丙基三乙氧基硅烷,3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷作为前驱,4-乙烯基苯硼酸为单体,在毛细管中原位制备硼酸亲和杂化整体柱,该柱可在中性条件下选择性的富集顺式二羟基生物分子,实现了对蒲公英中活性成分咖啡酸及绿原酸的选择性富集。     

γ-氨丙基硅氧烷与八甲基环四硅氧烷乳液共聚合的研究

合成了γ-氨丙基七甲基环四硅型氧烷和γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷。研究了它们与八甲基环四硅氧烷在阳离子乳化剂及阴离子型乳化剂存在下的乳液共聚合反应。探讨了催化剂量、单体浓度、氨丙基含量及温度等对聚合的影响。     

新型氨烃基聚硅氧烷的制备与表征

以八甲基环四硅氧烷(D4)、N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-S i-121)和六甲基二硅氧烷(MM)为原料,在硅醇钾催化剂存在下,采用本体聚合反应合成了一种新型氨基聚硅氧烷———N,N-二甲基-γ-氨丙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-121).最佳合成条件为:60.32 g D4,4.85 g KH-S i-121,0.10 g MM,硅醇钾用量0.11%(占单体总质量分数),D4开环聚合反应温度为115~120℃,反应时间为8 h,可得一定黏度(或相对分子质量)的氨烃基聚硅氧烷.用红外、核磁共振氢谱对其结构进行了表征.     

协效阻燃聚丙烯的阻燃性能

本文研究了以聚磷酸铵(APP)为主阻燃剂,次磷酸铝(AHP)和三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)为辅阻燃剂的协效阻燃体系对聚丙烯(PP)阻燃性能的影响。 采用垂直燃烧测试、极限氧指数(LOI)测试、热重分析、锥形量热仪测试、扫描电子显微镜分析等技术手段对所制备的阻燃样品进行了阻燃性能分析。 结果表明:单独添加任一质量分数30%阻燃剂,均不能使PP获得良好的阻燃性能;当阻燃剂总质量分数保持在30%,m(APP)：m(AHP)：m(MCA)=4：1：1时获得理想阻燃效果,此时阻燃PP的LOI为33%,垂直燃烧测试达到V-0级,热释放速率峰值(PHRR)从765.7 kW/m²降为122.7 kW/m²。     

磷系阻燃剂阻燃聚碳酸酯研究进展*

磷系阻燃剂具有阻燃效率高、低烟、低毒、与基质材料相容性好等优点,在阻燃高分子材料领域得到广泛应用。本文介绍了磷系阻燃剂的分类及阻燃机理,综述了近年来磷酸酯阻燃剂、膦酸酯阻燃剂、DOPO磷杂菲类阻燃剂、磷腈类阻燃剂和无机磷阻燃剂在阻燃聚碳酸酯领域的研究进展,为新型磷系阻燃剂的研发提供参考。     

咔唑-磷酸酯阻燃剂的合成及阻燃聚碳酸酯应用

聚碳酸酯作为一种重要的有机高分子材料,被广泛应用于汽车装饰、电子电器和生活日用品生产中,由于聚碳酸酯自身阻燃性能级别低,因此在实际应用中必须进行阻燃处理。本文针对聚碳酸酯的阻燃需求,设计合成了结构新颖的咔唑-磷酸酯阻燃剂,测试结果显示该阻燃剂具有良好的阻燃性能,能够作为聚碳酸酯阻燃材料使用。     

阻燃剂的复配协效技术及纺织品的阻燃整理

环保型纺织品阻燃剂对人体和环境危害较小,符合绿色发展的理念.传统的阻燃剂如卤素阻燃剂阻燃效率较高,但在使用时会释放大量有毒及腐蚀性气体.氮系、磷系、硼系、硅系等阻燃剂在单独使用时,阻燃效果并不理想,而且成本高,因此需与其它阻燃剂复配协效使用才能达到阻燃效果.复配协效技术避免了使用单一阻燃剂的缺陷,综合了各种阻燃剂的优势...     

Flame Emission Spectroscopy of Aqueous and Nonaqueous Solutions in the Nitrous Oxide-Acetylene Flame

Abstract

The relative emission intensities and detection limits for 183 lines and bands of 52 elements in the nitrous oxide-acetylene flame have been determined. Linearity of the emission intensity with concentration was investigated and detection limits of the elements in 80 percent acetone were also obtained and compared with those of aqueous solutions. Emission was observed for all the elements in acetone solution, and only selenium did not give a measureable emission in aqueous solution.     

新型单组分磷-氮膨胀型阻燃剂的合成及其阻燃性能

以氯化螺环磷酸酯(1)和对甲苯胺(2)为原料,经亲核取代反应合成了"三源"一体的新型单分子磷-氮膨胀型阻燃剂——季戊四醇螺环磷酰对甲苯胺(3),其结构经1H NMR和IR表征。考察了溶剂、原料配比、反应温度、反应时间和缚酸剂对3产率的影响。合成3的最佳反应条件为:乙腈为溶剂,三乙胺为缚酸剂,1 10mmol,n(1)∶n(2)=1∶3,于80℃反应4 h,产率79.3%。阻燃性能研究结果表明,3的初始分解温度为220℃,500℃成炭率达43.3%。     

Flame retardancy of silicone-based materials

This review describes some recent works related to the development of the flame retardation of silicone elastomers and/or applications of silicones as flame retardant agents in other polymers. First, the thermal degradation of silicones themselves is discussed, focussing on depolymerization mechanisms, effect of structure, heating conditions, and effect of additives (i.e. less than 5 wt% fillers) on thermal degradation of silicones. Then, the influence of several types of mineral fillers (of up to 80 wt% content) as ceramization agents of silicones is presented. Finally, the introduction of (functionalized) silicones as flame retardants into other polymers is described.     

巧做焰色反应实验

笔者在课上用教材[1]介绍的方法为学生做/焰色反应0 演示实验时,当未用蓝色钴玻璃片, 直接用肉眼分别观察了钠和钾的焰色反应, 看到的火焰颜色均为黄色, 几乎看不出差别; 当透过蓝色的钴 玻璃片分别观察钠和钾的焰色反应时, 看到的火焰颜色均为蓝紫色, 也几乎看不出差别。