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提出了可以分析丙烯氨氧化合成的丙烯腈中微量杂质的气相色谱法.采用癸二酸二壬酯/6201型担体色谱柱,可以使乙腈在丙烯腈之前流出,提高了分析乙腈的灵敏度.文中列出了各微量杂质的最低鉴定量,测定的标准误差在±10%以内.总分析时间约1小时. 相似文献
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本文定性地对三十种共轭2,4,5-三取代-1,3-噁唑的红外吸收光谱进行了研究。得出一系列此类分子的红外吸收位置、强度数据,将此数据与其分子结构相联系,并将此数据归属为九类振动模式,据此提出了一个用红外光谱定性判定此类噁唑衍生物中噁唑环的系统方法。 相似文献
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建立测定空气中丙烯腈的气相色谱–质谱联用方法。用活性炭管采集样品,以体积分数为2%的丙酮二硫化碳溶液解吸,利用气相色谱–质谱法以选择离子扫描方式采集数据并进行分析,以色谱峰面积外标法定量。丙烯腈的质量浓度在0~100μg/m L范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.999 0。丙烯腈检出限为1.2μg/m L,最低检出质量浓度为0.16 mg/m~3(以采样体积7.5 L计),平均加标回收率为97.0%~99.3%,测定结果的相对标准偏差为3.0%~4.2%(n=6)。该方法定性、定量准确,精密度、灵敏度高,可用于空气中丙烯腈的常规检测。 相似文献
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《分析试验室》2017,(6)
建立了测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈含量的顶空-气相色谱-质谱法。样品经N,N-二甲基乙酰胺(DMA)溶解,置于自动顶空进样仪中加热并达到平衡后,取顶空气体进气相色谱-质谱仪分析。本方法采用弱极性的HP-5 ms(30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚))毛细管色谱柱对丙烯腈与杂质进行色谱分离,特别是对食品接触ABS制品消除了4-乙烯基-1-环己烯对丙烯腈测定的干扰,并以质谱检测器的选择离子监测模式(SIM)进行定性、定量分析。结果表明,丙烯腈质量浓度在0.2~50.0 mg/L范围内,线性方程为y=2782.2127ρ+295.0920,相关系数为r=0.9995;方法检出限为0.6 mg/kg;平均回收率为94.5%~101.1%;相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.4%。是测定食品接触ABS,AS制品中丙烯腈单体含量的有效方法。 相似文献
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建立了一种快速、准确测定洗涤剂用脂肪醇的气相色谱分析方法。采用气相色谱和质谱联机方法对洗涤剂用脂肪醇进行了定性分析,采用气相色谱法对洗涤剂用脂肪醇进行了定量分析。用正构脂肪醇对定量分析方法进行了考察,其结果的相对标准误差为2.2%。用气相色谱确定了每个组分的含量,定量结果的相对标准偏差小于2.6%。分析结果为装置操作优化及改进洗涤剂脂肪醇的正构度提供了技术支持。 相似文献
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气相色谱法检测工业用乙二醇纯度及杂质 总被引:1,自引:0,他引:1
以Rtx-624色谱柱(30 m×0.32 mm×1.8 μm)为分析柱进行分析,采用校正面积归一化法,建立了检测工业用乙二醇纯度及其中有机杂质的气相色谱分析法。该法可检测传统乙烯法制得的乙二醇中固有杂质二乙二醇、三乙二醇和1,3-二氧杂烷-2-甲醇,同时也适用于检测草酸酯加氢法制得的乙二醇中的新杂质(1,2-丁二醇、1,4-丁二醇、1,2-己二醇、碳酸乙烯酯等)。结果表明,该法具有良好的重复性和较高的检测灵敏度,检出限最低可达0.0002%(质量分数),回收率在91.2%~105.4%之间。该法在乙二醇生产控制、产品检测、市场贸易等过程中具有良好的应用前景。 相似文献
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建立了基于自制全密闭进样系统的气相色谱-质谱测定全氟异丁腈(C4F7N)商品气中杂质的方法。待测气体在自制的密封系统内稀释并混合均匀,使用在线自动六通阀进样,采用Agilent GS-GASPRO色谱柱(30 m×0.32 mm×5 μm)分离,测定了国内某公司(DC公司)和国外某公司(AC公司)的全氟异丁腈绝缘气体的杂质成分。结果表明,全氟异丁腈商品气中含有微量的N2、O2、C3HF7和痕量的C3F6,其中AC公司的C4F7N商品气体中的杂质总含量为0.13%,C4F7N纯度为99.87%;DC公司的C4F7N商品气体中的杂质总含量为0.83%,C4F7N纯度为99.17%,两家公司的C4F7N含量均符合≥ 99%的标称含量。该法通过对C4F7N绝缘气体组成的测定,为其在电气绝缘输电设备中的应用提供基础成分数据。 相似文献
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本文采用XE-60交联弹性石英性细管柱及407有机体埴充柱气色谱法可分分析丙烯腈中有机杂质。通过对柱长、担体粒度、液膜厚度、柱温和载气流量的选择。确定出最佳色 谱条件。 相似文献
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石家庄化纤公司己内酰胺装置是以甲苯为原料,经氧化、加氢、酰胺化、中和、萃取及精制等工序的装置。其基本工艺技术从意大利引进。由于工艺本身的特点,副产物硫铵达3.8吨/吨己内酰胺。该装置设计年产硫氨19万吨,产量较大。由于市场的原因,冬天硫铵销售不畅,有时会危及己内酰胺的正常生产。六氢苯甲酸-环己酮肟联产己内酰胺工艺,就是结合了石家庄化纤公司现有工艺特点,开发的不增加硫铵产量的新工艺路线。了解产品组成,可以为实验优化操作条件、提高己内酰胺收率及避免副反应发生提供数据依据。同时,也为后期的精制工艺以及己内酰胺成品中的杂质定性定量分析提供了原始数据依据。利用气相色谱-质谱联用仪,对己内酰胺组合工艺以及甲苯工艺生产的酰胺液中的组成进行了测定,在选定的色谱操作条件下样品中各组分分离良好,并对其中所含的组分进行了定性分析。 相似文献
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利用^1HNMR确定了2,4-DNT标准物质中的有机杂质为乙醇,根据化合物的核载量定义,采用不含四甲基硅烷(TMS)的氘代丙酮为溶剂,将1,1,2,2-四氯乙烷与六甲基二硅醚的四氯化碳标准溶液加入待测液中作为双内标,用乙醇的甲基质子峰为定量峰对其含量进行了测定。双内标法测定结果分别为O.075%,0.074%,标准偏差分别为0.005,0.006,t检验证实该结果与色谱法定值结果一致。该方法专属、准确、简便、快速,适用于标准物质中有机杂质的测定。 相似文献
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建立了高纯玉米赤霉酮中痕量杂质的液相色谱分离分析方法,进行了标准物质纯度的定量分析。采用超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-DAD)和UPLC-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-HRMS)鉴定了玉米赤霉酮原料中3种主要有机杂质(β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉醇和脱水玉米赤霉醇);计算了3种杂质的相对响应因子(0.5352、0.8594和0.6973)。基于UPLC-DAD,采用校准因子归一化方法对玉米赤霉酮原料中主成分进行测定,标准物质纯度为99.6%,测量标准偏差为0.01%。该方法可为玉米赤霉酮标准物质的研制提供技术支撑。 相似文献
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Mark Madsen Stilianos Roussis Eric Schniepp Claus Rentel Daniel Capaldi 《Rapid communications in mass spectrometry : RCM》2019,33(22):1774-1780
Phosphorothioate oligonucleotide drugs typically contain product‐related impurities that are difficult to resolve chromatographically from the parent oligonucleotide due to the size of these compounds and the large number of stereoisomers that comprise the parent. The presence of co‐eluting impurities hinders the process of determining assay based on chromatographic separation alone. A mass spectrometry‐based purity assessment of the main chromatography peak can be used to quantify co‐eluting impurities and enable the accurate determination of assay, but a more direct measure of assay was desired due to the complexity of measuring all co‐eluting impurities by mass spectrometry. Therefore, we developed an assay method that utilizes the specificity of mass spectrometry to measure the amount of active pharmaceutical ingredient in a sample, which eliminates the need for chromatographic separation of impurities from the product. This procedure uses a single quadrupole mass spectrometer and incorporates an internal standard that is co‐sprayed with the analyte to compensate for the drift commonly associated with mass spectrometry‐based quantitation. Using the mass spectrometry response ratio for sample to internal standard enables the method to achieve excellent linearity (R2 = 0.998), repeatability (relative standard deviation = 0.5%), intermediate precision (0.6%), and accuracy, with measured assay values consistently within 2.0% of expected. The results indicate the method possesses the accuracy and precision required for measuring assay in clinical and commercial stage pharmaceutical products. Since the method is based on the specificity of the mass spectrometer, and does not rely on chromatographic separation of impurities, the procedure should be applicable to a wide variety of oligonucleotide therapeutics regardless of sequence or chemical modifications. 相似文献