固相萃取-液相色谱荧光测定动物组织中盐酸莱克多巴胺

采用固相萃取(SPE)前处理净化技术,高效液相色谱(HPLC)测定动物组织中盐酸莱克多巴胺残留量,通过对样品中待测组分的提取、净化,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定动物组织中盐酸莱克多巴胺残留量。线性范围为1.0~100μg/L;相关系数大于0.9998;检出限0.3μg/L;3个不同水平标准添加回收率(n=7)为89.3%~100.5%;相对标准偏差(RSD)为3.9%~5.0%。     

固相微萃取/高效液相色谱法测定水中的微囊藻毒素

采用CWX/DVB萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME/HPLC)分析了水溶液中的痕量微囊藻毒素。对SPME的萃取条件进行了优化,并对实际水样进行了分析。该方法测定MC-LR(LR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~200μg/L,相关系数为0.999 5,检出限为0.45μg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为2.4%,回收率为90%~99%。该方法测定MC-RR(RR型微囊藻毒素)的线性范围为1.00~100μg/L,相关系数为0.998 8,检出限为0.15μg/L(3σ,n=11),RSD为2.4%,回收率为89%~100%。     

反相高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中盐酸舍曲林

采用反相高效液相色谱-电喷雾质谱法(LC-ESI/MS)测定人体血浆中盐酸舍曲林。以盐酸丙咪嗪为内标,按内标法定量。血浆样品经pH 10.00碳酸钠溶液碱化,加入甲基叔丁基醚萃取,离心分离,取上清液吹干,用流动相溶解进样。色谱柱:RP-Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温:40℃;流动相:pH 3.00的三氟乙酸溶液-甲醇(40∶60,V/V),流速0.6 mL/m in。质谱采用选择离子监控模式,检测离子的核质比(m/z)分别是281(丙咪嗪)和159(舍曲林)。舍曲林和丙咪嗪的保留时间分别是5.4 m in和3.8 m in;舍曲林标准曲线线性范围为1~80μg/L;检出限为1.0μg/L(S/N>10);日间、日内相对标准差均小于6.0%,相对回收率为90%~106%;提取回收率在75%~93%范围内。此法适合人体药代动力学的血浆样品的分析,结果准确、可靠。     

高效液相色谱固相萃取法测定血浆及大肠癌细胞中5-Fu的含量

采用高效液相固相萃取提取和分析大肠癌细胞SW480-B7和SW480-NC及血浆中5-Fu的含量,提高了萃取效率。优化色谱条件,在流动相中添加三氟乙酸改善了峰型,提高了理论塔板数。色谱柱:Diamonsil C18柱(5μm,4.6×250 mm),流动相:0.08%磷酸水溶液(含0.15%三氟乙酸)-甲醇溶液(体积比95:5),检测波长266 nm。血浆样本线性范围0.025~25μg/m L,检出限0.02μg/m L(S/N≥3),回归方程为Y=34783X+34562(R~2=0.9991);癌细胞线性范围0.03125~12.5μg/m L,最小检测浓度0.025μg/m L(S/N≥3),回归方程为Y=37963X+36842(R2=0.9993)(SW480-B7);Y=30244X+32421(R2=0.9998)(SW480-NC);所有样品回收率在86%~102%之间,日内RSD和日间RSD分别小于5%和8%。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定人体血清中7种全氟化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中全氟己烷磺酸、全氟庚酸、全氟辛酸、全氟辛烷磺酸、全氟壬酸、全氟癸酸和全氟十一酸7种全氟化合物。血清中加入NaAc缓冲溶液及内标后,在37℃条件下酶解提取12h,提取液经WAX固相萃取小柱净化,采用ACQUITY UPLC?HSS C18色谱柱,以乙腈-5mmol/L NH4Ac溶液为流动相,梯度洗脱后,在电喷雾离子源负离子模式下以多反应监测(MRM)方式进行扫描,内标法定量。7种目标全氟化合物在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.1μg/kg,回收率74.0%~105.6%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠

研究了固相萃取-高效液相色谱法测定人血清中左甲状腺素钠的方法。血清样品经MCX固相萃取小柱提取后进样测定;色谱条件为:色谱柱ODS柱(150 mm×4.6 mm i.d.,4.6μm),流动相为甲醇:H3PO4溶液(60:40,V:V,pH 3.00);流速为1.0 mL/min,检测波长225 nm,柱温30℃,进样量20μL。在0.005~10.0μg/mL浓度范围内,关系线性关系良好;检出限为0.002μg/mL;RSD<6.4%,回收率在96.6%~104.4%之间。方法适用于左甲状腺素钠的人体药代动力学及生物利用度研究。     

纳米固相微萃取应用于干红辣椒、水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析（英文）

制备了一种新型的聚苯乙烯纳米纤维,将其作为固相萃取吸附剂装填制成固相萃取柱,与高效液相色谱联用建立了干辣椒、水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析方法.高效液相色谱以3 g/L磷酸缓冲液-甲醇混合溶液(体积比3∶7,pH=7.0)为流动相.通过对提取条件的优化,得到该方法对干辣椒中罗丹明B的检出限为0.1 ng/g,最低定量限为0.6 ng/g;对水果饮料和红酒中罗丹明B的检出限均为0.2 ng/m L,最低定量限均为0.5 ng/m L.此方法对干辣椒中罗丹明B的提取回收率为98.2%~110.3%;对水果饮料中罗丹明B的提取回收率为94.6%~102.2%;对红酒中罗丹明B的提取回收率为90.4%~104.6%.该方法的线性范围为1~100 ng/m L(ng/g),相对标准偏差为2.3%~9.0%.该方法灵敏度高、选择性好,可用于干辣椒、水果饮料及红酒中罗丹明B的定量分析.     

高效液相色谱法测定地表水中5种雌激素残留

建立高效液相色谱法同时测定地表水中雌二醇、炔雌醇、雌酮、尼尔雌醇、苯甲酸雌二醇5种雌激素的残留量。水样经固相萃取柱富集,甲醇洗脱,以高效液相色谱法定量分析,5种雌激素分离良好。5种雌激素的质量浓度在0.08~4.00μg/m L范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999;测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6);检出限分别为雌二醇0.04μg/m L,炔雌醇0.06μg/m L,雌酮0.03μg/m L,尼尔雌醇0.04μg/m L,苯甲酸雌二醇0.06μg/m L;加标回收率在87.6%~104.5%之间。该方法简单、灵敏、准确,可用于检测地表水中5种雌激素的残留量。     

双水相萃取-高效液相色谱法测定酵母细胞中麦角固醇含量

建立了乙醇-水双水相萃取-高效液相色谱法测定酵母细胞中麦角固醇含量的分析方法。先使酵母细胞在KOH-乙醇溶液中于85℃~90℃回流皂化2 h,冷却后加入适量分相剂Na3PO4.12H2O使其形成双水相体系,经振摇萃取,麦角固醇进入乙醇相,萃取效率为95%~102%。用高效液相色谱法(HPLC)测定醇相中麦角固醇含量,采用DiamonsilTMC18色谱柱(200×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇,流速为1.0 mL/min;紫外检测波长为281 nm,进样量为20μL。方法线性范围为30.15~2010μg/mL,检出限为1.3μg/mL;用其测得酵母细胞中麦角固醇含量为2.74 mg/g,RSD为2.1%(n=5),加标回收率为91.6%~96.9%。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定水中13种苯胺类化合物。样品通过HC-C₁₈固相萃取小柱富集，洗脱后加入内标苯胺-D5进行氮吹浓缩，经HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)分离，采用多反应监测扫描模式，以内标法定量。13种苯胺类化合物在0.1～100μg/L(其中3-硝基苯胺为0.2～200μg/L)范围内与特征离子的色谱峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.995，方法检出限为0.001～0.006μg/L，平均加标回收率为67.3%～117%，测定结果的相对标准偏差为3.77%～16.9%(n=6)。该法操作简单、稳定性好，能够满足实际水体中13种苯胺类化合物大批量样品分析的需求。     

Phase Coexistence in a Dynamic Phase Diagram

Metastability and phase coexistence are important concepts in colloidal science. Typically, the phase diagram of colloidal systems is considered at the equilibrium without the presence of an external field. However, several studies have reported phase transition under mechanical deformation. The reason behind phase coexistence under shear flow is not fully understood. Here, multilamellar vesicle (MLV)‐to‐sponge (L₃) and MLV‐to‐L_α transitions upon increasing temperature are detected using flow small‐angle neutron scattering techniques. Coexistence of L_α and MLV phases at 40 °C under shear flow is detected by using flow NMR spectroscopy. The unusual rheological behavior observed by studying the lamellar phase of a non‐ionic surfactant is explained using ²H NMR and diffusion flow NMR spectroscopy with the coexistence of planar lamellar–multilamellar vesicles. Moreover, a dynamic phase diagram over a wide range of temperatures is proposed.     

Drug-Induced Phase Transition from Cubic Phase to Vesicle

The effect of caffeine on the phase behavior of aqueous dispersion of cubic phase was studied. The morphologies of the dispersed particles were observed by means of cryo-transmission electron microscopy (TEM) and the sizes of the dispersed particles were determined by dynamic light scattering (DLS). It was found that the addition of caffeine could lead to the phase transition from cubic phase to vesicle, and this might be due to the “salt out” effect of caffeine on the monoglyceride molecules in aqueous phase.     

基于虚拟相位平面的相位展开方法

在基于相位分析的三维测量系统中,为了准确地得到物体的高度,相位展开扮演着很重要的角色。传统的相位展开方法常常需要额外的投影图,而傅里叶变换轮廓术只需要采集一幅或两幅变形条纹图就可以实现对物体轮廓的测量,其方法速度快,易于实现。针对傅里叶变换轮廓术方法计算得到的截断相位分布,本文提出了一种利用截断相位与参考平面相位差值2π的整数倍数获得截断相位的正确级次,辅助相位展开的方法。当被测物体较复杂,或者相位截断次数较多时,该方法在已有参考平面相位的基础上虚拟新的相位平面,依次比较截断相位和虚拟相位,进行多次分级相位展开,结合多个展开相位结果,最终得到正确的展开相位。该方法展开速度快,展开错误不会蔓延传递。仿真和实物实验结果证明了该方法的可行性,说明该方法可用于傅里叶变换轮廓术中进行截断相位的快速展开。     

高分子共混体系相分离相结构的光散射研究

本文基于Debye相关函数概念,引入一个有别于Debye型的相关函数Γ(r)=exp(-r/2D_m)cos(r/2D_m)。由此计算了散射光强变化,理论值和实验结果进行了比较,结果表明由新引入的相关函数得到的散射光强可很好地描述高分子共混体系相分离散射行为,在大波矢处具有I(q)～q~(-4)的渐近行为,相关函数的参数物理意义明确。     

反相液相色谱中固定相和流动相对柱相比的贡献

依据柱相比的热力学定义和反相液相色谱中溶质的计量置换保留理论(the stoichiometric dispheement heory of solute for retention，SDT-R)，对反相液相色谱中固定相和流动相性质、温度对柱相比的影响进行了研究。结果表明：固定相的种类和配基的疏水性对柱相比影响较大，而流动相中有机溶剂的种类，特别是脂肪酸作为置换剂时，对柱相比的影响更大，而柱相比受温度的影响较小。此外，通过用27种小分子溶质对柱相比的测定，其logI和Z良好的线性关系，进一步证明柱相比是一个与溶质性质无关的常数。     

Phase Transition and Phase Transformation in Block Copolymer Nanoparticles

Block copolymer nanopaticles were prepared from the mixture solutions containing good/poor solvents by a simple evaporation process. The block copolymers formed disorder, unidirectionally stacked lamellar, and onion‐like structures in nanoparticles depending on preparation temperatures. Thermal annealing induced the disorder‐order phase transition and order‐order phase transformation in the block copolymer nanoparticles, even though the annealing temperature is lower than the of one polymer segment. The unusual thermal behaviors suggest that the glass transition temperature of the block copolymer is decreased by the effect of nanoparticle, whose surface areas are larger than their volumes.

     

二组分体系的相图及其相图边界理论

主要探讨了二组分体系的相图,如气-液相图和液-固相图,总结了二组分相图的分类、绘制及相图分析,这有利于理解和掌握二组分相图的基本规律。并简单介绍了相图边界理论,扩展了相图的热力学研究。     

六方相NaYF4的水热合成及相转变研究

传统复合氟化物的合成大都采用高温固相方法,该方法需要较复杂的氟化装置以及较苛刻的合成条件,而且有些低温结构不能通过高温固相反应获得.我们在水热合成系列复合氟化物的基础上,用水热方法合成了介稳六方相NaYF4,该六方相可作为前驱体,经高温烧结转变为立方相.