溶胶-凝胶法制备SiO2/SiO2-TiO2双层防雾增透膜

以本征机械性能良好的溶胶-凝胶酸催化SiO₂和TiO₂薄膜为基础, 设计并制备了具有高透过率和良好机械性能的λ/4-λ/4 SiO₂/SiO₂-TiO₂双层增透膜. 所得薄膜在中心波长处的峰值透过率达到99.9%, 与设计膜层的透过率曲线高度吻合. 经耐摩擦和黏附性测试后, 该双层增透膜峰值透过率基本保持不变, 硬度高达4H, 表明其具有良好的机械性能. 水表面接触角测试结果显示该双层增透膜具有超亲水性, 表现出良好的冷/热防雾效果.     

耐环境性SiO2/SiO2-TiO2 增透膜的设计与制备

根据膜层设计理论设计出以K9玻璃为基体的耐环境性的双层增透膜, 这种增透膜在特定波长处具有超高的透过率. 以盐酸为催化剂, 分别以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为前驱体制备了SiO2和TiO2溶胶, 将SiO2和TiO2溶胶按一定比例混合得到SiO2-TiO2复合溶胶. 通过改变复合溶胶中SiO2的含量调节复合膜的折射率, 通过改变提拉速度控制薄膜的厚度. 实验结果表明, 双层增透膜在550 nm处的透过率达到99.9%. 增透膜经较强机械摩擦后峰值透过率基本保持不变, 表明该增透膜具有优良的耐摩擦性. 进一步采用六甲基二硅氮烷对增透膜表面进行修饰, 修饰后增透膜的接触角增大至98.3°, 增透膜的疏水性及环境稳定性得到较大提高.     

一种简单的提高无定形TiO2光催化活性的方法及其在增透膜中的应用

通过简单的溶胶-凝胶法制备得到了小粒径的无定形TiO_2粒子,并将其沉积在多孔SiO_2膜层表面,多孔SiO_2膜层大的表面积有助于无定形TiO_2的良好分散,高度分散的无定形TiO_2粒子对膜层的光学性能影响较小,通过匹配合适的低折射率的SiO_2膜层,制备得到的SiO_2无定形TiO_2(SiO_2amorphous-TiO_2)膜层表现出和理想单层增透膜相似的光学性能。同时SiO_2amorphous-TiO_2的光催化性能显著提高,明显高于单层无定形TiO_2。而且SiO_2无定形TiO_2膜层甚至表现出比相应的负载锐钛矿型TiO_2的膜层,即SiO_2锐钛矿TiO_2,更高的光催化活性,这一反常现象的原因是,无定型TiO_2膜层表面丰富的羟基有助于减少空穴-电子对的复合,其相对疏松的结构能够加快光生电子-空穴的转移速率,而这些因素的影响超过了晶型结构对光催化活性的影响。同时SiO_2膜层的孔隙结构在浸渍-提拉镀制过程中,自发形成并不需要后续热处理过程,因此,整个SiO_2无定形TiO_2膜层的制备均可在室温下完成,能够实现其在不耐热基片上的应用。     

具有光催化性能的TiO_2-SiO_2/TiO_2两层增透膜的设计与制备

采用膜层设计理论设计了以TiO2为内层膜,TiO2-SiO2复合膜为外层膜的两层增透膜,以钛酸丁酯(TBOT)和正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2溶胶以及SiO2溶胶,将两种溶胶按比例混合得到了TiO2-SiO2复合溶胶,在高硼硅玻璃上镀膜测试。透过率测试结果表明,在波长为550 nm处的透过率最高能达到99.4%。在光催化实验中,采用罗丹明B模拟有机污染物,考察了TiO2对光催化反应的影响。结果表明,在TiO2存在的情况下,罗丹明B的降解速度大大提高,光催化效率显著增加。     

酸催化溶胶-凝胶法制备高强度SiO2增透膜研究进展

高强度增透膜是用于减少表面反射、增加光线透光率的薄膜,具有密度低、折射率可调、耐磨性好的特点.本文综述了高强度增透膜的制备方法与研究进展,介绍了酸催化溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶的机理及影响因素,酸催化溶胶-凝胶法及两种辅助酸催化溶胶-凝胶法制备高强度增透膜的方法,对高强增透膜制备的发展方向和应用前景进行了展望.     

具有光催化性能的TiO2-SiO2/TiO2两层增透膜的设计与制备

采用膜层设计理论设计了以TiO₂为内层膜,TiO₂-SiO₂复合膜为外层膜的两层增透膜,以钛酸丁酯（TBOT）和正硅酸乙酯（TEOS）作为前驱体,采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂溶胶以及SiO₂溶胶,将两种溶胶按比例混合得到了TiO₂-SiO₂复合溶胶,在高硼硅玻璃上镀膜测试。透过率测试结果表明,在波长为550nm处的透过率最高能达到99.4%。在光催化实验中,采用罗丹明B模拟有机污染物,考察了TiO₂对光催化反应的影响。结果表明,在TiO₂存在的情况下,罗丹明B的降解速度大大提高,光催化效率显著增加。     

溶胶-凝胶法制备玻璃表面CeO2-TiO2紫外吸收薄膜的研究

分别以Ce(NO3)3·6H2O和Ti(OC4H9)4为前驱体制备CeO2和TiO2溶胶,通过改变Ce/Ti摩尔比(0/10,1/9,2/8,3/7,4/6,5/5,6/4,7/3,8/2,9/1,10/0)得到一系列复合溶胶,采用提拉法在玻璃基片上制备了CeO2-TiO2紫外吸收膜层.利用紫外可见光谱、XRD对各溶胶以及溶胶沉积的薄膜进行了表征;用SEM观察了镀3层膜和镀7层膜样品的新鲜断面,得到膜厚,借以验证计算所得数据的可用性.结果表明,溶胶的颜色产生变化与溶胶中Ti3+浓度有关;由于CeO2和TiO2相互作用,复合溶胶及其膜层的紫外线吸收能力分别强于纯的CeO2和纯的TiO2,吸收曲线向长波方向移动;膜层中CeO2晶体会使膜而雾化,膜层内的Ce/Ti固溶体或当晶体微小和呈非晶态时,均不影响膜面质量;当薄膜达到一定厚度的时候,紫外线儿乎全部被阻隔;在临界厚度内,膜层越厚阻隔效果越好,且对可见光区域的透过率基本无影响,均在70%～80%.     

PVB掺杂有机无机复合SiO2增透膜的制备和表征

以聚乙烯醇缩丁醛(PVB)为有机掺杂剂,正硅酸乙酯为前驱体,氨水为催化剂,利用溶胶-凝胶法制备出了一种新型的有机无机复合二氧化硅增透膜。采用红外光谱、X射线衍射、粒度分析、紫外分光光度法、椭偏测定、原子力显微镜、静滴接触角测量等对膜层性质进行了表征。结果表明：PVB分子的引入并没有引起增透膜结构的变化。在相同的实验条件下,未经PVB掺杂的SiO₂增透膜在720 nm处的峰值透过率为99.8％,而PVB掺杂后的SiO₂复合膜在840 nm处的峰值透过率在99.9%以上。掺杂膜层变厚,峰值透过率朝长波方向移动。掺杂前后增透膜对水的接触角从29°增加到71°,膜层的疏水性得到明显提高。     

碱/酸两步催化法制备耐候性SiO2增透膜的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为先驱体,采用碱/酸两步催化溶胶-凝胶法制备出一种兼具碱催化增透膜的高透过率和酸催化增透膜的良好耐摩擦性能的优点的SiO2增透膜。对酸碱催化SiO2相对比例及酸催化时水含量的系统研究表明,当酸催化SiO2的含量为50%时,增透膜综合性能最好,即具有高透过率和高耐摩擦性;当nH2O/nHCl=1∶0.0010时,增透膜的透过率最高。碱/酸两步催化法制备的增透膜与水的接触角仅为11.3°,本文进一步用六甲基二硅氧烷(HMDS)对增透膜表面进行了修饰,修饰后增透膜的接触角提高至52.5°,增透膜的疏水性及环境稳定性得到较大的提高。     

光纤负载g-C_3N_4/TiO_2薄膜催化剂的制备及其降解间二甲苯性能研究

采用研磨-煅烧技术制备不同g-C_3N_4含量的g-C_3N_4/TiO_2复合粉末催化剂,以模拟太阳光光催化降解气相间二甲苯实验评价催化剂活性.结果表明:当g-C_3N_4含量为60%时,g-C_3N_4/TiO_2-60的降解效果最佳.以此为代表,采用溶胶-凝胶-浸渍-提拉方法 ,制备光纤负载g-C_3N_4/TiO_2薄膜光催化材料,应用于气相间二甲苯的降解.通过X射线粉末衍射(XRD)、紫外可见漫反射(UV-Vis/DRS)及高分辨透射电镜(TEM)对催化剂进行表征.采用光电化学实验、自由基捕获实验探究其光催化机理.结果表明:模拟太阳光光照120min后,光纤负载g-C_3N_4/TiO_2-60薄膜光催化材料对气相间二甲苯的降解率为94%,经过3次循环使用后降解活性无明显变化.光在光纤中的有效传播、光生电子和空穴的快速产生、迁移以及反应体系中形成的·O2-,·OH和hVB+3种活性物种是光纤负载薄膜催化剂实现高效降解气相间二甲苯的原因.     

疏水增透SiO2膜的制备及其性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和二甲基二乙氧基硅烷(DDS)为前驱体，在碱催化体系中通过选择合适的原料配比以及对体系溶胶 凝胶过程的控制使DDS和TEOS的水解产物发生共缩聚反应，进而制备出改性的SiO2溶胶，并采用旋转镀膜法(spin coating)直接获得了同时具有良好疏水和增透性能的SiO2光学膜，克服了增透膜防潮性能差的缺点.同时采用透射电子显微镜（TEM）、粒度分布（SDP）等手段研究了不同条件下溶胶的性质及其对膜层性能的影响，并与未经改性的SiO2增透膜进行了比较，结果表明改性后的膜层不仅疏水性大大增加，且在相同镀膜条件下，膜层的厚度随着老化时间的延长增加较小，故其透过率曲线在300～800 nm范围内不易出现多个增透峰.     

不同厚度三倍频SiO2增透膜的设计、制备与改性

本文通过光学计算设计了具有不同厚度的三倍频增透膜。以氨水为催化剂、正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,通过溶胶-凝胶(Sol-Gel)技术制得SiO2溶胶;采用浸渍提拉法镀膜得到符合设计要求的三倍频增透膜。研究结果表明,增透膜的耐磨擦性能随着膜层厚度的增大而增大,本文制得的厚度达到200 nm以上的三倍频增透膜耐磨擦性能显著优于传统的1/4波长三倍频增透膜。此外,本文以甲基含氢硅油为膜表面修饰剂,提出一种全新的超快的表面疏水性改性的方法。经该方法处理后,增透膜由亲水膜转变为疏水膜,对水的接触角从23.4°增大至95°,增透膜的耐环境性显著提高。     

Fe3O4@SiO2@mTiO2介孔多功能纳米复合颗粒的制备及载药能力

以溶剂热法制备氨基功能化的Fe_3O_4纳米颗粒为磁核,结合溶胶-凝胶法和模板法在其表面先后包覆上致密的SiO_2层和介孔TiO_2层,制备了磁性-发光-微波热转换性-介孔结构为一体的多功能核-壳结构纳米复合颗粒,并对其结构、性能及载药能力进行了研究。XRD分析表明:Fe_3O_4表面包覆上了无定形结构的SiO_2和TiO_2。TEM照片表明:所得的纳米复合颗粒具有明显的核壳结构和完美的球形,构成核的Fe_3O_4颗粒的尺寸在40~50 nm之间,Fe_3O_4@SiO_2@mTiO_2核壳结构纳米复合颗粒的尺寸为60~70 nm,壳层厚度约10 nm,并可观察到壳层中清晰的孔状结构。磁性、荧光光谱和微波热转换特性分析表明:该复合颗粒同时具有良好的发光性、磁性和微波热转换特性。N_2气吸附及药物负载率分析表明,该复合颗粒具有较高的比表面积(640 m~2·g~(-1))和介孔结构(孔径约2.8 nm)并且具有较高的药物负载率。     

溶胶-凝胶方法制备ZnO:Al薄膜及其制备工艺条件研究

采用Sol-Gel工艺在玻璃基片上制备出C轴择优取向性、高可见光透过率以及高电导率的Al³⁺离子掺杂的ZnO透明导电薄膜ZnO:Al(ZAO薄膜).并研究了退火温度、Al掺杂量等对其光电性能的影响.结果表明,溶胶-凝胶法制备ZAO薄膜的最佳工艺条件为:溶胶浓度0.75 mol/L、掺杂量1.5 atm%,镀膜层数10层(厚度约为136 nm)、退火温度600℃.     

微弧氧化法制备WO_3/TiO_2复合薄膜的结构及光催化性能

采用微弧氧化工艺分别在钨酸盐和磷酸盐电解液中制备了WO_3/TiO_2复合薄膜和单一的TiO_2膜(P-TiO_2),利用X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外-可见光谱和荧光光谱对这两种膜层的结构及光物理特性进行了表征.结果表明,P-TiO_2膜由锐钛矿与金红石混合相组成,而WO_3/TiO_2膜中除锐钛矿与金红石混合相外,还含有W0O相.两种膜层表面粗糙多孔,WO_3/TiO_2膜的孔洞数量更多,分布更均匀.WO_3/TiO_2膜的光吸收范围较P-TiO_2膜略宽,但后者在紫外光区的光吸收性能更好.WO_3O/TiO_2膜的荧光发光强度比P-TiO_2的小,光生电子-空穴之间的分离效果好.与P-TiO_2膜相比,WO_3/TiO_2膜的表面酸度高,吸附有机物和羟基的能力更强.紫外光下照射2 h,WO_3/TiO_2能够降解85%罗丹明,而P-TiO_2膜只能降解23%.WO_3/Ti0_2膜的高光催化活性源于它较高的比表面积、较优的电子.空穴分离效果和较高的表面酸度.     

高折射率有机/无机纳米杂化透明膜层材料的制备与性质研究

采用溶胶-凝胶法,将钛酸酯和硅烷偶联剂(KH-560)进行共水解,经涂膜、固化,制备了一系列含有无机二氧化钛纳米相的无机/有机杂化膜层材料,通过不同方法对杂化膜层的微结构、光学、机械和热性质进行了表征.结果表明,所得到的有机/无机纳米复合膜层,在可见光范围内的透过率均在90%以上,同时具有较好的耐热性和较高的折射率(nd=1.47~1.73),并且膜层与基材的附着性好,铅笔硬度达到4~5H.     

以工业粉煤灰为原料制备TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂及其催化性能（英文）

2-仲丁基-4,6-二硝基苯酚(DNBP)作为杀虫剂、除草剂和烯烃基芳香族化合物阻聚剂而被广泛地应用于工农业生产中.在DNBP生产和使用过程中,会产生大量难以降解的有机废水,从而对人类和生态环境造成极大危害.因此,开展含DNBP废水的处理技术和方法研究具有重要的现实意义.TiO_2半导体材料由于具有良好的光化学特性和电化学行为,近几十年来一直是光催化领域的研究热点.在能量等于或大于TiO_2的带隙能级的辐照光照射下,TiO_2可以产生光生电子/空穴对(e~-/h~+).光生电子和空穴分别与TiO_2表面被吸附的H_2O和O_2分子反应,生成具有强氧化性的活性羟基自由基(·OH),对硝基酚类有机污染物具有较强的降解能力.TiO_2光催化反应属于非均相反应,反应在催化剂的表面进行,催化剂对污染物的吸附是影响其催化降解性能的重要因素.但是,传统TiO_2光催化剂存在比表面积小,对有机污染物吸附能力差,光生电子与空穴易于复合等缺陷,限制了TiO_2光催化技术的进一步发展和在水处理领域中的大规模应用.我们基于气凝胶具有多孔性、大比表面积和高孔隙率的特点,以富含硅、铝的工业废弃物粉煤灰为反应原料,首先利用碱熔法和常压干燥技术制备出SiO_2-Al_2O_3气凝胶.在此基础上,以钛酸四丁酯(TBOT)为反应前体,SiO_2-Al_2O_3气凝胶为载体,利用酸催化溶胶-凝胶法(sol-gel)制备出TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂.利用X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、N_2吸附-脱附(BET)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)等分析测试技术对所制备的TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂结构进行了表征.结果显示,在TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂中,粒径尺寸为10~30 nm的锐钛矿型TiO_2纳米颗粒均匀分散在SiO_2-Al_2O_3气凝胶载体上.TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂呈现典型介孔材料的IV型等温线.SiO_2-Al_2O_3气凝胶的加入极大提高了TiO_2光催化剂的比表面积和对有机污染物的吸附性能,但是对TiO_2光波吸收范围影响不大.在制备出TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂基础上,进一步对其在可见光条件下的光催化性能进行了研究.以500 W的Xe灯光源模拟自然太阳光,DNBP为探针污染物分子,系统考察了可见光照射条件下溶液p H值、光催化剂用量、光反应时间、DNBP溶液初始浓度不同因素对TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂催化活性的影响.结果表明,TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂对DNBP有机污染物的吸附率和光降解率明显高于纯TiO_2样品.在DNBP溶液初始浓度为0.167 mmol/L,p H=4.86,催化剂用量6 g/L,光照时间5 h的条件下,TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂对DNBP的降解率几乎高达100%.根据Langmuir-Hinshelwood方程,在低浓度下光催化降解反应符合一级反应动力学.所制备的TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂具有良好的稳定性和重复利用性能.重复利用5次后,TiO_2/SiO_2-Al_2O_3气凝胶三元复合光催化剂对DNBP的降解率仍高达90%以上.利用紫外-可见分光光度计、气相-质谱联用仪对DNBP降解中间产物进行了分析,探讨了DNBP的光催化降解机理.     

一种新型的铕络合物/TiO2发光薄膜

研究了Eu(DBM)3(DiBut-bpy)/TiO2/AA 单分子膜的表面压－分子面积(π－A)曲线和稳定性,单层膜中的TiO2纳米粒子是经TBT（tetrabutyloxyltitanium ,钛酸四丁酯）二维溶胶-凝胶法得到的.TiO2纳米粒子和铕络合物都被成功地转移到固体基片上，得到了具有良好的机械和热稳定性的新型发光薄膜.小角度X射线衍射结果证明这种复合膜具有层状有序的周期性结构.讨论了TiO2基质对复合膜发光机理的影响.     

Langmuir-Blodgett方法构建聚合物仿细胞外层膜结构涂层

以盖玻片为基质,采用Langmuir-Blodgett(LB)方法制备含磷酰胆碱基团的两亲性无规共聚物聚(2-甲基丙烯酰氧基乙基磷酰胆碱(MPC)-甲基丙烯酸十八烷基酯(SMA)-γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅(TSMA)(简称PMST)的单层、双层和三层薄膜.薄膜的表面亲疏水性和表面形貌分别用动态接触角(DCA)和原子力显微镜(AFM)进行测试.结果表明,PMST在盖玻片表面形成了致密的膜层,薄膜的致密程度随层数而增加.在水中前进/后退测试DCA过程中,聚合物薄膜在气相/水相界面存在基团的迁移取向,且膜层内会发生交联.双层膜具有仿细胞外层膜结构,单层和三层膜具有反细胞外层膜结构;双层膜的亲水性比单层和三层膜的要好.     

莫来石管上丝光沸石膜的合成与渗透汽化性能

采用不添加有机模板剂、配比为n_(Na_2O):n_(Al_2O_3):n_(SiO_3):n_(H_2O)=0.25:0.015～0.1:1:15～60溶胶,在涂有晶种的多孔莫来石管上水热合成出了丝光沸石膜。制备的膜经XRD和SEM表征。考察了合成时间、硅铝比、水硅比和硅源等因素对膜生长及其性能的影响。合成时间的延长有利于丝光沸石c轴方向的优先生长,然而优先取向生长膜层并未提高膜在水/乙醇分离体系中的渗透通量和选择性。优化条件下合成的膜具有较高的渗透汽化性能,在348 K、水/乙醇(10/90,W/W)混合溶液中的渗透通量和分离因子分别为0.70 kg·m~(-2)·h~(-1)。和860。基于XRD和SEM表征结果,高的渗透汽化性能可归结于在莫来石支撑层与较为疏松的表面晶体层之间形成的致密中间层。