高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的青霉素类药物及其主要酶解代谢产物

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中4种青霉素(青霉素G、青霉素V、阿莫西林、氨苄西林)及其4种 β-内酰胺酶酶解产物(青霉素G脱羧噻唑酸、青霉素V脱羧噻唑酸、阿莫西林脱羧噻唑酸、氨苄西林脱羧噻唑酸)残留的方法。样品采用乙腈-水提取,浓缩后经HLB柱净化,用液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。结果表明,青霉素原药在4~200 μg/L,酶解产物在10~500 μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99;样品检出限为5~50 μg/kg(S/N≥3),定量限为8~100 μg/kg(S/N≥10);对牛奶和奶粉样品分别进行3个水平的加标回收实验(n=6),牛奶中青霉素及其酶解产物的平均回收率为83.48%~96.97%,相对标准偏差为3.86%~10.87%;奶粉中青霉素及其酶解产物的平均回收率为82.70%~95.14%,相对标准偏差为3.02%~9.81%。该方法稳定、可靠,适用于牛奶和奶粉中青霉素类药物及其酶解代谢产物的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中头孢洛宁残留

建立了牛奶中头孢洛宁残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。1 g牛奶经乙腈沉淀蛋白质后,上清液于37 ℃水浴下氮气吹干,用1 mL甲醇-0.1%甲酸水溶液（3：7,v/v）复溶,正己烷除脂净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,经C₁₈色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式对头孢洛宁进行定性定量分析。采用基质匹配法对牛奶中头孢洛宁的含量进行标准校正,在2~200 μg/L范围内,头孢洛宁质量浓度与其对应峰面积的线性关系良好,相关系数>0.999。牛奶中加标样品的检出限（按S/N≥3计）为0.5 μg/kg,定量限（S/N≥10计）为2 μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,牛奶中头孢洛宁的平均回收率为78.5%~86.2%,日内相对标准偏差为1.5%~6.2%,日间相对标准偏差为2.9%~5.6%。该方法可用于牛奶中头孢洛宁的残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中的利巴韦林和金刚烷胺

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的分析方法。样品用1%(体积分数)三氯乙酸溶液-乙腈(1:1, v/v)溶液提取,经Supelco LC-SCX固相萃取柱净化后用Acquity UPLC BEH Hillic柱(150 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,以甲醇和0.1%(体积分数)甲酸作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,利巴韦林和金刚烷胺在10.0~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r²≥0.99)。方法的定量限(信噪比为10)为4.0 μg/kg,在4.0、8.0、20.0 μg/kg添加水平的回收率为78%~102.5%,相对标准偏差(n=6)在2.2%~7.6%之间。该方法快速、灵敏、准确,适合于鸡肉中利巴韦林和金刚烷胺的同时、快速、高灵敏度的分析检测。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中63种兽药残留

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(dispersive-SPE-HPLC-MS/MS)同时测定畜禽肉中 β-内酰胺类、喹诺酮类、磺胺类、磺胺类增效剂和抗寄生虫类共5类63种兽药残留的新方法。样品经0.1 mol/L Na₂EDTA溶液及含1% (体积分数)乙酸的乙腈溶液涡旋提取,提取液经C18分散固相萃取净化后,用Poroshell EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.4 μm)分离,在电喷雾离子源正离子模式下以动态多反应监测(DMRM)方式采集数据并做定性筛查和定量分析。63种药物在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;不同畜禽肉(猪肉、牛肉及鸡肉)在3个不同添加水平下的平均回收率为62.2%~112.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~16.3%,检出限(LOD, S/N≥3)和定量限(LOQ, S/N≥10)分别为0.1~3.0 μg/kg和0.5~10.0 μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于畜禽产品中兽药多残留的同时快速定性筛查和定量分析。     

多重吸附同步净化-气相色谱-质谱法测定干性样品中丁烯氟虫腈的残留量

建立了干性样品中丁烯氟虫腈残留量的多重吸附同步净化(MASP)-气相色谱-质谱检测方法。前处理以1%乙酸-乙腈提取样品,应用MASP法对样品同时进行提取、盐析和净化,并利用气相色谱-质谱仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:丁烯氟虫腈在2~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)不小于0.999;在2~10 μg/kg添加水平范围内,丁烯氟虫腈的平均回收率为92.2%~97.5%,相对标准偏差(RSD, n=6)为2.69%~5.21%;方法检出限(S/N=3)为2 μg/kg;定量限(S/N=10)为6 μg/kg。本方法操作简便、快速、准确,可用于干性样品中丁烯氟虫腈的日常检测。同时,对丁烯氟虫腈的裂解机理进行了探讨。     

QuEChERS法结合高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中12种双酚类化合物

建立了采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定粉剂、片剂和胶囊剂等保健食品中12种双酚类化合物的检测方法。样品中双酚类化合物经1%(v/v)乙酸乙腈溶液提取,QuEChERS方法净化;12种化合物经Thermo Aquasil C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.0 μm)分离后,分别在串联质谱正、负离子多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配外标法定量。研究结果表明,在0.5~50.0 μg/kg内,12种双酚类化合物的线性相关系数均大于0.99,方法的检出限(S/N>3)为0.1~0.5 μg/kg,定量限(S/N>10)为0.4~1.7 μg/kg,不同基质的保健食品在3个添加水平(2.0、5.0和10.0 μg/kg)下的回收率为60.5%~116.3%(n=6),相对标准偏差(RSD)为6.8%~11.2%(n=6)。方法操作简单、耗时短、灵敏度高,满足现行法规要求,可实现保健食品中双酚类化合物的定性和定量测定。     

全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素

建立了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测婴幼儿湿疹类产品中42种糖皮质激素的方法。样品用饱和氯化钠溶液分散后加乙腈涡旋提取,经亚铁氰化钾和醋酸锌沉淀大分子基质,然后用HLB固相萃取柱净化,待测液用Dikma Endeavorsil^TM C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,外标法定量。42种待测物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998;在3个添加水平下,42种待测物的平均回收率为78.7%~101.5%,RSD为2.0%~8.8%（n=6）;方法的检出限（LOD,S/N≥3）和定量限（LOQ,S/N≥10）分别为0.002~0.031 mg/kg和0.0007~0.103 mg/kg。该法简便快速,灵敏可靠,适用于婴幼儿湿疹类产品糖皮质激素的检测。     

分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留

建立了鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定方法。鸡蛋和鸡肉样品经氨水-乙腈(2 : 98, v/v)提取后,提取液经氮气吹干至1 mL后,利用C18和NH₂填料进行分散固相萃取净化,过滤膜后分析。采用ZORBAX C18色谱柱分离,用1 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,正离子多反应监测模式。结果表明,金刚烷胺和金刚乙胺在0.15~10.0 μ g/L范围内具有较好的线性关系,鸡蛋和鸡肉中的检出限均为0.05 μ g/kg,定量限均为0.20 μ g/kg。当2种药物在鸡蛋和鸡肉中的加标水平为0.2、1.0和2.0 μ g/kg时,平均回收率范围为89%~108%,相对标准偏差范围为5.0%~8.6%。该方法能够满足鸡蛋和鸡肉中金刚烷胺和金刚乙胺残留量分析的要求。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定常见动物源性食品中42种兽药残留

采用分散固相萃取结合液相色谱-串联质谱,选择4种代表性动物源性食品作为基质,建立了13类42种兽药残留的分析方法。样品经水分散后,以5%（v/v）甲酸乙腈提取,提取液经盐析后取乙腈层,用分散固相萃取净化包净化。目标物用C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,2 μ m）分离,以甲醇和0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾离子源多反应监测模式进行检测。42种兽药在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;大多数化合物在4种样品基质中的3个添加水平下的平均回收率为65.8%~135.5%,相对标准偏差为0.5%~14.2%（n=6）;检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOD,S/N=10）分别为0.01~1.68 μ g/kg和0.01~5.62 μ g/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于动物源性食品中42种兽药残留的定量、定性分析。     

双重净化-气相色谱法测定植物油中指示性多氯联苯

为了考察食用油中7种指示性多氯联苯(PCBs)的残留情况,建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品,提取液浓缩至干后用正己烷溶解,经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析,外标法定量。优化的色谱条件为:HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)程序升温分离,流速0.8 mL/min,进样量1.00 μL,电子捕获检测器检测。结果表明:在优化的条件下,7种多氯联苯在10~500 μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999,不同基质中的检出限(S/N=3)范围为1.8~8.9 μg/kg,定量限(S/N=10)范围为5.9~29.8 μg/kg。在橄榄油、花生油和棕榈油空白样品中添加10、20、100 μg/kg 3个水平的7种多氯联苯,其加标回收率范围为71.0%~105.5%,相对标准偏差(RSD)范围为4.0%~11.3%。该方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于植物油中指示性多氯联苯残留量的日常检测。     

鸡肉中11种喹诺酮类药物多残留的高效液相色谱检测

建立了用荧光检测器同时测定11种喹诺酮类药物(包括诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、氧氟沙星、达氟沙星、洛美沙星、二氟沙星、沙拉沙星、恶喹酸和氟甲喹)在鸡肉中的多残留的高效液相色谱检测方法。鸡肉样品用10%三氯乙酸-乙腈(体积比为7∶3)提取两次并稀释,随后用反相固相萃取柱净化。采用Hypersil BDS-C18色谱柱分离,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,荧光检测器用程序编程检测波长检测。11种喹诺酮类药物标准曲线的线性范围为5～1200 μg/L,相关系数大于0.998。在高、中、低三个添加水平下的回收率为56%～119%,批内相对标准偏差为0.4%～16.1%,批间相对标准偏差为1.4%～23.0%。检出限和定量限分别为1～23 μg/kg和4～40 μg/kg。该方法快速、灵敏,达到了兽药残留检测的要求。     

液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测鸡组织中5种抗病毒类药物的残留量

建立了鸡组织中抗病毒类药物多残留检测的液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)。采用三氯乙酸-乙腈溶液提取鸡组织中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、咪喹莫特和吗啉胍,离心过滤后经强阳离子交换柱(SCX)净化,色谱柱Xamide(100 mm×2.1 mm, 5 μm)分离,多反应监测(MRM)正离子扫描方式进行质谱检测。结果表明,鸡组织与鸡肝中5种药物的检出限为0.06～0.30 μg/kg,定量限为0.2～1.0 μg/kg。当5种药物的添加水平为0.2～10.0 μg/kg时,在鸡肉中的平均回收率为72.3%～94.2%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为3.5%～11.3%;在鸡肝中的平均回收率为70.8%～92.7%, RSD(n=6)为5.3%～12.6%。该方法选择性好,抗干扰能力强,可作为鸡肉和鸡肝中抗病毒药物残留检测的确证方法。     

分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳法检测鸡肉中的恩诺沙星残留

以恩诺沙星为模板分子,α-甲基丙烯酸为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,制备了恩诺沙星分子印迹聚合物。以该分子印迹聚合物为固相萃取材料,采用高效毛细管电泳分离方式,建立了分子印迹固相萃取-高效毛细管电泳检测鸡肉中恩诺沙星的方法。结果表明,该方法能有效地萃取和检测鸡肉中的恩诺沙星。在优化条件下,恩诺沙星的检出限为92.02 μg/kg,定量限为336.04 μg/kg;不同恩诺沙星添加水平下的回收率为77.84%～86.52%,相对标准偏差为2.18%～3.76%。该方法适用于鸡肉中恩诺沙星残留的测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时分析鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种同时测定鸡肉中7种氟喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱确证分析方法(UPLC-ESI-MS/MS)。样品经酸化乙腈提取、正己烷脱脂和HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾质谱检测,正离子多反应监测模式进行定性和定量分析。7种药物在5～100 μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99;以5,25,50 μg/kg3个浓度水平进行添加回收试验,7种药物的平均回收率在79.2%～108.6%之间,相对标准偏差为4.2%～8.9%,方法的检出限(LOD)为0.2～1.4 μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于鸡肉中氟喹诺酮类药物多残留的确证检测。     

分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留

建立了分子印迹固相萃取（MISPE）-超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留的分析方法。样品经均质处理后,采用磷酸盐缓冲液提取,提取液经MISPE柱净化后,采用BEH C₁₈柱分离,以乙腈-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式,外标法定量。考察了MISPE柱对9种氟喹诺酮药物的吸附特异性;9种药物在0.25~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）>0.9965;检出限和定量限分别为0.08 μg/kg和0.25 μg/kg;在0.25、2.5、5.0 μg/kg添加水平下,9种药物的回收率为65.8%~112.2%,批内、批间RSD分别为0.6%~13.5%和0.5%~14.9%;MISPE的最大柱容量为464.7~932.4 μg/L。该方法灵敏度好、操作简单、快速。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中4种蛋白酶抑制剂

建立了鸡肉中4种蛋白酶抑制剂（沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经30%（v/v）乙腈水溶液（含1%（v/v）三氯乙酸）振荡提取、混合型阳离子交换MCX柱净化,采用Luna^® C8色谱柱（150 mm×2 mm,3 μm）,以0.2%（v/v）甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离（ESI⁺）源和多反应监测（MRM）模式检测。结果表明,在0.1~20.0 μg/L范围内,4种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数（r²）大于0.99,方法的定量限（S/N=10）为0.20~0.90 μg/kg;鸡肉组织中4种目标化合物在1.0、2.0和10.0 μg/kg 3个水平下的平均加标回收率为69.0%~106.0%,日内和日间相对标准偏差（RSD）为2.2%~13.8%（n=6）和3.6%~14.6%（n=3）。该法简单、高效、灵敏、准确,可用于鸡肉中沙奎那韦、利托那韦、奈非那韦、茚地那韦残留量的测定。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中20种精神药物残留

建立了固相萃取和超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-ESI-MS/MS）同时测定猪肉中20种精神药物残留的方法。样品采用碱性乙腈作为提取试剂,提取液经Oasis MCX固相萃取柱净化后,以含0.1%（v/v）甲酸的水溶液和乙腈作为流动相梯度洗脱,用C18色谱柱分离,正离子模式扫描,多反应监测模式检测。20种化合物在5~100 μg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.99,以S/N≥10计算方法的定量限为5 μg/kg。在空白猪肉中添加5、10和50 μg/kg水平的20种药物,其平均回收率为66.8%~97.2%,相对标准偏差（RSD）为4.2%~12.4%。本方法快速、准确、可靠,适用于猪肉中精神药物多残留的同时测定。