静电纺丝法制备NiO纳米纤维及其表征

纳米级NiO因具有优良的催化和热敏等性能而被广泛用于催化剂^[1]、电池电极^[2,3]、光电转化材料^[4～6]、电化学电容器^[7～8]等诸多方面.迄今,已成功地制备出N iO的纳米颗粒^[9]、纳米线^[10]及纳米薄膜^[11],但是对于具有准一维结构的NiO纳米纤维的制备及性能研究尚未见报道.     

二苯并噻吩及其氧化物与离子液体相互作用的理论研究

采用密度泛函理论方法比较了DBT/DBTO₂和[BMIM]⁺[PF₆]^-/[BMIM]⁺[BF₄]^-的相互作用。对最稳定的[BMIM]⁺[PF₆]^-、[BMIM]⁺[PF₆]^--DBT、[BMIM]⁺[PF₆]^--DBTO₂、[BMIM]⁺[BF₄]^-、[BMIM]⁺[BF₄]^--DBT、[BMIM]⁺[BF₄]^--DBTO₂进行了NBO和AIM分析。结果表明,DBT和[BMIM]⁺[PF₆]^-/[BMIM]⁺[BF₄]^-中的咪唑环彼此相互平行,NBO和AIM分析表明它们之间发生了π-π相互作用。H1'和H9'形成的F…H氢键有利于π-π堆积作用的形成。DBTO₂倾向于趋近C2-H2和甲基基团形成O…H相互作用;DBTO₂优先吸附在[BMIM]⁺[PF₆]^-/[BMIM]⁺[BF₄]^-。在模拟油中,[BMIM]⁺[PF₆]^-和[BMIM]⁺[BF₄]^-离子液体对DBTO₂的萃取能力大于DBT,其原因是可能是DBTO₂具有较大的极性和O…H与F…H的氢键作用。     

缩聚催化剂对PET薄膜拉伸特性的影响

关于聚对苯二甲酸乙二醋(PET)拉伸特性的研究已有很长的历史^[1,2],但对无定形状态下PET的拉伸特性和影响这些特性的因素的研究还很不够。我们曾对两个PET薄膜样品进行了较系统的研究^[3,4],认为它们的结晶速率是影响加工成膜性的重要因素,表明不只是分子的聚集态结构而且结构改变的能力均会对高聚物的力学性能带来影响。     

火焰原子吸收光谱法测定铋渣中银的含量

<正>铋渣是有色金属冶炼工业生产中的一种中间产品，是回收铋的重要原料^[1-2],其含有多种贵金属以及其他一些有价金属^[3-5]。采用合适的方法快速、准确地测定铋渣中银的含量，对企业工业生产过程具有较为重要的指导意义。目前测定银含量的主要方法有火试金富集重量法^[6-9]、电位滴定法^[10-11]、火焰原子吸收光谱法^[12-17]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)^[18-20]以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)^[21-22]等。火试金富集重量法存在灰吹时银损失的问题，对灰吹温度的控制要求较高，且基体铋对测定结果有较大干扰^[23];电位滴定法在滴定溶液标定、滴定终点判定等步骤要求精准；ICP-AES则存在样品光谱干扰较多，对于进样基体浓度水平、酸度的要求苛刻等问题；ICP-MS更多应用于高纯材料痕量杂质元素分析领域。利用火焰原子吸收光谱法具有较好的分析精度、检出限低，以及仪器长期稳定...     

冠醚化合物在制备外延卤化银乳剂中的作用

自从冠醚于六十年代末问世以来^[1,2],科学家们对它进行了大量的研究。它以遮盖力大,对金属离子络合性能好而著称于化学领域。在感光化学领域,它的主要应用在于对乳剂晶体的尺寸及分布产生影响,使之均一,且颗粒增大^[3-6];作为调变剂,促进外延乳剂晶体的生长^[7-8];提高乳剂的感光性能^[5,9-11]。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钙铝合金球中碳的含量

<正>钙铝合金球是一种以钙、铝为主要元素的环保型脱氧剂,作为炼钢辅料,对改变钢液杂质形态、细化晶粒、改善钢的加工性能、提高钢材质量有明显作用^[1-2]。目前市场上的钙铝合金球都含有一定程度的杂质元素,而碳作为主要杂质元素,对钢材的强度、硬度、塑性和韧性都会有一定的影响,所以准确测定钙铝合金球中碳的含量对指导炼钢工艺及优化钢材性能具有重要意义^[3]。     

几种取代螺吲哚啉萘并噁嗪的合成

螺吲哚啉-2,3'-[3H]萘并[2,1-b][1,4]噁嗪(简称螺噁嗪)是一类耐光疲劳性能优于螺吡喃的光致变色物^[1]。Fox以及Ono先期合成了这类化合物^[2],最近Pottier等考察了取代基对性能的影响^[3,4]。但所涉及的取代基(CH₃、CH₃O、Cl、NO₂)多在母体结构中吲哚环的5( 6)位,且N-烷基碳链较短,蔡环上有取代基的情形较少见^[5]。     

石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量

<正>硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康^[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)^[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)^[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)^[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)^[5],其中HG-AFS由于具有灵敏度高、分析快速、操作简单等特点被广泛应用于食品中硒含量的检测,     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定环境水体中三氯生的残留量

<正>三氯生是一种羟二乙醚的三氯化衍生物^[1],具有广谱杀菌,化学性质稳定,难挥发等特点,被广泛用于日化产品中^[2]。相应地,环境中三氯生残留问题越来越多地被报道出来^[3-5],特别是在水体环境中^[6-8]。三氯生对水体中各类生物均具有一定的毒性,影响水生生物在水体中的存活数量和形态^[9-10]。但是,目前缺乏水体中三氯生限量规定的法规和标准,因此水体中三氯生残留量的测定成为了相关人员的研究热点。     

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钒钛磁铁矿中硫的含量

<正>钒钛磁铁矿中含有丰富的铁、钒、钛,我国攀西地区的钒钛资源储备量位居世界第一。钒钛磁铁矿中硫元素含量过高会导致金属冷脆,耐磨性以及加工性能变差。因此,需要严格控制钒钛磁铁矿中硫的含量,避免硫流入冶炼系统而增加金属冶炼的成本。钒钛磁铁矿中硫的常用分析方法有燃烧碘量法^[1]、高温燃烧中和法^[2]、硫酸钡重量法^[3]和X射线荧光光谱法^[4]等,其中燃烧碘量法是传统的容量分析法,该方法程序复杂,测定时间长,还需要消耗大量的化学试剂,对环境不够友好。     

碳苷研究(Ⅵ)——1-芳基-D-吡喃葡萄糖碳苷的快原子轰击质谱

快原子轰击质谱(FAB-MS)是近几年发展起来的一种质谱新技术^[1],特别适于极性大、不易挥发和对热不稳定的化合物,已用于多肽^[2]、核酸^[3]及苷^[4]的结构测定。     

炸药爆轰合成纳米石墨的红外光谱研究

石墨是碳材料中最常见的结晶状态,它具有耐高温、抗腐蚀、自润滑、无毒及价格低廉等特点,广泛应用于润滑剂和添加剂等方面^[1].由于高纯纳米石墨粉在某些高新技术领域中有较好的应用前景,近些年来得到开发和应用,如制成复合导电材料、吸波材料及储氢材料等^[2].以前有学者用纳米金刚石粉加热相转变^[3]和高能球磨^[4,5]的方法制备了纳米石墨,在制备碳纳米管时也有石墨的纳米粒子生成^[6].但用这几种方法制备纳米石墨,既费时又消耗较大能量,成本非常高.     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法测定无铅汽油中痕量铅的研究

四乙基铅作为一种良好的抗爆添加剂,曾广泛用于汽油生产中,但由于四乙基铅有很强的毒性,目前国际上已停止生产和使用车用含铅汽油,因此在生产车用无铅汽油时严格控制和准确测定铅的含量十分必要.迄今,测定汽油中铅含量的常用方法是铬酸盐容量法^[1]、一氯化碘法^[2]、X射线光谱法^[3]、分光光度法^[4,5]、原子吸收光谱法^[6]和等离子体光谱法^[7].这些方法或操作烦琐,测定时间较长^[4],或灵敏度低^[1～3],或测定误差较大,且在测试中需使用毒性较大的四乙基铅^[5],或所需的氯化甲基三辛基铵不易购买^[6],或处理过程繁琐,且仪器设备昂贵^[7].因此,建立一种简便、快速、灵敏、准确和无毒副作用的测定无铅汽油中痕量铅的方法已显得十分迫切.近年来发展的微波等离子体炬原子发射光谱法^[8]已有商品化仪器问世^[9].本文利用微波等离子体炬原子发射光谱仪研究了无铅汽油中痕量铅的测定方法,并提出用微波消解法预处理无铅汽油样品,将微波消解技术与微波等离子体炬原子发射光谱法相结合,建立了简便、快速、灵敏、准确和无污染的测定无铅汽油中痕量铅的新方法.     

吸收液采样-高效液相色谱法测定室内空气中甲醛的含量

<正>甲醛是一种无色有刺激性气味的气体，被世界卫生组织(WHO)定为致畸和致癌的物质之一^[1]。我国规定室内空气甲醛的限值为0.10 mg·m-3^[2]。目前监测环境中甲醛的国家标准测定方法很多^[3],常用的有4-氨基-3-联氨-5-巯基-1,2,4-三氮杂茂(Ⅰ)(AHMT)分光光度法^[4]、3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBTH)酚试剂分光光度法^[5]、乙酰丙酮分光光度法^[6]、气相色谱法(GC)^[7]、     

meso-四-(3-N-甲基吡啶)卟啉与钴反应的分光光度研究

水溶性卟啉衍生物作为光度试剂在分析化学中已得到广泛的应用。在测定某些过渡金属元素时具有极高的灵敏度(ε值为2-5×10⁵)^[1]。meso-四-(3-N-甲基吡啶)卟啉[T(3-MPy)P]与铜^[2]、锌^[3]、铅^[4]的反应都已进行研究。本文对T(3-MPy)P与钴的反应进行了初步的研究。T(3-MPy)P的结构如右图。     

有机卤化合物中卤素的离子选择性电极的快速微量分析

近年来,离子选择性电极已应用于有机氯、溴^[1-3]及碘^[4]的微量分析。但在电位滴定中,水介质的终点不明显^[5-6],非水介质用的乙酸^[1,2]有刺激性,而1,4-二氧环^[3]已烷则价太贵。     

聚二甲基硅氧烷/玻璃微流控芯片永久性粘合方法及其微通道表面改性研究及其应用

近年来,聚二甲基桂氧烷[Poly(dimethylsilloxane),PDMS]基质微流控芯片因其透光性能好,价格便宜,加工容易,适合大规模生产,成为微全分析系统(Micro total analysis system,μ-TAS)发展的一个热点^[1].PDMS易于复制微通道形状,且具有较高的保真度,省去了玻璃芯片刻蚀的复杂过程;而玻璃具有易于集成功能单元,散热性能好的优点,PDMS-玻璃杂合微流控芯片同时结合了PDMS和玻璃的优点,具有良好的发展前景^[2].     

零电流示波电位滴定盐酸异丙嗪

盐酸异丙嗪是一种较重要的抗组胺药,现行的分析标准为非水滴定法^[1],此外尚有分光光度法^[2]、伏安法^[3]、电极法^[4]、液相色谱法^[5]和流动注射分析法^[6]等。本文将高鸿提出的零电流示波电位滴定法^[7]中的铂片电极修饰一层含四苯基硼酸-异丙嗪电活性物质的PVC膜,使电极对异丙嗪产生响应,可用于四苯基硼酸钠直接滴定异丙嗪的终点指示。     

植物生物分子的电分析化学研究Ⅷ.秋水仙碱的微分脉冲极谱行为及分析应用

秋水仙碱是近年来新发现的有前途的抗癌植物有效成分。秋水仙碱的测定方法,如容量滴定法^[1]、电位滴定法^[2]、紫外分光光度法^[3]、荧光分析法^[4]和高效液相色谱法^[5]等,手续均不太简便。电化学分析研究秋水仙碱主要有阳极伏安法^[6]和交流极谱法^[7],前者因使用固态电极,重现性较差。后者用非水溶剂作介质,灵敏度不高。     

苯甲酸及其酯类衍生物的分子印迹机理的研究

分子印迹聚合物(M IP)是一种具有分子识别能力的新型高分子材料^[1～3].对其研究的重要问题之一是如何获得对相应模板化合物具有特异性结合的聚合物,这除了受模板分子结构特征的影响外,同时在很大程度上还受各种聚合物制备条件的影响,比如功能单体^[4～6]、溶剂^[7]及辅助金属离子的影响^[8]等.我们成功地通过计算模板分子与功能单体间的相互作用,预测了一些模板分子的印迹原性(产生印迹效应的性质)的强弱^[9],同时对几十种小分子化合物的分子印迹原性与结构之间的关系进行了讨论^[10].本文以苯甲酸、对氨基苯甲酸、对羟基苯甲酸及其酯的衍生物(结构见下式)为模板,在不同的功能单体和溶剂体系中制备了相应的分子印迹聚合物,研究了模板分子中不同取代功能基的印迹作用的相对强弱,探讨了功能基的印迹作用强弱与聚合反应体系溶剂极性间的相关性.