土壤、沉积物系列标准物质中38种元素的ICP-MS定值

探讨了电感耦合等离子体质谱测定土壤元素的基体效应及元素间的基体干扰，采用模拟土壤元素天然组成比值的校正溶液，利用^115In-^103Rh双内标校正系统有效地抑制了分析信号的动态漂移，建立了测定土壤中元素的ICP－MS方法；对GBW07410－07416土壤、沉积物系列标准物质进行定值，测定结果与XRF分析结果比较，同时用于GBW07404、GBW07405、GBW07408、GBW07309管理样分析，结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量北大核心CSCD

取水产品样品0.500 0 g,加入硝酸5 mL、水2 mL、30%(质量分数)过氧化氢溶液1 mL,按微波消解程序进行消解,将消解液于100℃蒸发至1~2 mL,用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~5.9%之间,回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050,FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC,各元素测定值与认定值一致。     

无公害蔬菜、灌溉水、种植土壤中Pb、As、Cd、Cr的测定

采用原子吸收光谱法测定了广西区内几个无公害生产基地土壤、蔬菜、水样中Pb、As、Cd、Cr的含量,RSD＜7％,回收率在94％－110％之间。用本法测定GBW 08302土壤标准物质,测得值与推荐值基本一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定稻谷中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量

通过对测定元素质量数和内标元素的选择,并对存在的干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差RSD(n=6)在0.61%～2.2%,加标回收率在92.8%～108%。用来测定标准物质GBW 10011、GBW10022、GBW(E)100348、GBW(E)100361,各元素的测定值与标准值一致,能够满足大米中重金属元素的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼和镉的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多金属矿石中铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼和镉的含量。以盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸体系处理多金属矿石样品。选择铁、铜、铅、锌、砷、锑、钼、镉的分析线分别为259.9,324.7,220.3,213.8,189.0,206.8,202.0,228.8nm。各元素的质量浓度在一定范围内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.21~8.4μg·g-1之间。方法应用于矿石标准物质(GBW 07162和GBW 07163)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.4%~2.8%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定稻谷中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量

通过对测定元素质量数和内标元素的选择,并对存在的干扰进行校正,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大米中铬、镍、铜、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差RSD(n=6)在0.61%～2.2%,加标回收率在92.8%～108%。用来测定标准物质GBW 10011、GBW10022、GBW(E)100348、GBW(E)100361,各元素的测定值与标准值一致,能够满足大米中重金属元素的测定要求。     

盐酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定烟草中的多元素

研究了用5mol/L盐酸煮沸提取烟叶中的部分金属元素，用ICP－AES测定浸提液，K、Ca、Mg、Cu、B、Ba、Zn获得了较满意的结果，P、Fe、Mn的测定结果稍微偏低。此方法操作简便、快速安全，特别适合大批量烟草样的快速检测。与硝酸－高氯酸湿消化法进行对照，结果吻合得较好。并测定了国家烟草标准样品GBW08514和GBW08515，其结果与标准值相符。     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定重晶石中的微量元素

重晶石样品(0.200 0~0.250 0g)经氢氟酸(6mL)、盐酸(3mL)和硝酸(1mL)溶样,蒸干,最后用盐酸(1+3)溶液4mL溶解残渣,加水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定其中锶、铝、钙、镁、钾、钠、铜、铅、锌等9种微量元素的含量。用一级标准物质(GBW07811、GBW 07814、GWB 07812)绘制标准曲线,以铼为内标物。方法的检出限在2.2×10-7~1.51×10-6之间。方法用于实样分析,测定值的相对标准偏差(n=10)在2.2%~3.8%之间。应用此方法分析了4种重晶石标准物质(GBW 07813、GBW 07815、GBW 07816、GBW 07817),所得测定值与认定值相符。用标准加入法做方法的回收试验,测得回收率在90.0%~120%之间。     

固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅

采用固体粉末进样交流电弧法测定区域地球化学调查样品中的痕量银、硼、锡、铅。对实验条件进行了优化,激发电流为14 A,曝光时间为40 s。选择内标元素为锗,银、硼、锡、铅的分析线波长分别为328.07,249.77,283.99,283.31 nm;内标线波长分别为303.91,270.96,270.96,270.96 nm。分别在含量0.05~3,10~140,1~50,10~100μg/g范围内,银、硼、锡、铅含量的对数与分析线、内标线的黑度差呈良好的线性关系,相关系数分别为0.998 2,0.998 8,0.999 6,0.999 0,检出限分别为0.01,1.1,0.2,0.7μg/g。用所建方法对土壤成分分析标准物质GBW07446,GBW 07453和水系沉积物成分分析标准物质GBW 07302a,GBW 07303a,GBW 07304a进行测试,银、硼、锡、铅的测定值与标准值的对数差分别为–0.007~0.024,–0.031~–0.013,0.000~0.029,0.002~0.028,测定结果的相对标准偏差分别为7.3%~9.3%,6.0%~9.9%,6.5%~9.0%,6.5%~9.9%(n=12)。该方法操作简单、快速,环境友好,适合于区域地球化学调查样品中痕量银、硼、锡、铅的分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中硅、铁、铝、钛、钨、锡和钼的含量

采用过氧化钠-氢氧化钠混合试剂熔融钨矿石样品,用酒石酸-盐酸体系酸化提取制备样品溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中上述7种元素的含量。选择硅、铁、铝、钛、钨、钼和锡的分析谱线分别为251.61,259.94,396.15,334.94,239.71,202.03,189.98nm。7种组分在一定的质量浓度范围内与其对应元素的光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 24~0.063 mg·g-1之间。方法应用于钨矿石标准物质(GBW 07240,GBW07241)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.48%~5.1%之间。     

X射线荧光光谱法测定植物样品中12种元素含量

提出了X射线荧光光谱法测定植物样品中硫、氯、磷、硅、铁、铝、锰、钠、钾、锌、镁、钙等12种元素。样品以微晶纤维素作衬底于模具中进行压片。以GBW 10010～10012、GBW 10014～10016、GBW 10018、GBW 07602～07604、GBW 10020～10028和GBW 07601a等标准物质为基础,采用干、湿混样法配制6个人工合成样品用于制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。方法的检出限(3s)在0.5～610μg.g-1之间;对同一标准物质GBW 07602重复测定7次,测得其相对标准偏差(n=7)在0.11%～4.0%之间。方法用于多种生物标准物质分析,所得结果与认定值相符合。     

X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中的主次量元素

采用X射线荧光光谱法测定钒钛磁铁矿中铁、钛、硅、铝、锰、钒、钙、镁等8种主次量元素。样品以四硼酸锂、偏硼酸锂和氟化锂(质量比为4.5比1比0.4)为熔剂,脱模所得熔块用于X射线荧光光谱分析。以GBW 07224、GBW 07225、GBW 07227、YSBC 19701-76、GSB 03-2584-2010、YSBC 19722-2011等6种标准物质和光谱纯二氧化硅、氧化钙、氧化铝、五氧化二钒、二氧化钛为基础制作校准曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。各元素的检出限在3.79~39.06mg·kg-1之间。对钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225重复测定10次,测得其相对标准偏差(n=10)在0.83%~2.9%之间。方法用于钒钛磁铁矿标准样品GBW 07225,GBW 07227的分析,所得结果与认定值相符。     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定食品中镉含量

食品样品经硝酸和过氧化氢微波消解后,对所得试样溶液中镉用电感耦合等离子体质谱法测定。使用碰撞反应池技术消除了质谱干扰。镉的质量浓度在40μg.L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.05μg.kg-1。方法用于小麦(GBW 08503)、大米(GBW10010)和茶叶(GBW 10016)等标准物质分析,所得测定值与认定值相一致。     

离子色谱法测定沉积物中氯

采用艾斯卡试剂烧结法对沉积物样品进行分解,用离子色谱法分离测定沉积物中氯含量。以IonPacAG11型保护柱和IonPacAS11-HC型分离柱分离,以25mmol.L-1氢氧化钠溶液为淋洗液等度洗脱。方法的检出限(3s)为8μg.g-1。方法用于黄河三角洲沉积物标准物质(GBW 07343,GBW 07344和GBW 07345)的分析,测定值与认定值相一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的主、微量元素

采用微波消解食品样品后直接进行分析,调节动态反应池DRC( Dynamic reaction cell)的电压参数( Rpa)而不通入气体,选择性抑制高浓度元素K,Na,Ca,Mg,Al的信号强度,同时应用DRC技术有效的消除了m/z 75处40 Ar35 Cl+对砷测定的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中K,Na,Ca,Mg,Al, Cu,Zn,Pb,As,Mn共10种元素的分析方法。 K,Na,Ca,Mg,Al的检出限为0.013~0.027 mg/L; Cu,Pb,Zn, As,Mn的检出限为0.12~0.61μg/L。采用国家标准物质GBW10023(紫菜),GBW10015(菠菜),GBW10018(鸡肉),GBW10017(奶粉),GBW10019(苹果)和GBW10024(扇贝)进行方法验证,结果准确可信。本方法具有高通量,低成本,样品污染风险小的优点,能够对样品中高低含量的元素同时分析。     

ICP-AES和ICP-MS法测定光学玻璃中的15种稀土元素

采用Na₂O₂熔融分解样品,运用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定光学玻璃中的稀土元素。采用该方法对国家一级标准物质GBW07158、GBW07159、GBW07160和GBW07161进行测定,其结果表明与标准值相符。方法选择性好、灵敏度好、定量准确,适用于光学玻璃中稀土元素的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定生物样品中13种元素

用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了生物样品中13种元素(铝、钡、钾、钠、钙镁、锰、铁、锶、钛、磷、硫、硼),并建立了等离子体的稳健状态(高频功率1 150 W,载气压力1.92×105Pa),生物样品用浓硝酸与浓盐酸(3+1)的混合酸加压消解.为使样品溶解完全(特别对铝、钡及钛从样品中完全溶出)加入氢氟酸1～2滴(约0.1 mL).经试验,样品溶液中硝酸-盐酸混合酸以10份溶液中占1份(体积比)为宜,例如用硝酸-盐酸混合酸2.5 mL溶解0.5 g试样后,将溶液用水定容为25 mL,提出选用一种生物标准物质(GBW 07602)与样品同时操作后制作校正曲线为验证所提出方法的可行性,按方法分析了几种生物样品的标准物质(GBW 10014,GBW 10015GBW 10046,GBW 07604等),所测得各元素的含量与证书值一致.     

电感耦合等离子体质谱测试硫化物中的微量元素

采用多种酸组合消解方法消解硫化物样品,最终选取A:HNO3密闭消解法;B:HCI+HF与HNO3两步消解法对硫化物标准物质GBW07267(黄铁矿)、GBW07268(黄铜矿),GBW07270(闪锌矿)及硫化物标准物质WMS-1a(块状硫化物)样品进行消解,采用ICP-MS测试了39种微量元素.结果表明,HNO3密闭...