液晶研究（I）—4′—酰基—4—羟基—1,1′—联苯酯类液晶的合成与…

以４′－羟基联苯为原料合成了８种新型４′－酰基－４－羟基联苯酯类化合物，除化合物５外，均为新的近晶相流晶化合物，它们具有较宽的相变温度范围和较高的热稳定性，用偏光显微镜和差热分析仪研究了它们的相行为，讨论了分子结构对液晶相行为的影响。     

含二羟基二苯酮的系列热致液晶共聚酯的合成和表征──Ⅲ．含4，4＇－二羟基二苯砜结构的共聚酯

含二羟基二苯酮的系列热致液晶共聚酯的合成和表征──Ⅲ．含４，４＇－二羟基二苯砜结构的共聚酯董德文，池振国，倪玉山，丁孟贤（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）陈玉（东北师范大学分析测试中心长春１３００２４）关键词４，４＇－二羟基二苯酮，热致...     

4＇－甲氧基－2＇，7－二羟基黄烷酮的合成

２－羟基－４－甲氧基甲氧基苯乙酮与２－甲氧基甲氧基－４－甲氧基苯甲醛经缩合、环化、除保护基等反应合成了４＇－甲氧基－２＇，７－二羟基黄烷酮。     

含联苯核和取代基液晶聚甲亚胺醚的合成

含联苯核和取代基液晶聚甲亚胺醚的合成张其震，薛庆斌，李小放（山东大学化学系，济南，２５０１００）关键词聚甲亚胺醚，相转移催化，双－（３－甲氧基－４－羟基苄叉）－４，４’－二亚胺基联苯，条带织构高分子液晶中聚酷胺和聚酯研究较多，聚甲亚胺醚研究较少，Ｗｏ...     

一种新型聚酯醚砜热致液晶高分子的合成与表征

由对苯二甲酸、４，４＇－双（４－羟基苯氧基）二苯枫和对羟基苯甲酸合成了具有液晶特性的一种新型聚酯醚砜．从反应介质预聚合和后聚合等因素讨论了提高聚合物粘度的途径，以ＤＳＣ、偏光显微镜和Ｘ－线衍射仪等方法表征了其液晶特性．     

2，4－二羟基－3－芳氨基甲基苯乙酮和8－乙酰基－3－芳基－3，4－二氢－5－羟基－2H－1，3－苯并■嗪的合成及其相互转化

研究了在氯化氢－乙醇溶液或乙醇溶液中，２，４－二羟基苯乙酮与甲醛和芳胺的Ｍａｎｎｉｃｈ反应，分别得到了５个２，４－二羟基－３－芳氨基甲基苯乙酮和５个８－乙酰基－３－芳基－３，４－二氢－５－羟基－２Ｈ－１，３－苯并嗪新化合物。用元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ、ＵＶ确定了它们的结构，并成功地实现了２，４－二羟基－３－芳氨基甲基苯乙酮和８－乙酰基－３－芳基－３，４．二氢－５－羟基－２Ｈ－１，３－苯并嗪二类化合物的转化。     

1，2－双（1＇－苯基－3＇－甲基－5＇－氧代吡唑－4＇－基）－1，2－苯二酮稀土配合物的合成与表征

用萃取法合成了１５种１，２－双（１＇－苯基－３＇－甲基－５＇－氧代吡唑－４＇－基）－１，２苯二酮（ＢＰＭＯＰＰ，简作Ｈ＿２Ｌ）稀土配合物．元素分析确定其化学组成为ＲＥ＿２Ｌ＿３·ｎＨ＿２Ｏ．通过电子光谱、红外光谱、核磁共振谱、热谱、摩尔电导等进行了表征，并讨论了配合物的性质．     

液晶基元直接竖挂于主链上的液晶共聚物的研究

合成了含液晶基元的单体，４＋４＇－（对甲氧基－苯甲酰氧基）－苯甲酸氧基］－苯基－甲基丙烯酸酯，以及由此单体与苯乙烯，通过自由基共聚合反应合成了一系列含液晶性和非液晶性两种序列结构的共聚物．采用ＤＳＣ、偏光显微镜和Ｘ－衍射方法研究了共聚物的液晶行为，发现单体和所有的共聚物（除ＣＰ—９外）均有很好的热致液晶性及较宽的液晶态温度范围；随苯乙烯单体单元摩尔百分含量的增加，共聚物的分子量、相转变温度和热失重温度基本上呈下降趋势．通讯联系人０．ｓｇ／ｄｌ的溶液，于４０ｏＣ用乌氏粘度计测定．ｌ·２单体合成合成路线如下：化合物Ｉ、１１、Ｉｌｌ和ＩＶ的制备按文献ｌ’］的方法进行．化合物１、１１、Ｉｌｌ和ＩＶ经元素分析、‘Ｈ—ＮＭＲ和ＭＳ等表征，结果与其化学结构～致．１．３聚合物的合成聚合反应和共聚物结构式表示如下：按单体（ＩＶ）与苯乙烯不同摩尔比，以ＤＭＦ为溶剂，ＡＩＢＮ为引发剂（相当于单体摩尔数的０．５０）．通过封管聚合，在６０ｏＣ水浴中反应３６ｈ，升温至７０ｏＣ反应１２ｈ，抽滤，用ＤＭＦ和甲醇洗，真空干燥．２结果与讨论２．ｌ含液晶基元的单体（Ｉ）化合物１、１１、Ｉｌｌ和ＩＶ经测试分析结果与其化学结构一致．由表１可见，单体?     

固定波长同步荧光法同时分析2，2′－二羟基联苯和4－羟基联苯

建立了２，２′－二羟基联苯和４－羟基联苯的同时同步荧光分析法。方法简便快速。２，２′－二羟基联苯和４－羟基联苯的线性范围均为０～８μｇ／ｍＬ，检出限分别为６１ｎｇ／ｍＬ和８７ｎｇ／ｍＬ。     

1，10－双（1＇－苯基－3＇－甲基－5＇－氧代吡唑－4＇－基）癸二酮－［1，10］与1，10－菲罗啉或2，2＇－联吡啶对钴（Ⅱ）的协同萃取行为研究

本文研究了１，１０－双（１＇－苯基－３＇－甲基－５＇－氧代吡唑－４＇－基）癸二酮－［１，１０］（Ｈ２Ａ）与１，１０－菲罗啉（ｐｈｅｎ）或２，２＇－联吡啶（ｄｉｐｙ）对Ｃｏ（Ⅱ）的协同萃取行为．确定了协萃配合物的组成为ＣｏＡ·Ｂ（Ｂ分别为Ｐｈｅｎ和ｄｉｐｙ），求得萃取平衡常数ｌｏｇＫｅｘ分别是４．７８（Ｈ２Ａ＋ｐｈｅｎ）和１．６１（Ｈ２Ａ＋ｄｉｐｙ），并对协萃配合物的ＩＲ谱进行了讨论．     

铕（Ⅲ）－β－二酮－4，4＇－联吡啶－N，N＇－二氧化物三元配合物的合成与表征

铕（Ⅲ）－β－二酮－４，４＇－联吡啶－Ｎ，Ｎ＇－二氧化物三元配合物的合成与表征林惠文，朱文祥（海南师范学院化学系，海口，５７１１５８）（北京师范大学化学系，北京，１００８７５）关键词铕（Ⅲ），４，４＇－联吡啶－Ｎ，Ｎ＇－二氧化物，β－二酮，三元配合物...     

氟代碳核苷类化合物的合成研究──N－烷基－5－甲酰胺基－1，2，4－氧杂二唑基－3－（4＇－脱氧－4＇－氟－β－L－吡喃型阿拉伯糖）的合成

报道了Ｎ－烷基５－甲酰胺基－１，２，４－氧杂二唑基－３－β－Ｄ－吡喃木糖用二乙胺基三氟化硫选择性氟化，得到相应的Ｎ－烷基－５－甲酰胺基－１，２，４－氧杂二唑基－３－（４＇－脱氧－４＇－氟－β－Ｌ－吡喃型阿拉伯糖）；并用光谱分析确证了它们的构型及在溶液中的构象。     

TN液晶稀释剂4－（4＇－正丙基环己基）苯甲（乙）醚的合成

ＴＮ液晶稀释剂４－（４＇－正丙基环己基）苯甲（乙）醚的合成马汝建，程旻，荣国斌（华东理工大学化学系上海２００２３７）关键词　ＴＮ液晶，稀释剂，合成扭曲向列（ＴＮ）型液晶材料的粘度越低，响应速度越快［１］．为降低液晶材料的粘度，改善其性能，常在ＴＮ液晶...     

聚甲基丙烯酸4［（4＇－硝基－1＇硫酰基苯）－1－羟烷氧基本基］酯的合成

聚甲基丙烯酸４［（４＇－硝基－１＇硫酰基苯）－１－羟烷氧基本基］酯的合成张维邦，蒋，许家瑞，曾汉民（中山大学材料科学研究所广州５１０２７５）关键词含硫液晶单元，侧链液晶高分子，液晶合成与表征侧链高分子液晶是高分子液晶的重要组成部分，是当前高分子科学中...     

μ－4，4＇－联吡啶桥联三核Cu（Ⅱ）配合物的合成和磁性

合成了３种以４，４＇－联吡啶为桥联配体的三核环状Ｃｕ（Ⅱ）配合物［Ｃｕ＿３（４，４＇－ｂｐｙ）＿３·（ｐｈｅｎ）＿３］（ＣｌＯ＿４）＿６·２Ｈ＿２Ｏ（１）、［Ｃｕ＿３（４，４＇－ｂｐｙ）＿３］（ｂｐｙ）＿３］（ＣｌＯ＿４）＿６·Ｈ＿２Ｏ（２）和［Ｃｕ＿３（４，４＇－ｂｐｙ）＿３·（ＮＯ＿２－ｐｈｅｎ）＿３］（ＣｌＯ＿４）＿６·６Ｈ＿２Ｏ（３）。经元素分析、电导、ＩＲ、电子光谱、ＥＳＲ、磁化率等方法进行了表征，推定该配合物具有以４，４＇－联吡啶为扩展桥的结构。利用Ｈｅｉｓｅｎｂｅｒｇ模型求得交换参数Ｊ值为－０．２３ｃｍ－１（１）和－０．９０ｃｍ－１（３），表明配合物中金属离子间仅有很弱的反铁磁交换作用．     

4，4＇－二氯二苯砜部分水解制取4－氯－4＇－羟基二苯砜

用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）对４，４＇－二氯二苯砜（双氯），４，４＇二羟基二苯砜（双酚）及４－氯－４＇－羧基二苯砜（单酚）进行了完全的分离，研究双氯部分水解制单酚发现，ＮａＯＨ用量越大、反应温度越高，水解速度越快，极值产率却越低；副产物双酚的含量随着反应时间增加，超过极值单酚产率后，由于副产物的增加，产率相对降低。最佳水解条件为水解温度１３５～１４０℃，ＮａＯＨ／双氯（摩尔比）为３．２５∶１，水解时间２．５～３小时，产率９０％以上。另外，还对水解过程中的缩聚现象及产物的纯化条件进行了讨论。     

含4，4＇－二羟基二苯酮热致液晶四元共聚酯的合成与表征

含４，４＇－二羟基二苯酮热致液晶四元共聚酯的合成与表征董德文，韩平，倪玉山，丁孟贤，韩伟（中国科学院长春应用化学研究所长春１３００２２）（吉林化工学院化工系吉林）关键词　热致液晶，共聚酯，向列型，二羟基二苯酮关于热致液晶芳香族聚酯的研究已有大量的报道...     

新的含T－型二维液晶基元的液晶高分子的合成

采用低温溶液聚合方法，以Ｎ－（２，５－二羟基苯）亚甲基－４－取代苯胺和不同结构的二酰氯为单体，合成了两类新的高分子．聚合物的液晶行为用ＤＳＣ、偏光显微镜和Ｘ射线衍射进行了表征，发现其中一类为向列型热致液晶高分子，另一类则无液晶性．随单体结构的改变，聚合物的特性粘数、熔点（Ｔｍ）和液晶态的清亮点（Ｔｉ）均呈现规律性变化。     

钾（Ⅰ）（4＇，5＇－二溴苯并－15－冠－5）配合物的研究

在丙酮介质中合成了４＇，５＇－二溴苯并－１５－冠－５分别与碘化钾和硫氰化钾的两种新型固体配合物。元素分析表明配合物的化学组成为Ｋ（Ｂｒ＿２Ｂ１５Ｃ５）Ｘ（Ｘ＝Ｉ￣－或ＮＣＳ￣－）。通过摩尔电导、红外光谱、Ｘ－射线粉末衍射分析对配合物进行了表证。从而证明，钾（Ⅰ）离子不仅容易与４＇，５＇－二溴苯并－１５－冠－５形成常见的１：２夹心式配合物，而ｎ还能生成稳定的１：１型固体配合物。     

稠杂环化合物的研究（XV）──6－取代－3－（1H－苯并三唑－1－亚甲基）－1，2，4－三唑并［3，4－b］－1，3，4－噻二唑的合成

研究了３－（１Ｈ－苯并三唑－１－亚甲基）－４－氨基－５－巯基－１，２，４－三唑与取代苯甲酸在三氯氧磷催化下的反应，制得１０种新的３－（１Ｈ－苯并三唑－１－亚甲基）－１，２，４．三唑并［３，４－ｂ］－１，３，４－噻二唑，通过元素分析、ＩＲ、￣１ＮＭＲ和ＭＳ确证了它们的结构并讨论了其波谱性质。