1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-碘化钾萃取比色测定微量锑

据文献记载,1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(简称PAN)已用于多种金属的光度测定,但迄今为止,尚未见用于锑的测定。 PAN与锑不能直接反应生成有色络合物。但在强酸介质中,三价锑与碘化钾及PAN能生成红色三元络合物。因为反应迅速、灵敏度高、选择性好、用有机溶剂萃取时有色络合物极稳定,可用于锑的光度测定。本文研究了萃取比色测定锑的适宜条件:如萃取酸度,试剂的用量以及干扰元素等。当用于测定矿石中微量锑时,结果良好。     

镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析

关于镓-锑、铟-锑、镓-砷、铝-锑-镓、铟-锑-锌、铋-锑-锌-硒、镓-磷、铟-磷、镓-铟-磷等金属互化物的组成分析,已有资料报导。我们参考资料对镓-铟-砷、铝-锑-镓-铟金属互化物的组成分析进行了研究。应用在盐酸或溴氢酸介质中用醋酸丁酯萃取分离镓或铟,再用EDTA法在相同的滴定条件下分别测定镓、铟、铝。砷和锑采用常用的溴酸盐容量法测定。按所拟定的方法分析了     

2,6,7-三羟基咈咔衍生物用于锑的比色测定

本文选用咈咔及其三种9-烃基、六种9-苯基及三种9-苯胺衍生物对七十三种无机离子的分析反应进行研究。在1N 硫酸溶液中咈咔试剂能与 Sb~Ⅲ、Sn~Ⅱ、Sn~Ⅳ、Bi~Ⅲ、Fe~Ⅲ、Ge~Ⅳ、MoO_4~=、WO_4~=等呈橙色至绛红色沉淀,对 Sb~Ⅲ、SnⅡ、Ge~Ⅳ的反应特别灵敏。作者着重研究了试剂对锑(Ⅲ)的比色测定,发现十三种试剂中以9-苯基及9-苯胺-咈咔衍生物的硫酸乙醇溶液可作锑的比色试剂,特别以9-二乙胺基苯及9-间硝基苯-咈咔与三价锑生成之比色液透明清晰,非常稳定,前者测定灵敏度高(可测至0.02γ Sb/ml),后者测定范围大(可测至2γ Sb/ml 以上)。9-间硝基苯试剂测定吐酒石等中锑的含量,与碘量法作比较,误差在百分之一以内。本文还确定试剂与锑的组成此,除试剂Ⅸ、Ⅺ及ⅫⅠ与锑为2:1以外,其余试剂与锑为1:1;试剂Ⅶ、Ⅷ、Ⅺ及ⅫⅠ和锑的络合常数分别为1.92×10~(-7)、5.39×10~(-7)、5.8×10~(-12)及1.8×10~(-12);并初步确定组成1:1络合物的锑是连接于邻二酚基。     

氯化铵除锑-电感耦合等离子体质谱法测定锑矿石中的金

正锑矿主要以辉锑矿存在,经常与金、银、钨、汞、铁、镍等元素伴生,对于部分有价值的金属,工业上要求综合利用[1]。准确测定锑矿石中金的含量,可以为矿石的综合评价和冶炼提供有力的参考。目前,锑矿石中金的常规分析方法有原子吸收光谱法[2-3]、氢醌还原滴定法[4]和电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]等。这些方法测定锑矿石中金的含量时易造成结果偏低,主要原因是在试样分解制备过程中,锑容易水解,水解后的锑化合物容易吸附     

反向流动注射阻抑动力学光度法测定微量锑（Ⅲ）

锑是一种广泛分布的有毒元素,许多研究证明锑对人体及生物具有毒性及致癌性,由于锑矿的开采和加工以及自然过程的影响,环境水样中锑污染日趋严重,而人体及生物对锑的摄取,一般来自饮用水、空气等,因此有效、快速、灵敏的测定环境水样中的锑具有实际的意义.     

铅酸蓄电池板栅合金的研制—Ⅱ.铅-锑-砷-银合金

本文系统地研究了铅-锑-砷-银的不同组成对合金的腐蚀失重、机械性能以及动电位极化曲线的影响,藉以筛选出一种比较适用的合金配方。电子探针分析表明,添加一定量的银,可使铅锑合金的晶界富锑相消失,这可能是它的耐蚀性能提高的原因。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出在酸性条件下以氟化钠为掩蔽剂测定锑(Ⅲ),在碱性介质中加入氟化钠消除价态的影响测定锑总量,两者相减求出锑(Ⅴ),实现对锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)的分别测定.研究了在酸性介质中测定锑(Ⅲ)及碱性介质中测定锑总量的条件及共存离子的干扰和消除.工作曲线的线性范围为：0～20 μg·L-1锑(Ⅲ);0～80 μg·L-1锑(Ⅴ),相关系数大于0.999,方法的检出限为0.31 μg·L-1锑(Ⅲ),0.69 μg·L-1锑(Ⅴ).对水样和土壤样品进行了测定,相对标准偏差(RSD)小于5%.     

微量锑的分光光度法测定——氢化物分离,锑-碘化钾-水杨基萤光酮-乳化剂OP体系

本文拟定了用高选择性的氢化物分离技术,与高灵敏度的多元络合物相结合的水相测定锑的新方法。氢化物分离使锑与大量基体元素分离后和碘化钾-水杨基萤光酮-非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(简称乳化剂OP)形成多元络合物。该络合物在0.25—0.38N盐酸介质中呈橙黄色,于波长510nm有最大吸收,摩尔吸光系数ε=7.1×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。含锑0—15μg/10ml遵从比尔定律。由于引入适宜掩蔽剂及选用特定吸收液,与锑同有氢化特性的干扰元素亦可消除,常温下络合物可稳定3小时。本法简单快速,不需有机溶剂萃     

乙酸乙酯萃取-氢化物发生-原子荧光光谱法测定金锭中锑和铋

1引言铋和锑是金锭中的主要杂质元素,依据国家金锭标准[1],铋和锑是必检项目。测试铋和锑的国家标准方法[2]不可同时测定,且检出限太高,对于高纯金锭无法做到精确测定。氢化物发生-原子荧光光谱法具有灵敏度高、检出限低、仪器相对便宜的优点,已广泛应用于冶金、地质和生物样品分析[3,4]。本研究采用乙酸乙酯萃取-氢化物发生-原子荧光光谱     

顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定水产品中无机锑

探讨了氢化物-原子荧光光谱法测定水产品中无机锑的提取条件、常见金属元素对锑测定的干扰、不同掩蔽剂掩蔽效果以及不同还原剂还原效率。最后通过仪器条件、掩蔽剂和还原剂的优化,建立了一种顺序注射-氢化物发生原子荧光法检测水产品中无机锑的方法。在0～20 ng/mL范围内,方法对锑的检测,线性范围良好,线性相关系数为0.9996,无机锑检出限为0.450μg/Kg。以草鱼、鲫鱼、南美白对虾、牡蛎、梭子蟹为空白样,加入Sb3+、Sb5+质量浓度分别为62.5、125、500 ng/kg,每个质量浓度进行6次平行测定,无机锑回收率介于94.1%～98.7%,RSD<2.1%。     

锑与社会

本文简要介绍锑的发现、存在、冶炼,锑、锑合金及锑化合物的用途,锑及锑化合物对人体的危害。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量锑

采用微波消解法消解中药样品,以L-半胱氨酸作为预还原剂与掩蔽剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中痕量锑的含量;优化了仪器的工作条件以及样品酸度、栽流酸度、硼氢化钾的用量等因素对荧光强度的影响;在最佳工作条件下,锑的质量浓度与荧光强度在10 μg·L-1以内呈线性关系,检出限达(3S/N)到0.038 4 μg·L-1.测定了两种中药样品中的锑量,5次测定的平均值分别为0.083及0.038 μg·g-1,其相对标准偏差依次为3.69%及4.12%.在两种已测定其锑量的中药样品中分别加入锑标准溶液作回收试验,测得回收率为96.0%.     

氨水分离-硫酸铈滴定法测定粗铅中锑

正粗铅是一种冶金中间体,除含铅外,还含有铜、银、铋、砷、锑等杂质元素。粗铅中铅含量较高,质量分数最高可达98%,其主要用于铅精炼和提纯;而其杂质元素的种类和含量不仅关系着粗铅的交易价格,还关系着粗铅精炼方案的确定。粗铅成品呈颗粒状,锑在其中分布并不均匀,为使所取样品具有代表性,通常会称量5～10 g样品用于测试其中锑含量,但由于称样量较大,铅基体效应对锑的测定影响较大。为了排除基体效应,通常采用沉淀法[1-2]去除铅,但是锑易水解,     

锑(Ⅲ)-邻苯三酚红-硫脲体系的极谱络合吸附波

在0.08 mol/L磷酸溶液中,锑(Ⅲ)-邻苯三酚红络合物产生一灵敏的吸附波,加入硫脲对峰高有增敏作用.峰电位在-0.30 V(vs.SCE)左右,峰高与锑浓度在4.1×10-10～2.1×10-6 mol/L间呈线性关系;检出限为2×10-10 mol/L.并进行了机理研究.方法应用于铜合金中锑的直接测定,结果满意.     

双毛细管喷雾器-氢化物原子吸收法测定岩石矿物中的微量锑

原子吸收光谱法测定岩石矿物中的锑早有报道。但是,火焰法的灵敏度很低;氢化物热解法的精密度差,干扰多。为克服这些缺点,本文采用了双毛细管喷雾器-氢化物原子吸收光谱法测定岩石矿物中的微量锑。本方法的特点是灵敏度较高,操作简单快速,干扰少,精密度好。一、仪器与试剂日立170-30型原子吸收分光光度计;双毛细管喷     

巯基棉富集分离-氢化物原子吸收法分别测定水中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

水中痕量锑可以三、五价两种氧化物存在,同铬、砷、硒等变价元素一样,锑在环境中的迁移、转化规律及生物毒性效应随其赋存价态而异。近年来,用溶剂萃取、泡沫吸附、氢化物发生等方法分离测定水中微量锑(Ⅲ)和总锑已有报导。我们在用巯基棉富集多种微量元素、分离有机汞与无机汞、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)的基础上,利用它对锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)吸附性能的明显差异,建立了巯基棉分离、富集-氢     

锑的极谱催化波研究——Ⅱ、锑(Ⅲ)-草酸铵-硒(Ⅳ)体系的催化波及其在矿石分析中的应用

本文提出了锑的一个极谱催化波的新体系。在H_2SO_4-NH_4Ac介质中,有微量硒(Ⅳ)存在时,锑(Ⅲ)-草酸铵络合物产生一个灵敏的吸附催化波。峰电位在-0.30伏左右(vs.SCE)。锑浓度在8.2×10~(-0)—2.5×10~(-0)M之间与波高成直线关系。文中拟定的方法适用于矿石及化探样品中痕量锑的测定。此外,还初步探讨了催化波的机理。     

挥发排锑-电感耦合等离子体质谱法测定铅锑精矿中铊

采用盐硝混酸+氢氟酸溶解样品,氢溴酸挥发除锑的方法,避免高含量锑在溶液中不稳定及对铊测定的干扰,采用电感耦合等离子体质谱法测定了铅锑精矿中铊的含量。铅锑精矿经过前处理后,样品溶液中锑的残留量均小于10μg/m L。选择铱作内标,将方法应用于实际样品中铊的测定,相对标准偏差小于5%,回收率为97.2%~107%,选择6家试验室协同验证,经统计检验测试结果间无明显差异。方法适用于铅锑精矿中铊的测定。     

锑污染土壤固化-稳定化修复技术研究进展

在对比了几种修复锑污染土壤的方法后,发现固化/稳定化技术是一种成熟有效的处理方法,该技术具有快速、彻底、经济的优点,但存在固化后的锑易被二次活化、后期监测困难、固化后土壤难以二次利用等问题。同时对不同的固化剂、稳定化剂的作用原理进行总结,概述了水泥、石灰/粉煤灰、药剂类对最终修复效果的影响,分析了在土壤理化性质、环境因素影响下锑的再活化行为,提出了应选择高效的试剂、将其与其他修复技术联合使用的研究方向。     

微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑

提出了应用原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑的含量。取一定量的试样于聚四氟乙烯消化罐中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸于室温处理30 min,随后移入微波消解仪中按预设程序消解。于所得试液中加入一定量的硫脲-抗坏血酸混合溶液后加水定容为10.0 mL,分取上层澄清试液2 mL,注入于反应器中使其与还原剂(硼氢化钾溶液)反应。所生成的砷和锑的氢化物由氩气带入至石英原子化器中。文中详细给出了AFS仪器的工作条件,经试验求得砷及锑两元素的检出限(3S/N)均为0.050μg.L-1。在已知砷、锑量土壤试样的基础上,加入3个浓度水平的砷和锑的标准溶液后,按所提出的方法作回收试验,根据结果算得砷及锑的回收率依次在99.5%~104.0%及98.5%~99.5%之间。