微波消解试样-原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑

提出了应用原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑的含量。取一定量的试样于聚四氟乙烯消化罐中,加入盐酸-硝酸-水(3+1+4)混合酸于室温处理30 min,随后移入微波消解仪中按预设程序消解。于所得试液中加入一定量的硫脲-抗坏血酸混合溶液后加水定容为10.0 mL,分取上层澄清试液2 mL,注入于反应器中使其与还原剂(硼氢化钾溶液)反应。所生成的砷和锑的氢化物由氩气带入至石英原子化器中。文中详细给出了AFS仪器的工作条件,经试验求得砷及锑两元素的检出限(3S/N)均为0.050μg.L-1。在已知砷、锑量土壤试样的基础上,加入3个浓度水平的砷和锑的标准溶液后,按所提出的方法作回收试验,根据结果算得砷及锑的回收率依次在99.5%~104.0%及98.5%~99.5%之间。