荧光法测定铍的研究

研究了新荧光试剂 7 [(2 ,4 二羟基 5 羧基苯 )偶氮 ] 8 羟基喹啉 5 磺酸 (DHCPAQS)与铍络合的反应条件及测定方法。在pH 8.0硼砂体系的缓冲介质中形成R∶Be =2∶1型的强荧光配合物 ,其λex/λem=362nm/ 497nm。铍含量在 0～ 0 .2 0mg·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 2 .2×10 - 6 mol·L- 1。该方法应用于合金样中痕量铍的测定 ,结果满意。     

微量铍的示波极谱测定

本文介绍了铍与铍试剂Ⅱ络合物的极谱特性.在氢氧化铵介质中,铍与铍试剂Ⅱ生成电活性络合物.1:1的铍/铍试剂Ⅱ络合物在-0.80伏(对饱和甘汞电极)有一灵敏的吸附波.最适宜的支持电解质为4％EDTA-0.8N NH_4 OH-0.5N NH_4Cl-0.002％铍试剂Ⅱ.铍的测定范围为1.5×10(-8)M-1×10(-5)M.研究了干扰情况.     

姜黄素分光光度法直接测定岩矿中铍

本文研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,镀和姜黄素的显色反应,探讨了反应机理。结果表明,在碱性介质中络合物稳定并随CPB浓度不同络合物组成为1:1和1:2,后者摩尔吸光系数为1.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Be量在0～8μg/25ml范围内遵从比尔定律。方法选择性好,用于绿柱石、香花石等地质试样中铍的直接测定,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ光度法测定铍青铜中铍

偶氮氯膦-Ⅲ(CP-Ⅲ)属于对铍(Ⅱ)反应灵敏的邻-羟基偶氮基团的显色剂,文献研究了它对铍的荧光及显色反应。本文探讨了CP-Ⅲ与Be(Ⅱ)形成络合物的组成及其吸光性性。实验表明,铍与CP-Ⅲ在pH5.5左右的乙酸-乙酸钠介质中形成Be(Ⅱ):CP-Ⅲ=1:1     

硫酸铍—硫酸钠在高温下的相互作用

1.用记录步冷曲线、记录差热的加热曲线、目测变温等方法,并结合显微结构分析和Debye-Scherrer法,对硫酸铍-硫酸钠二元熔融盐体系进行了研究. 2.体系中有以硫酸钠为主体的固溶体生成,同时尚生成三个化合物:BeSO_4·3Na_2SO_4,BeSO_4·Na_2SO_4和3BeSO_4·Na_2SO_4. 3.体系在硫酸铍含量接近65%时,当加热至熔化即剧烈分解.     

二甲酚橙光度法测定铍青铜中铍

铍的光度测定方法较多,但铍青铜中铍的测定多采用铬天菁S法。笔者采用MTB光度法也获得了良好结果。本文研究了铍(Ⅱ)与二甲酚橙(XO)形成红色络合物的组成及其吸光性质,试验了适宜的显色条件。结果证明,铍(Ⅱ)和XO在pH(?)4的微酸性或碱性溶液中均能形成稳定的红色络合物,并在pH6.4左右的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中形成Be∶XO=2∶3的络合物且至少稳定8小时,其λ_(max)为510nm,摩尔吸光系数如ε_(510)=1.0×10~4,铍量在1—25微克/50毫升服从比尔定律。EDTA存在下方法有良好的选择     

溶剂萃取氧化亚氮—乙炔火焰原子吸收法测定水中痕量铍

本文提出采用铍与8-羟基喹啉螯合、4-甲基戊酮-2(MIBK)萃取,氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收法测定水中痕量铍.本法克服了空气-乙炔火焰法灵敏度低、石墨炉法操作繁琐等缺点,可有效地消除许多干扰,提高分析灵敏度.方法的特征灵敏度为0.5μg·L~(-1),最低检出限为0.07μg·L~(-1).     

铍试剂Ⅲ/钙色素双偶氮染料-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝

采用铍试剂Ⅲ (简称BER)和钙色素 (简称CAL)双偶氮染料 示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝。实验条件和结果如下 :在pH 5 .0NH4Ac HAc缓冲溶液中 ,BER在dE dt E示波图上出现一个切口 ,Ep1 =-0 .3 5V。加入铝后出现一新切口 ,Ep2 =-0 .70V ,该切口深度与加入铝量在 1 .0× 1 0 - 6 ～ 2 .0× 1 0 - 5mol L浓度范围内呈线性关系 ;检出限为 5 .0× 1 0 - 7mol L ;在 5 .0× 1 0 - 6 mol LAl时相对标准偏差为 5 5 % (n=1 0 )。在pH 8.0NH4Ac NH3·H2 O缓冲溶液中 ,CAL在示波图上出现一个切口 ,EP′1 =-0 .60V。加入铝后出现一新切口 ,EP′2 =-0 .75V ,该切口深度与加入铝量在 1 .0×1 0 - 6 ～ 1 .0× 1 0 - 5mol L浓度范围内呈线性关系 ,检出限为 5 .0× 1 0 - 7mol L ;在 2 .0× 1 0 - 6 mol LAl时 ,相对标准偏差为 5 .5 % (n =1 0 )。分别采用两种试剂在弱酸性和弱碱性条件下测定了天然水样中的铝浓度 ,发现在弱酸性下测定的是无机单核铝 ,而在弱碱性下则是总单核铝 ,据此可以实现对 5种铝形态的区分。测定了实际天然水样 ,与Driscoll方法进行了对照 ,结果基本一致     

贵金属高灵敏显色反应的研究(Ⅰ) 金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶体系

贵金属已知的显色反应中,除萃取浮选的以外,摩尔吸光系数(ε)达到或超过2×10~5I·mol~(-1)·cm~(-1)者为数甚少。就金来说,目前以乙基硫代米嗤酮的灵敏度最高(ε=1.95×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)),甲基硫代米嗤酮次之(ε=1.6×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1))。碱性染料如罗丹明B与AuCl_4~-缔合萃取显色反应ε=9.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。有关金(Ⅲ)-碘化钾-碱性染料体系显色反应仍未见报道。我们发现在明胶、TritonX-100和抗坏血酸存在下Au(Ⅲ)与KI、罗丹明B特别是丁基罗丹明B的显色反应具有很高的灵敏度,有色络合物的摩尔吸光系数分别为2.3×10~5l.mol~(-1)·cm~(-1)(罗丹明B)和1.2×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)(丁基罗丹明B),特别是后者,ε值之高实属罕见,故我们称之为超高灵敏显色反应。     

铜(Ⅱ)催化铍试剂还原反应的动力学及其应用

在 2 ,2′-联吡啶的存在下 ,铜 ( )催化抗坏血酸还原铍试剂 的反应。考察了影响反应的条件 ,讨论了反应机理 ,建立了测定超痕量铜的新方法。方法的检出限是1 .2 7× 1 0 - 11g/m L ,测定范围是 0 .0 0～ 1 .0 0 ng/m L。本法已用于自来水和矿泉水中痕量铜 ( )的测定     

8-羟基萘-3,6-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4-间苯二酚(HAR)用于铍的比色测定

我们按等提出的铍的特效官能团合成了8-羟基萘-3,6-二磺酸-(1-偶氮-1)-2,4-间苯二酚(HAR),并对其用于铍的光度测定进行了研究。在适当的条件下试剂与铍(Ⅱ)形成玫瑰红色络合物。克分子吸收系数1.8×10~4厘米~(-1)克分子~(-1)。反应有较好的选择性和灵敏度,方法稳定,易掌握。可用于测定水中的痕量铍。实验 (一)仪器与主要试剂 HAR的合成:取化学纯H-酸3.8克,     

停止-流动分光光度法研究铕(II)与二甲酚橙快速电子转移反应动力学

用停止-流动分光光度法研究了Eu~(2+)与二甲酚橙(XO)间快速电子转移反应的动力学规律。求得了速控步骤的动力学参数。如反应级数(n=2)、几个不同温度下的速率常数(k_(278 K)=5.7×10~8 L·mol~-·s~(-1), k_(s38 K)=1.01×10~9 L·mol~(-1)·s~(-1))、活化能(E=7.6×10~3 J·mol~(-1)), 以及指前因子(A=1.5×10~(10) L·mol~(-1)·s~(-1)), 并判断出其为溶液中扩散控制型反应。根据实验现象与测试结果, 提出了Eu~(2+)与XO的反应分别在Eu~(2+)相对过量和在XO过量时的反应机理, 并判断了各反应步骤速率常数之间的相对关系。     

铍-4,5-二溴苯基萤光酮-CTMAB-吐温-60多元配合物的分光光度法研究

本文研究了铍-4,5-二溴苯基萤光酮(Br-PF)-CTMAB-吐温-60多元配合物的显色条件。结果表明,在pH8.0-9.0形成了摩尔比为Be:Bf-PF:CTMAB=1:1:2的多元配合物,其ε_568nm=1.7×10~6,是目前水相中测定微量铍的最灵敏方法;铍浓度在0～6.8ppb(0.5cm比色皿)服从比耳定律;在掩蔽剂存在下选择性高。用本法直接测定了铍青铜及矿物中的铍,得到了满意的结果。     

悬汞电极阳极溶出伏安法 Ⅲ.铍化合物中镉和铅的测定

用悬汞电极阳极溶出伏安法,以硫酸铍为支持电解质,测定硫酸铍及氧化铍中的镉与铅。硫酸铍适宜浓度为0.1—0.4M,PH1—3.5。测定镉与铅的灵敏度分别为4.4×10~(-8)M及2.5×10~(-8)M。相对偏差在±3.5％以内。     

停止-流动分光光度法研究铕(Ⅱ)与二甲酚橙快速电子转移反应动力学

用停止-流动分光光度法研究了Eu~(2+)与二甲酚橙(XO)间快速电子转移反应的动力学规律。求得了速控步骤的动力学参数。如反应级数(n=2)、几个不同温度下的速率常数(k_(278K)=5.7×10~8L·mol~-·s~(-1),k_(s38K)=1.01×10~9L·mol~(-1)·s~(-1))、活化能(E=7.6×10~3J·mol~(-1)),以及指前因子(A=1.5×10~(10)L·mol~(-1)·s~(-1)),并判断出其为溶液中扩散控制型反应。根据实验现象与测试结果,提出了Eu~(2+)与XO的反应分别在Eu~(2+)相对过量和在XO过量时的反应机理,并判断了各反应步骤速率常数之间的相对关系。     

煤燃烧过程中铍的迁移转化特性研究

通过热力学平衡模拟计算煤燃烧过程中铍的形态转化,采用高温真空管式炉进行含铍化合物与矿物的固固反应实验,以及富铍煤中加入添加剂的燃烧实验,通过X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光探针(XRF)以及电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)揭示煤燃烧过程中铍的迁移转化规律。结果表明,模拟计算发现铍只与含铝化合物反应生成BeAl_2O_4和Be Al6O10,同时固固反应实验也印证了这一结论,但反应温度在1 000℃左右,明显高于模拟计算温度650℃。添加Al_2O_3的富铍煤在燃烧时,由于铍与Al_2O_3发生反应,铍的释放率明显降低,最高降低33%以上;添加了伊利石的富铍煤,由于伊利石与铍的反应温度高于Al_2O_3,其抑制作用弱于Al_2O_3;而高岭石由于与铍的反应温度过高,在高岭石与铍发生反应产生抑制效果之前,部分铍已经在燃烧过程中释放出去,因此,抑制效果最差。     

用电弧法测定变形铝合金LC10中的微量铍

变形铝合金LC10牌号微量铍的分析,由于组份复杂,第三元素的影响较为严重。微量铍1×10~(-4)—1×10~(-3)％,又要求定量分析。没有特制的在组份和物理结构上与LC10牌号相一致的光谱标样。过去多用化学光谱法来解决。手续麻烦,费时。本文采用含微量铍的光谱标样:LF_26~#,LY_27~#、LY_410~#,LC10 3-124~#,919 1058~#。辅助电极:采用了高纯铝,高纯锌,高纯铜,高纯碳,对LC10牌号中微量铍的分析进行了     

铍的甲基百里酚蓝光度测定法

本文研究了甲基百里酚蓝(MTB)比色测定铍的方法.在 pH6.4,Be-MTB 生成2:3的红色络合物至少能稳定6小时,并在530nm 波长处有最大吸收峰,ε_(530nm)=7.66×10~3.为降低试剂的光吸收,在540nm 波长比色时,ε_(540nm)=6.53×10~8.EDTA 存在下方法有良好的选择性,50ml 体积中能测定1—40μg 的铍,初步应用于铍青铜中铍的测定,效果良好.     

4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与钍的显色反应及其应用

研究了新试剂4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与钍的显色反应.在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂CFMAB存在下,HAPMP与Th(Ⅳ)反应生成2:1红色络合物,λ_(mas)=55nm,ε=2.24×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).钍(Ⅳ)含量在0～640μg/L内符合比定律,方法用于合金中钍的测定,结果令人满意.     

铍（Ⅱ）与对碘偶氮氯膦的显色反应及其应用研究

本研究了铍（Ⅱ）与对碘偶氮氯膦的显色反应。在０．１ｍｏｌ／ＬＮａＡｃ 溶液中，铍（Ⅱ）与显色剂生成蓝色配合物。最大吸收波长为６２０ｎｍ，其摩尔吸光系数ε６２０＝３．３６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１。铍（Ⅱ）含量在０～５．０μｇ／２５ｍＬ范围内经尔定律。配合物中Ｂｅ（Ⅱ）与显色剂的摩尔比为１∶２。该方法可应用于铍青铜、铝合金及水样中微量铍的测定。方法灵敏、快速、简便。