液相色谱法测定化妆品中4种禁用酚类物质

建立了水基类、乳液类、膏霜类、粉类和蜡基类化妆品中4种禁用酚类物质(间苯三酚、4-硝基愈创木酚、酚酞和地乐酚)含量测定的液相色谱方法。样品经溶剂萃取,氮吹浓缩后采用优化的定容液定容,以液相色谱保留时间和紫外吸光度定性,外标法定量。结果表明,4种禁用酚类物质在一定浓度范围内线性关系良好,r~20.99,方法的检出限(LOD)为1.5～6.0 mg/kg,定量下限(LOQ)为5.0～20.0 mg/kg。4种禁用酚类物质的平均回收率为81.3%～100%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～8.2%。方法前处理简单、操作性强,适用于化妆品中4种禁用酚类物质的检测。     

基因兴奋剂检测方法研究进展

基因兴奋剂是指以非治疗目的而向运动员体内导入外源基因或细胞等物质,以不正当方法提高运动员成绩的物质或技术。目前随着基因治疗技术的发展,基因兴奋剂被用于竞技体育赛场的潜在问题受到越来越密切的关注,因此对基因兴奋剂检测方法的需求也愈发迫切。本文简要介绍了基因兴奋剂的潜在候选基因、导入途径与载体、基因兴奋剂的危害以及已有基因兴奋剂的检测方法,并对未来基因兴奋剂检测领域急需解决的关键问题进行了讨论。     

上海检出3种SK-Ⅱ化妆品含有禁用物质

不久前，上海市食品药品监督管理局公布了对上海市场上销售的日本SK-Ⅱ品牌系列化妆品的监督抽检结果，12种SK-Ⅱ受检产品均被检出有禁用物质。较之国家质量监督检验检疫总局此前公布的“问题”名单，上海此次抽检的日产SK-Ⅱ品牌系列化妆品中，含铬产品增加了3个品种，分别为：SK-Ⅱ护肤洁面霜、SK-Ⅱ活肤抗皱修护膜和SK-Ⅱ重点净白精华液。     

微波辅助萃取-气相色谱法同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术对纺织品中的禁用有机磷阻燃剂进行萃取,萃取液采用气相色谱-火焰光度检测器( GC-FPD)测定,从而建立了一种微波辅助萃取/GC-PFD分析方法,同时对纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂进行了快速测定.检出限均低于3.0 μg/L,加标回收率为81.5％ ～96.7％,相对标准偏差为3....     

欧盟限制食品中禁用染料的含量

欧盟官员不久前表示，欧盟当局已对食品中含有可能致癌的禁用染料设定了严格界限。在欧盟成员国，任何工业染料(如苏丹红和对位红染料)含量超标的产品，都必须从市场撤出。检测界限设定为0．5～1mg／kg。今后这一指标还可能继续降低。苏丹红有致癌性和基因毒性，而调味品中出现的对位红染料也存在致癌风险。欧盟各国的科学家将共同研究改善检测染料的分析方法。     

HPLC法测定纺织品中八种致敏禁用分散染料

建立了HPLC法测定纺织品中8种致敏禁用分散染料的方法。流动相为甲醇-四氢呋喃-乙酸铵水溶液，检测波长为595nm和440nm，8种成分在1～50mg／L范围内与峰面积呈良好的线性关系，r值大于0.997；保留时间的RSD值在0．14％～0．24％之间；峰面积的RSD值在1．54％～3．69％之间；检出限在0．1～1mg.L之间．结果表明该法简便，结果可靠，已用于纺织品出口的检验中。     

亚运会兴奋剂检测

本文建立了检查IOC禁用的五大类100种药物的筛选和确证方法。对药物检查机构及资格认可,药物检验的一般步骤,第十一届亚运会兴奋剂的检测均作了简要的介绍。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF HRMS)同时快速筛查确证化妆品中73种常见禁用物质的方法。样品经饱和氯化钠溶液分散均匀后,采用含0.2%甲酸的乙腈溶液超声提取,50 mg PSA净化,以8000 r/min高速冷冻离心除脂,采用Waters Acquity HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离。采用多反应监测高分辨扫描模式(MRM HR),以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子精确质量数实现化妆品中73种禁用物质的快速筛查和确证,基质匹配外标法定量。实验比较了不同提取溶剂、净化吸附剂、色谱条件和质谱扫描模式对73种禁用物质测定的影响,并考察了膏霜剂和水剂的基质效应。结果表明,73种禁用物质线性关系良好,相关系数(R²)>0.99;检出限为5~150 μg/kg;定量限为15~450 μg/kg;膏霜剂及水剂两种基质在3个加标水平下的回收率为60.3%~130.3%,日内、日间RSD分别为0.8%~10.0%(n=6)和1.1%~15.0%(n=3)。日常风险监测中检出磺胺甲基异噁唑、甲基泼尼松、林可霉素、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、阿法骨化醇、倍他米松戊酸酯、溴莫尼定、氯霉素、氯苯那敏、氯倍他索丙酸酯、克罗米通、益康唑、酮康唑、泼尼松醋酸酯和泼尼松,检出含量范围为0.5~1136.1 mg/kg。该方法准确、快速、简便,可用于化妆品中73种常见禁用物质的检测。     

高效液相色谱-质谱联用法快速筛查化妆品中112种禁用药物

建立了同时筛查确认化妆品中喹诺酮类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、四环素类、大环内酯类、磺胺类、头孢类和性激素8类112种禁用药物的高效液相色谱-质谱联用分析方法。试样采用0. 2%甲酸乙腈作为提取液,通过Qu ECh ERS净化后过滤膜上机检测。以0. 2%甲酸水-0. 2%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,质谱动态多反应监测(DMRM)模式进行分析。结果表明,112种药物的定量下限为2. 0～10. 0μg/kg;加标回收率为82. 0%～108%;相对标准偏差(RSD)为2. 0%～7. 9%。该方法操作简单、快速、高效,适用于化妆品中上述几类禁用药物的快速筛查和测定。     

基于表面增强拉曼光谱快速检测纺织品禁用染料

基于表面增强拉曼光谱(SERS)技术, 发展了一种纺织品中染料定性检测的快速方法. 以国家明确禁止使用的致癌染料碱性红9(Basic red 9)和分散黄23(Disperse yellow 23)为模型分子, 利用一步法快速制备的银纳米粒子为SERS基底并进行优化. 通过在纺织品表面直接滴加银纳米粒子的方法实现了纺织品中染料的快速SERS鉴别. 研究结果表明, 该方法不需要复杂的样品前处理过程, 能够直接实现纺织品中染料的快速定性, 且灵敏度高, 对纺织品上两种禁用染料碱性红9和分散黄23的检测限分别为0.16和0.24 mg/kg, 超出了国家标准的要求, 有望成为一种实用的纺织品安全性评估技术.     

高效液相色谱法同时测定化妆品中14种禁用着色剂

采用高效液相色谱建立了同时测定化妆品中14种禁用着色剂(吖啶黄、溶剂蓝35、溶剂红49、酸性紫49、氯化四甲基副玫瑰苯胺、颜料橙5、颜料红53、氯化五甲基副玫瑰苯胺、苏丹红Ⅱ、氯化六甲基副玫瑰苯胺、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、分散黄3、苏丹红Ⅰ)的分析方法。待测化妆品样品经四氢呋喃分散,并对目标物进行提取后,用含有醋酸铵的甲醇-水混合溶液将基质析出,提取液经离心过滤后,以10 mmol/L的醋酸铵溶液-乙腈作为流动相在Agilent poroshell 120 EC-C18(2.7μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,检测波长为416,514,590 nm。以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图进行定性,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,各目标物的线性范围为0.2~20μg/mL,相关系数均大于0.999。14种禁用着色剂的定量下限为3~10μg/g。在低、中、高3个加标水平下,各目标物的回收率为91.3%~110.9%,相对标准偏差(RSD)均低于10%。方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于化妆品中此14种禁用着色剂的定量测定。     

化妆品中5种禁用着色剂的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了高效液相色谱测定化妆品中酸性黄36、颜料红53∶1、颜料橙5、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ5种禁用着色剂的分析方法.考察了着色剂使用率较高的蜡质类、固体粉类和液体类基质化妆品中着色剂的最佳提取条件.在流动相中添加离子对试剂四丁基氢氧化铵调节着色剂的色谱保留,使之达到完全分离,最佳色谱条件为:以依利特Hypersil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-0.01 mol/L四丁基氢氧化铵/0.01 mol/L柠檬酸缓冲溶液(pH 8.2),梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长416、484、514 nm.考察了蜡质类、固体粉类和液体类等不同基质化妆品中着色剂的回收率和精密度.在0.2 ～50mg/L范围内,5种禁用着色剂的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,仪器检出限(S/N=3)为0.2～0.5 mg/L.采用高效液相色谱-串联质谱法对5种禁用着色剂进行确证,在低、中、高3个添加水平下,5种禁用着色剂的平均回收率为85％～ 102％,相对标准偏差为0.5％ ～ 3.6％.该方法准确、简便、快速,可用于化妆品中上述5种禁用着色剂的测定.     

高效液相色谱法测定染发类化妆品中26种禁用着色剂EI北大核心CSCD

样品经乙酸铵水溶液或甲醇四氢呋喃混合溶剂超声提取,于Phenomenex Gemini C18色谱柱上进行色谱分离,以甲醇、乙腈和pH 6.0的20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。选择250,400,485,530和620 nm作为检测波长进行定量分析。考察染发类化妆品中膏霜类、蜡质类、喷雾类和摩丝类4种不同基质中26种禁用着色剂的回收率和相对标准偏差(RSD)。结果表明:在1~100 mg/L范围内,26种禁用着色剂的色谱峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(R^(2))大于0.999。在高、低2个不同添加水平下,各目标化合物在4种基质中的回收率均在87.9%~112.9%之间,RSD小于10%,方法的定量限为5~50μg/g。     

GC-MS特征质量离子分析法在禁用偶氮染料检验中的应用

采用ＧＣ－ＭＳ特征质量离子分析方法同时测定相关样品中２０种德国禁用的偶氮染料芳香胺中间体物质。该法可同时进行定性和定量分析,定性分析具有快速、简便、可靠的特点,定量分析线性范围为（１０～１００）×１０－６,适合于禁用偶氮染料样品中目标芳香胺的ＧＣ－ＭＳ定性和定量分析。     

不同前处理方式结合超高效液相色谱-串联质谱法测定当归中30种禁用农药残留量北大核心CSCD

当归样品经QuEChERS法和固相萃取法处理,浓缩后用60%(体积分数)乙腈溶液稀释,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定30种禁用农药残留量。以Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)为固定相,以含5 mmol·L^(-1)甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈为流动相体系进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式检测。用基质匹配法绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:除涕灭威外,其余农药几乎都存在基质效应;30种禁用农药的质量浓度在一定范围内与其对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限为0.13~15.06μg·kg^(-1)(QuEChERS法),0.13~14.77μg·kg^(-1)(固相萃取法);基质匹配混合标准溶液中30种禁用农药测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~12%(QuEChERS法),1.0%~13%(固相萃取法);阴性样品中30种禁用农药的加标回收率为60.4%~140%(QuEChERS法),61.0%~144%(固相萃取法);方法用于23批当归样品中禁用农药残留情况筛查,有2批样品中检出禁用农药甲拌磷亚砜,检出量为0.0160~0.0197 mg·kg^(-1),并且QuEChERS法和固相萃取法处理后的测定结果基本一致。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中14种禁用着色剂

采用液相色谱-质谱联用法建立了同时测定化妆品中14种禁用着色剂(吖啶黄、酸性紫49、溶剂红49、溶剂蓝35、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、颜料橙5、颜料红53、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、分散黄3)的分析方法。待测样品经四氢呋喃分散,并对目标物进行提取后,用含有醋酸铵的甲醇-水混合溶液将基质析出,提取液离心过滤后,以10 mmol/L醋酸铵-乙腈作为流动相在Agilent poroshell 120 EC-C18(2.7μm,3.0 mm×50 mm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,各目标物的线性范围为0.01~1.0μg/m L,相关系数均大于0.999。14种禁用着色剂的定量下限为0.05~0.5μg/g。在低、中、高3个加标水平下,各目标物的回收率为85.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)均低于10%。方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于化妆品中此14种禁用着色剂的定量测定。     

应用凝胶色谱与固相萃取净化技术检测食品中6种禁用染料

建立了固相萃取净化和凝胶色谱净化两种前处理方法,应用高效液相色谱串联质谱法同时测定了食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ,对位红、罗丹明B 6种禁用染料。根据不同的净化技术,分别选用甲醇和乙酸乙酯-环己烷(1:1,V:V)作为提取溶剂,利用C8色谱柱(1.8μm,3.0×100 mm)分离,电喷雾串联四极杆质谱ESI源,在多反应监测模式下对6种禁用染料进行检测。用相萃取净化方法苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和对位红的检出限为0.005 mg/kg,罗丹明B的检出限为0.002 mg/kg;疑胶色谱净化方法苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ和对位红的检出限为0.010 mg/kg,罗丹明B的检出限为0.005 mg/kg。通过比较两种净化方法在检测复杂基质中的实际应用,固相萃取净化法在去除大分子物质、天然色素方面的效果好于凝胶色谱净化法。     

“兴奋剂检测方法专栏”序言

第29届奥运会即将于2008年8月8日在北京召开,伴随着中国社会的进步和科学、经济的腾飞,百年奥运梦想就要成真,华夏儿女无不为之欢欣。作为分析化学工作者,尤其是色谱工作者,我们在关注奥运本身的体育意义外,还会思考奥运精神以及与此相关的技术问题,其中兴奋剂检测就是一个不得不说的话题。 回顾现代奥林匹克运动的发展史,可以说始终伴随着滥用兴奋剂和反兴奋剂的斗争。随着体育运动的日益商业化,滥用兴奋剂的案例也越来越多。从1967年国际奥委会提出最早的禁用药物名单,到1968年初国际奥委会医学委员会正式宣布了特为法国格勒诺布尔冬奥会兴奋剂检查制定的禁用药物名单。从1999年国际奥委会瑞士洛桑成立世界反兴奋剂机构（WADA）,到在联合国教科文组织第33届会议通过《反对在体育运动中使用兴奋剂国际公约》(简称“反兴奋剂国际公约”),再到2007年第三届世界反兴奋剂大会通过修订后的《世界反兴奋剂条例》（将于2009年1月正式生效）,兴奋剂的种类越来越多,兴奋剂的检测技术越来越先进,真所谓“道高一尺,魔高一丈”。在某种程度上甚至可以说,分析化学的发展大大促进了反兴奋剂事业的进步,而反兴奋剂的需要,又推动了分析检测技术的更快发展。但无论如何,兴奋剂的滥用不仅严重背离了奥林匹克精神,而且会极大地损害相关运动员和教练员的身心健康。因此,为了配合北京奥运会的召开,为了让读者了解国际上兴奋剂检测研究的现状和我国科学工作者在兴奋剂检测领域的研究成果,也为了北京能办一届“干净”的奥运会,我们特别增设了“兴奋剂检测方法”专栏,共约稿13篇,其中有综述也有研究报告;有传统的检测方法也有最新的毛细管电泳和芯片技术检测兴奋剂的进展;在检测对象方面,既有小分子药物,也有大分子蛋白质;既有传统的药物,也有新的基因类兴奋剂,从不同的侧面反映了当今兴奋剂检测所面临的挑战和新型检测方法与技术大发展的展望。相信读者会从中获得有价值的信息。 非常感谢这么多作者欣然接受我们的邀请,把他们的最新研究结果呈现给我们。特别要感谢北京大学化学学院的白玉博士在稿件审阅和修改过程中所付出的大量劳动。我们愿意将这期专栏作为礼物献给2008年北京奥运会。     

兽药滥用及非法添加有遏制

<正>在食品安全风险监测方面,我国食品安全形势总体稳定并不断向好,其中乳制品、面粉等食品中真菌毒素和微生物等污染情况趋于好转,兽药滥用以及非法添加情况有所遏制。同时,监测也发现了因环境污染、生产环节控制不严以及违法使用非食用或禁用物质等导致的食品安全隐患。(李)     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法快速检测茶叶中6种禁用香精成分

建立了QuEChERS净化作为样品前处理，结合气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时检测茶叶中6种禁用香精成分（香豆素、侧柏酮、2-己基噻吩、反式-β-金合欢烯、p-薄荷-1，8（10）-二烯-9-乙酸乙酯和肉桂酸丁酯）的分析方法。茶叶样品用乙酸乙酯溶液萃取，涡旋振荡，离心后上清液中加入无水硫酸镁、十八烷基键合硅胶（C18）和乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA），涡旋，低温离心后过滤膜，以DB-5MS色谱柱分离，MS/MS于MRM模式下测定，基质曲线外标法定量。实验结果表明，6种禁用香精成分在1~200 μg/L线性范围内呈良好线性，线性相关系数（R²）均大于0.999。方法检出限0.005~1 μg/kg，定量限0.02~2 μg/kg，平均回收率82.3%~93.1%，日内、日间精密度均小于10%。该方法处理简单、快速，准确度和灵敏度高，可用于茶叶中6种禁用香精成分的检测。