基于锌(Ⅱ)Schiff碱构筑模块和6-羧基吡啶-2-甲醇的3d-4f异金属四核簇合物的荧光和磁弛豫性质

用溶剂热方法合成了2个新的3d-4f异金属四核簇合物：[Zn₂Ln₂（salen）₂（CO₂PyCH₂O）₂（MeOH）2]（ClO₄）₂·2MeOH（Ln=Dy（1）,Tb（2）;H₂salen=N,N'-双（3-甲氧基水杨基）-1,3-二氨基丙烷;HCO₂PyCH₂OH=6-羧基吡啶-2-甲醇）。它们是由锌（Ⅱ）Schiff碱构筑模块和6-羧基吡啶-2-甲醇辅助配体组装而成的Zn-Ln₂-Zn型簇合物。磁性测量表明稀土离子间存在铁磁性相互作用。Zn₂Dy₂配合物1在2 000 Oe直流磁场下显示出磁弛豫行为;而Zn₂Tb₂配合物2不但有磁场导致的磁弛豫行为,而且还具有荧光性质。     

超高效液相色谱法测定纺织品中三氯生的含量

建立了快速准确测定纺织品中三氯生含量的高效液相色谱法,该方法以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取了纺织品中的抗菌剂三氯生,提取液经浓缩吹干后用流动相定容,以甲醇-水(90∶10)为流动相,采用二极管阵列(PDA)检测器进行检测。该方法的线性范围为0.5~80 mg/L,检出限(S/N=3)为0.1 mg/L,回收率为95%~105%。     

超声提取-气相色谱法测定纺织品中三氯生

建立了一种气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法测定纺织品中的三氯生,以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取纺织品中的三氯生,并对提取条件进行了优化.该方法简便快速、灵敏度高,检出限(S/N=3)为5μg/L,平均回收率为99.11％～100.71％,相对标准偏差(RSD)为3.92％～6.85％.采用该方法对实际样品进行了...     

微波辅助萃取-气相色谱法同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术对纺织品中的禁用有机磷阻燃剂进行萃取,萃取液采用气相色谱-火焰光度检测器( GC-FPD)测定,从而建立了一种微波辅助萃取/GC-PFD分析方法,同时对纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂进行了快速测定.检出限均低于3.0 μg/L,加标回收率为81.5％ ～96.7％,相对标准偏差为3....     

纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定

建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%～8.79%,回收率为85.12%～94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。     

一个双核β-二酮镝(Ⅲ)配合物的超声化学合成、晶体结构和磁性

用超声波辅助的方法合成得到了一个双核β-二酮镝配合物Dy₂(Hpdm)₂(dbm)₄·2EtOH(1)(H₂pdm=2,6-吡啶二甲醇,Hdbm=二苯甲酰甲烷)。单晶X-射线衍射结构分析表明双核镝(Ⅲ)结构单元通过2,6-吡啶二甲醇配体中去质子化的羟基氧原子桥联,每个镝(Ⅲ)离子呈现不规则的八面体配位构型。磁学性质研究表明,该配合物中镝(Ⅲ)离子之间存在着反铁磁性耦合作用, 但没有出现磁驰豫行为。     

丝光棉/天丝A混纺比的分光光度法测定

用65%硫酸溶解天丝A和丝光棉混合物,测定其溶液的吸光度值,根据Lasbeli定理计算其混纺比,分析结果与实际配比的偏差范围为-2.74%—1.80%,误差全部在标准FZ/T01053-2007的允差范围内,说明采用该方法来进行定量测定是可行的。     

微波辅助萃取/气相色谱法测定抗菌纺织品中的三氯生

以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌纺织品中的三氯生,建立了一种气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)方法对纺织品中的三氯生进行了测定。 对于阳性样品,采用GC/MS技术进行确认。 该方法简单快速、灵敏度高,检出限为1 μg/kg(S/N=3),回收率为90%~106%,RSD均小于6%。 采用该方法对市售的抗菌纺织品进行测定,结果显示,部分市售抗菌纺织品中含有高浓度的三氯生。     

一个双核β-二酮镝(Ⅲ)配合物的超声化学合成、晶体结构和磁性(英文)

用超声波辅助的方法合成得到了一个双核β-二酮镝配合物Dy2(Hpdm)2(dbm)4·2EtOH(1)(H2pdm=2,6-吡啶二甲醇,Hdbm=二苯甲酰甲烷)。单晶X-射线衍射结构分析表明双核镝(Ⅲ)结构单元通过2,6-吡啶二甲醇配体中去质子化的羟基氧原子桥联,每个镝(Ⅲ)离子呈现不规则的八面体配位构型。磁学性质研究表明,该配合物中镝(Ⅲ)离子之间存在着反铁磁性耦合作用,但没有出现磁驰豫行为。     

超声萃取/气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂

以丙酮为萃取溶剂,建立了超声萃取/气相色谱-串联质谱同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法.6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦( TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(2,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TO...