烟叶中总糖的离子电极分析法

糖含量是烟叶品质的重要指标之一。烟叶糖含量(还原糖和总糖)的测定常用经典的费林法。该法需用醋酸铅沉淀分离试样中的蛋白质,再用草酸钠除去过量铅离子,预处理手续复杂;滴定过程中每测一个试样均需要更换糖液并洗涤滴定管,繁琐费时。近年来,离子选择电极用于有机物某些天然样品(如蜂蜜、果汁等)中还原糖的测定国外已有报导,但尚未用于烟叶中总糖的测定。我们采用铜离子选择电极电位法测     

氯化四唑蓝比色法测定微量2-脱氧-D-葡萄糖

氯化四唑蓝是还原糖的灵敏试剂,可在加热的碱性溶液中与还原糖反应,生成不溶性的三苯福尔马散红色沉淀。2-脱氧D-葡萄糖虽也属还原糖,但还原性显著减弱。我们试用四唑蓝比色法对2-脱氧-D-葡萄糖进行了微量测定。改进了操作步骤,提高了灵敏度,而且数据稳定,重现性好。 (一)试剂     

原子吸收法间接测定生物样品及食品中的还原糖

对于糖的测定,目前国内外均采用斐林法、碘量法、分光光度法及离子选择电极法等。本文研究了用原子吸收法测定被糖还原的 Cu_2O 的量间接测定还原糖含量的实验条件,并用于葡萄糖中间体、成品、桔子汁、蔬菜、酱、醋、蜂蜜及人体血液等样品中还原糖含量的测定。其线性范围0.05—3mg,回收率98—101%,变动系数1%。本工作是在 pH约为11的碱性介质中,以还原糖将柠檬酸铜络合物     

原子吸收光谱法间接测定葡萄糖注射液中的还原糖

提出了原子吸收光谱法间接测定葡萄糖注射液中还原糖的方法。在pH 9.0～10.0的碱性介质中,铜盐与还原糖反应生成氧化亚铜沉淀,沉淀经离心分离后用硝酸溶解,通过用原子吸收光谱法测定反应中定量析出的铜量,间接换算成还原糖含量。铜的质量浓度在5.0mg·L-1以内与吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0mg·L-1。在0.500,0.750mg·L-1的标准加入水平下于葡萄糖注射液中加入标准溶液并按所述方法进行分析,进行了回收和精密度试验,所得回收率在98.0%～100%之间,相对标准偏差(n=6)小于4.0%。     

以蒽酮分光光度法测定果蔬中的葡萄糖、果糖、蔗糖和淀粉

蒽酮-硫酸溶液与碳水化合物生成一种蓝绿色物质,是糖类特有的反应。Koehler研究了各种糖与蒽酮的显色反应速度。Noggle和Zi11用离子交换法分离各种糖后用蒽酮法分别测定了植物萃取液中的糖。Guimberteau和Halhoul等人都已利用果糖、葡萄糖与蒽酮反应速度差别,在它们共存情况下分别作了测定。但因其反应温度低,均费时过长。可是,不经分离测定蔗糖的蒽酮法尚未见到。本文基于大部份果蔬中碳水化合物以     

以四硝基铝酞菁为荧光探针测定葡萄糖的荧光分析新方法

建立以四硝基铝酞菁为荧光探针测定葡萄糖的荧光分析新方法。方法基于四硝基铝酞菁苯环上的硝基与葡萄糖发生还原反应,形成铝酞菁的氨基化产物;氨基化铝酞菁具有红区激发和发射的特性,在强酸性介质中可发射较强荧光;体系的荧光强度和葡萄糖的含量呈良好的线性关系,并具有较好的准确性和稳定性。方法用于测定发酵样品中的还原糖,结果满意。     

DNS光度法测定风味鱿鱼中淀粉、还原糖和蔗糖的含量

为测定风味鱿鱼中淀粉、还原糖和蔗糖的含量,取2份样品(每份3～5g),一份样品经水溶解及在盐酸溶液的水解作用下分成供测定原含还原糖和由蔗糖水解产生的还原糖在内的总还原糖测定的两部分试样溶液;另一份样品经乙醚萃取除去脂肪和用水溶解分离蔗糖后,将留下的不溶物通过在盐酸溶液中回流等操作将其中淀粉水解产生单糖,经过滤后取其滤液作为测定淀粉的试样溶液。从上述3份试样溶液中各分取2.0mL溶液,用DNS光度法测定其中还原糖的含量并换算成上述3组分的含量。用葡萄糖标准溶液制作工作曲线。在测定淀粉试液的制备中,对除去蔗糖的处理进行改进,在加水溶解的操作中增加了3～5次的重复操作,使样品的不溶解部分中残留的可溶性糖大大降低,例如未进行改进时测定得到的不溶物中糖含量分别为27.0,62.2mg·g-1的两份样品,对方法进行改进后,不溶物中糖含量依次降为0.32,0.63 mg·g-1,分别降低了98.8%,99.0%,保证了淀粉测定结果的准确性。     

巨大芽孢杆菌D01吸附金(AU3+)的谱学表征

对休眠的巨大芽孢杆菌(Bacillus megatherium)D01菌体吸附Au^3 的作用过程进行了谱学表征．运用AAS考察了pH、时间和温度对D01菌体吸附Au^3 过程的化学动力学和热力学相关参数的影响．D01菌粉中硫元素含量的EDX分析说明该菌体中对Au^3 具有还原作用的L-半胱氨酸和蛋氨酸的含量极少;D01菌体水解后葡萄糖含量的UV-vis测定说明该菌体水解产物中含有一定量的还原糖,空白的和吸附Au^3 的D01菌体的FFIR检测表明该菌体细胞壁肽聚糖层糖类化合物的羟基和肽链侧链氨基酸残基离子化羧基为吸附Au^3 的活性基团;肽聚糖层部分多糖的水解产物低聚糖、二糖及单糖等还原糖的半缩醛羟基游离态醛基为电子供体,将Au^3 原位还原成Au^0．葡萄糖和Au^3 相互作用的XRD和FFIR表征证明Au^3 是在还原糖的醛基上直接被还原成Au^0．     

流动注射-分光光度法同时测定食品中水溶性总糖和还原糖

食品中水溶性总糖经1mol.L-1盐酸溶液水解生成还原糖,对羟基苯甲酸酰肼与生成的还原糖显色,在波长420nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定食品中水溶性总糖和还原糖含量的方法。方法的线性范围为50.0～800mg.L-1,还原糖的检出限为5.32mg.L-1,总糖的检出限为2.71mg.L-1。方法用于食品中还原糖和水溶性总糖的测定,测得方法的回收率在98.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～1.5%之间。     

关于菲林(Fehling)和本尼地(Benedict)试验适用范围的探讨

引言早在1841年Trommer就提出用碱性硫酸铜试剂鉴别不同的糖和含糖物质;Barreswil又于1844年提出用硫酸铜的碱性酒石酸盐溶液测定还原糖,1849年Fehling进一步提出该试剂的精确配方,并研究了它与葡萄糖的作用,此后该试剂广泛用于还原糖的鉴定和测定,并被称为菲林试剂。由于菲林试剂不稳定,必须在使用时由两种溶液临时配制,多有不便,后1909年Benedict提出另一个鉴定还原糖的试剂,即本尼地试剂,此试剂存放稳定,应用上可代替前者。     

碳-13核磁共振定量测定萄葡糖及果糖的含量

本文利用~(13)C-NMR方法测量由葡萄糖通过葡萄糖异构酶的作用,在不同的条件下,在转化为果糖的过程中葡萄糖和果糖的相对含量。同时~(13)C-NMR技术也是直接测定各种构型糖含量的有效方法。实验结果表明,Gd-DPTA弛予试剂能够使自旋-晶格弛豫时间(T1)缩短。同时对NOE效应的消除也作了描述。本法测定的相对误差低于±0.5％。     

一个联系糖类的費歇尔投影式和哈瓦尔斯透視式的簡单模型

当我們討論碳水化合物的性貭时,我们經常要使用費歇尔(E.Fischer)投影式來表示一个糖分子的結构,如D-葡萄糖及α-D-葡萄糖的投影式力: 但是当我們进一步討論它們的立体化学或要了解較复杂的多糖体系时,我們更常用的是哈瓦尔斯(Haworth)透視式,因为它可以更明确地來表达出糖的环型結构的空間关系。如α-D-葡萄吡喃糖我們可写为式Ⅳ:     

玻碳电极碱性水溶液氧化测定碳水化合物的研究

将玻碳电极置于0.1或0.2mol/L NaOH溶液中,采用恒电位(0.75V vs SCE)或电位扫描(0～0.75 V)的方式氧化测定葡萄糖、蔗糖、果糖等碳水化合物,检测下限达1μg/mL,电极的重现性良好,使用寿命长,葡萄糖的检测范围为0.1～5×10~(16)mol/L.初步探讨了反应机理。     

关于饴糖中还原糖的分析方法问题

目前,生产饴糖的工厂对产品中还原糖的分析方法不一致。在使用斐林氏法的过程中,好多单位在计算结果时采用的是葡萄糖的系数(当量),致使产品对比和技术交流没有统一的标准。本人意见认为,饴糖中含的还原糖实质上是麦芽糖,所以采用麦芽糖的系数(当量)来计算比较切合实际。然而,直接用分析试剂麦芽糖来标定斐林氏溶液还需先行水解,这样既麻烦又会造成较大误差,这是因为麦芽糖由二个分子的葡萄糖组成,其中只有一个分子的葡萄搪具有自由的羰基能与斐林氏     

响应面法对3,5-二硝基水杨酸比色法测定水果中还原糖含量条件的优化

采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法测定水果中还原糖的含量,在单因素试验的基础上,采用三因素三水平的响应面分析法(RSM)优化DNS法测定苹果还原糖的最佳条件,同时建立数学模型并验证其可靠性。回归方程失拟项不显著(P=0.133 7),预测值与实际值吻合(R~2=0.957 4);影响DNS法测定还原糖含量的因素主次顺序为:DNS用量﹥反应温度﹥显色时间;DNS法测定还原糖含量的最佳条件为:DNS用量4.0 m L,显色时间5.0 min,反应温度87.0℃,测得还原糖实际浓度为94.66 mg/L,与理论预测值基本相符。按照优化的最佳条件,以苹果、桃、葡萄、哈密瓜、脐橙、菠萝6种代表性水果为对象验证该方法的精密度、重复性和准确度,其标准偏差为0.1%~0.5%,相对标准偏差为2.0%~4.8%,加标回收率为90.6%~104.2%。该方法简便、快速,准确度高,重现性好,适合于苹果及其他水果中还原糖的测定。     

组氨酸—铜体系吸附伏安法的研究：血清果汁中组氨酸的测定

在pH9.2的硼砂溶液中,组氮酸-铜络合物在-0.36V产生还原峰峰电流与组氨酸浓度在5.0×10~(-9)～1.0×10~(-7)mol/L.内呈线性关系,检测下限为5.0×10~(-10)mol/L。本法可用于血清及天然果汁中组氨酸的测定。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱法测定茶叶中15种黄酮醇糖苷类化合物

采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱,以含0.1%(v/v)甲酸的乙腈-水为流动相,梯度洗脱,建立了超高效液相色谱-二极管阵列检测-串联质谱(UPLC-PDA-MS/MS)联用技术测定茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的方法。结合色谱保留时间、紫外光谱、一级和二级质谱参数等信息,在绿茶和红茶中共识别了15种黄酮醇糖苷类化合物,包括3种杨梅素糖苷、6种槲皮素糖苷和6种山柰素糖苷类化合物。定量分析中采用串联四极杆质谱检测,以槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(Q-GRh)为标准品,其他黄酮醇糖苷进行相对定量。结果表明,绿茶和红茶中黄酮醇糖苷类化合物的含量和分布差异显著,绿茶中的黄酮醇糖苷总量是红茶的1.7倍,绿茶中的黄酮醇糖苷主要以杨梅素-3-半乳糖糖苷(M-Ga)、杨梅素-3-葡萄糖糖苷(M-G)、槲皮素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GaRhG)、槲皮素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(Q-GRhG)、山柰素-3-半乳糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GaRhG)和山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖-葡萄糖三糖糖苷(K-GRhG)为主,而红茶中主要以Q-GRh、槲皮素-3-葡萄糖糖苷(Q-G)、山柰素-3-葡萄糖-鼠李糖二糖糖苷(K-GRh)和山柰素-3-半乳糖糖苷(K-Ga)为主。本方法简单快速,准确性好,可用于茶叶中黄酮醇糖苷类化合物的分析。     

无酶葡萄糖传感器

利用葡萄糖在镍电极上的电化学氧化．制备了无酶葡萄糖传感器,研究了其电化学氧化机理．并测定了血清中葡萄糖的含量。在较高的pH值和570 mV的电位条件下,镍电极上产生的Ni(Ⅲ)具有氧化剂的作用,能直接氧化葡萄糖为葡萄糖酸内酯,产生的正比于葡萄糖浓度的电流响应可以定量样品中的葡萄糖含量。传感器由镍棒、铂丝对极和Ag/AgCl参比电极构成;对葡萄糖的响应时间小于1 min,进样间隔时间为3 min;对葡萄糖的电流响应范围为1．96×10~(-5)～1．80×10~(-4)mol/L,检测限为9．80×10~(-6)mol/L。传感器未使用葡萄糖氧化酶或其他生物酶,受温度的影响较小,样品中的氧对测定没有影响。在镍电极上,抗坏血酸、尿酸和多巴胺等物质不干扰血清中葡萄糖的测定。传感器用于测定血清中葡萄糖含量,相对标准偏差为4．3％。与己糖激酶法的测定结果一致。传感器制备简单,无需特殊保管,经简单处理后可重复使用。     

用葡萄糖-2,4,6-三硝基苯酚-碳酸钠焦糖化反应分光光度法快速测定微量还原糖

１引言碳、氮素代谢是作物栽培中生理生化研究的两个重要方面，而研究碳素代谢则需测定还原糖等。测定还原糖方法有氧化亚铜重要法、氰化盐及裴林容量法等，这些方法手续繁，时间长，且难满足微量分析要求。有以碘量法为基础的伊凡诺夫（Ｈ．Ｈ·ИＢＡＨＯＢ）微量法，但试样中如有其它还原性物及能与碘化合物质时，则结果很差。有还原糖经脱水成糠醛衍生物与蒽酮缩合产生蓝色的蒽酮比色法，除能与还原糖及双糖都作用以外，不同糖的反应生成物颜色也不同，还原糖在碳酸钠溶液中的焦糖化反应曾用于尿糖测定，但灵敏度低，微量测定难。本研究…     

气相色谱定量分析单糖的研究

单糖糖腈乙酰酯制备简单,性质稳定,是气相色谱分析葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖、甘露糖等醛糖的较理想衍生物。本文研究了XE-60和OS-138两种固定液对糖腈乙酰酯的分离,以求配制出适用单糖含量有数量级差别的糖样分析柱;选用4,4′-二异丙基联苯为内标,研究反应条件对糖腈乙酰酯得率的影响;测定阿拉伯糖、木糖、甘露糖、葡萄糖和半乳糖(衍生成糖腈乙酰酯)对内标的相对响应值以用于单糖的定量分析。