合金钢中钨的测定——铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离硫氰酸盐比色法的改进

硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,釩有严重干扰。釩含量不高时虽可采取校正办法,但影响校正系数之因素颇多,难以准确。本文详细研究了采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离釩、钼等干扰元素的实验条件,指出文献已有方法釩萃取不完全原因在于部分高价釩被还原。增加硫酸冒烟及高锰酸钾氧化等步骤,可使钢中釩量允许高达10％而不引起干扰。拟定了钨含量在5％以下的合金钢中钨的分析方法,对含量范围为1—5％的钨,测定误差不大于±0.06％。硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,铌、钼等干扰测定。遇含釩样品,往往须事先测定釩,并按经验系数换算成钨量从结果中扣除,不仅手续繁琐,且误差较大。     

双波长同时分光光度测定合金钢中钨和钼

近年来同时含钨钼的合金钢生产渐增,而光度测定它们会相互干扰,常需先分离或掩蔽。同时分光光度测定是工效高又不分离的有效手段,但钨钼的同时光度测定尚少报道,钢中钨钼的同时光度测定报道更少,且灵敏度也不高。本文则提出一种同时光度测定合金钢中钨和钼的高灵敏     

以邻苯二酚紫-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法测定钢中钨

钨在高温合金、高速工具钢中一般含量较高,且与钼、钒、铬、钛、铌共存、测定高含量钨的方法以比色法最为简便,但缺乏不经分离解决共存元素干扰的方法。对苯二酚法需在浓硫酸介质中测定,操作不便;钨蓝法,当钼含量高时有干扰;硫氰酸盐法最常用,选择性重现性均好,然而克分子吸收系数低,钒含量高时需校正,为克服钒钼干扰,可用氯化四苯基胂萃取法,但操作麻烦;有人建议用邻苯二酚紫测定高合金钢中的钨,因     

迭代目标转换因子分析光度法同时测定化探样品中钼、钨

本文以水杨基荧光酮为显色剂、采用迭代目标转换因子分析光度法,不经分离对化探样品中钼、钨进行同时测定。结果表明,各组分的相对误差一般小于10％,Mo、W的相对标准偏差分别为1.6％,1.5％。取得满意结果。对标准数据阵的构成、因子数的确定以及矿样分解,干扰消除等诸问题进行了探讨。     

间硝基苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量钼

目前,在测定钼的分光光度法中,灵敏度、选择性及不用萃取等各种性能均优的首推水杨基萤光酮溴化十六烷基三甲铵胶束增敏分光光度法。该法的表观摩尔吸光系数ε达1.4×10~5。但该法在消除钛、钨的干扰方面还无有效办法。所以,若试样中含钛、钨,则使用该法测钼仍有一定困难。在钢铁合金、矿物岩石中,钼、钨、钛共存的情况极其普遍,尤其是钼、钨,它们的性质相似,在自然界常作为伴生元素存在。这样,寻找既能消除钨的干扰、灵敏度又高的测定钼的方法就显得十分必要。本文所研究的用间硝基苯基萤光酮胶束增敏测定钼的反应在灵敏度上与水杨基萤光酮方法差不多(用751G型分光光度计测出     

钨-氨三乙酸-邻氯苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵体系的分光光度法研究

在阳离子表面活性剂存在下，邻氯苯基萤光酮(O—CIPF)与钛、钼、钨和钽的显色反应已有报道，光度测定的灵敏度较高，但对钨的测定却受锡和钛等金属离子的严重干扰。     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

钨的萃取分光光度法

硫氰酸盐比色法测定钨的干扰元素主要是钼。据报导,含氧类有机溶剂(如酯、醚、醇和酮类等)都能萃取钨和钼的硫氰酸盐络合物,而非极性有机溶剂(如苯、卤代烷烃、烷烃类等)都不萃取钨和钼的硫氰酸盐络合物,从而可以适当调整混合溶剂的比例,既定量萃取钨,又可分离大量钼。我们在文献[1]的基础上,用环己烷-醋酸丁酯萃取W-CNS,经实     

极谱法快速测定化探试样中钼钨

硫酸-苯羟乙酸-氯化钾体系催化极谱测定钼、钨已有报导。本文在此底液中加入适量辛可宁,提高了钼钨的测定灵敏度;改用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸于聚四氟乙烯烧杯中分解试样,钼、钨可定量溶解,且降低了空白,与碱在刚玉坩埚中分解试样的分析结果对照颇为一致;共存干扰元素,可借硫酸冒烟或用氢氧化钠沉淀分离予以消除;底液混合后一次     

P350萃取色谱法分离微量钼（Ⅵ）的研究

低含量钼常用硫氰酸盐光度法测定,目前以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基胺光度法测定灵敏度最高,但一些高价金属离子有干扰,尤其钨(Ⅵ)和钛(Ⅳ)的干扰难以直接消除。因此,本实验系统地研究了甲基磷酸     

X射线荧光光谱法测定合金中的磷

采用X射线荧光光谱法测定铁基和镍基合金中磷的含量。选用钨的Mα线和钼的Lα线作为测量重叠干扰系数时的参照线。选用合金系统中不存在的钾和钪元素作为校正元素代替钨和钼,这两个元素实际测量的分别是钨的Mα线和钼的Lα线。分别用只含钼和同时含钼、钨的两套标准样品测定了重叠干扰系数,并制定了分析磷的校准曲线。方法应用于标准样品的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)为0.68%。     

邻苯三酚红-十六烷基三甲基溴化铵光度法测定矿石中微量钼

用邻苯三酚红(PR)-十二烷醇-三甲基溴化铵或二甲基双(十八烷基)氯化铵光度法测定钼已有报导,但钨钒干扰严重。我们研究了Mo(Ⅵ)-PR-CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)三元络合物的吸收光谱特性,发现此络合物的λ_(最大)=570毫微米,ε=5.3×10~4,Mo:PR:CTAB=1:2:2,0—100微克钼/50毫升符合比尔定律。用于矿石中微量钼的测定,灵敏度较高,选择性较好,钒:钼和钨:钼分别为12.5:1和2.5:1时不干扰测定。方法较简便,重现性和准确度也较好。     

含铌(钽)合金钢中微量硼的测定

钢中微量硼的测定资料已发表了很多,而采用次甲基蓝萃取比色法,灵敏度较高,操作简便。资料采用苯胂酸分离,次甲基蓝萃取比色法测定含铌钢中硼,但不适用于钼含量大干0.1％的钢样,而目前大部分含铌钢中钼含量大于0.1％。为此,本文进一步试验了苯胂酸沉淀分离铌、钽及次甲基蓝测定硼的条件,拟定了     

流动型膜电极催化伏安连续扫描测定微量钨钼

催化极谱测定钨、钼,在引用二苯乙醇酸取代苦杏仁酸后,稳定性和灵敏度都大为改善。而面对成千上万化探试样的定量分析,应用流动型膜电极以避免汞毒害是很可取的。但是,钨、钼分开测量,速度太慢。我们试验了流动型膜电极法,在改善流动状况和统一钨、钼清洗液的同时,利用主机有较宽的电压扫描范围及自动取样,在同一份试液中完成钨、钼一次连续扫描记录。並且对钨、钼标准溶液的浓度、扫描速度和清洗润湿时间作了适当调整,使方法的稳定性、速度和灵敏度都大有改善。本法已成功地用于大批化探试样中钨、钼的测定。     

催化滴定法快速测定磷矿中的微量碘

目前,测定微量碘的主要方法,不外有以下几种:1.碘-淀粉比色法;2.碘-有机试剂比色法;3.催化法。其中催化法灵敏度最高,但催化法往往难于掌握,一般认为易受其他元素干扰,需要繁琐的分离手续。本文拟定了一个不需要分离的快速测定磷矿中微量碘的催化滴定法,并在分解矿样的问题上做了一些工作。碘的催化     

示波极谱测定茶叶中微量磷

微量磷的测定一般用磷钼蓝比色法,但此法As(Ⅴ)定量干扰,且灵敏度不够高。极谱法间接测定磷和固体电极阴极溶出伏安法测定微量磷已有报道,但都因其手续冗长,实际上应用不多。利用锑(Ⅲ)与磷(Ⅴ)、钼(Ⅵ)形成三元杂多酸,用抗坏血酸等还原剂进行还原后形成磷锑钼三元杂多蓝进行分光光度法测定可以提高灵敏度和显色速度。在此体系中加入适量含氧有机溶剂丙酮,可以进一步提高还原速度和有色物的稳定     

动力学—两次标准加入法同时测定钼和钨

本文提出了动力学－两次标准加入法双组份同时测定的新方法，讨论了测定的基本原理；用停流ＦＩＡ光度法研究了钼和钨共同催化的Ｈ２Ｏ２－Ｉ＾－动力学反应体系，并建立了钼和钨同时测定的条件，用本法测定了钢样和模拟样品中的钼、钨含量，结果满意，钼和钨的回收率分别为９７％－１０２．６％和９８．２％－１０３％；相对标准偏差分别为２．８％－３．２％和２．１％－３．５％。     

用氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝比色法不分离砷测定含砷钢中的磷

氟化钠-氯化亚锡磷钼蓝比色法测定钢铁中磷,是目前我国钢铁冶炼炉前测定磷的多快好省的方法。但是砷含量大于0.1％时,使磷的结果偏高,干扰测定。我们增大酒石酸钾钠与钼酸铵克分子浓度的比例,由原先的4.4增加到8.7,可以有效的隐蔽砷的干扰,砷含量大到1％也没有影响,只磷的灵敏度稍有降低,但是可不分离砷直接测定含砷钢中的磷。经过标样分析和多年生产     

岩矿中微量钼的催化光度法测定

关于动力催化法测定钼已有文献报导,本文在前人工作的基础上,选择Mo-次甲基兰-硫酸肼催化体系,使用EDTA作阻化剂,得到了满意的测试效果。在25毫升中,0—10微克钼与吸光度有近似线性关系。方法灵敏度为0.04微克钼/毫升。分析中干扰元素较少,再现性良好,为岩矿测定微量钼提供了一个新的途径,但不适用于钨、铬含量较高的样品。     

4,5-二溴苯基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定合金钢和矿物中的钼

钼的胶束增溶光度法日益增多,但选择性差是普遍存在的问题,尤其钨的干扰难以消除。所以许多方法仅进行条件研究;或用a-安息香肟萃取钼,或只能适用于不含钨的样品。最近有人合成4,5-二溴苯基萤光酮(下称Br-PF),但至今尚未见该试剂用于钼的测定。所以本文研究了在CTMAB存在下用Br-PF测定微量钼的显色条件。结果表明,本法的灵敏度高(ε_(538)=1.2×10~5)、选择性好(存在掩蔽剂),可不经任何分离手续直接在水相中测定钨钢、高合金钢和矿物中的钼,得到了满意的结果。