TRPO萃取色层分离偶氮胂Ⅲ光度法测定磷酸中铀和钍

用三烷基氧膦(TRPO)涂敷萃取色层分离铀的选择性很高。但多次淋洗,萃取剂难免流失。本文研究了TRPO合成萃淋树脂(代号CL-5401)柱分离铀、钍的性能,利用TRPO萃取纸色层法对柱淋洗条件进行预筛选。该柱性能稳定,使用30次以上流出液清亮,用于萃取磷酸和磷矿石中铀、钍的分离,具有选择性高、富集能力强、方法简便快速、分离效果好等优点。 (一)主要试剂 TRPO萃淋树脂(代号CL-5401,由核工业部北京第五研究所合成)。含50—60％TRPO取40—60目;干法装柱(ф0.8×5cm)。水浸泡一天,以5％Na_2CO_3过柱。水洗至中性。用2M HNO_3平衡备用。     

从高放废液中去除锕系元素的TRPO 流程发展三十年

放射性废物,尤其是高放废物的妥善处理处置是各国政府和民众非常重视的一个问题,也是影响核能可持续发展的关键因素之一。高放废液是后处理Purex流程排放出来的废液,它集中了乏燃料中95%以上的放射性,其中α放射性核素的存在决定了需要将其处置在地质处置库中与生物圈隔离10万年以上。“分离-嬗变”方法处理高放废液可以有效缩减地质处置库与生物圈隔离的时限。TRPO具有良好的物性、辐照稳定性和对三价、四价和六价锕系元素良好的萃取选择性。基于此,我国提出了从高放废液中分离锕系元素的TRPO流程。多次热验证实验和中间规模冷台架实验结果证明TRPO流程处理我国生产堆高放废液,可完全实现高放废液的非α化。TRPO流程具有我国自主知识产权,在我国生产堆高放废液和动力堆高放废液处理中都具有良好的应有前景。     

溶剂浸渍滤纸的制备及其在XRF分析中的应用研究——Ⅰ.几种溶剂浸渍滤纸的制备及吸附性能研究

本文报道了P507、P538、TOA、TRPO四种溶剂浸渍滤纸的制备与吸附性质。P507与P538两种浸渍滤纸在3mol/LHCl—pH4的酸度范围内都能定量吸附Zr~(4+)和Hf~(4+),它们吸附La~(3+)、Yb~(3+)和Y~(3+)等离子的介质条件分别为pH3—4与0.25mol/LHCl—pH3。P507浸渍滤纸片φ30mm从2mol/L的HCl溶液中吸附Zr~(4+)的平衡时间为6.3h;吸附容量为0.0299m mol Zr~(4+)/片滤纸。TOA与TRPO两种浸渍滤纸在5％的王水溶液中均能定量吸附Au~(3+)。     

Lewis碱性混合萃取剂碱度的测定

提出一种利用萃取法间接测定Lewis碱性萃取剂碱度的简便方法, 选择常用的Lewis碱性萃取剂TOA/正辛醇和TRPO/煤油, 测定了其碱度, 为今后络合萃取剂的选择及其机理的研究提供理论指导.     

新型反萃剂N，N-二甲-3-氧杂-戊酰胺酸的结构研究

为了简化TRPO流程，合成了一种新型反萃剂N，N-二甲-3-氧杂-戊酰胺酸(简称DOGA)。利用扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS)、红外吸收谱(IR)、质谱(MS)技术研究了DOGA与Eu(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)、La(Ⅲ)的配位物结构，研究结果表明：DOGA与Eu(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)能生成分子式为M(DOGA)3的配合物，而只有La(Ⅲ)能生成分子为HM(DOGA)4的配合物，Ln(Ⅲ)的配位数为8，参加配位的都是O原子，对于Eu(Ⅲ)、Nd(Ⅲ)的配合物，第一层配位数是6，配位键长分别为0．240，0．244nm；第二层配位数为2．5，配位键长分别为0．260，0．262nm；对于La(Ⅲ)，其中第一层配位数是6，配位键长为0．258nm，第二层配位数为4．4，配位键长为O．28nm。从红外谱和质谱上可以看出，配合物上均没有水参加配位。     

萃取-缝式石墨管原子捕集火焰原子吸收法测定水样中痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

研究了锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)在DDTC—MIBK体系中的萃取和反萃取行为，用缝式石墨管原子捕集技术结合火焰原子吸收法测定了水样中的痕量锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)，线性范围为2．0—60μg／L，检出限为0．4μg／L，特征浓度为1．5μg/L／1％吸收，相对标准偏差为2．6％，锑回收率为93．0％一105．0％。     

高压釜消解-氢化物发生原子荧光光度法测定土壤中的砷、硒

对高压釜密封消解一氢化物发生原子荧光法测定土壤中砷、硒的方法进行了研究。采用HNO3-HClO4作消解剂，在最佳的消解条件和测定条件下，测定砷、硒的线性回归方程分别为I=244．1c 1．03、I=88．26c 2．86．线性范围均为0．50～10．00μg／L，相关系数均为0．9999，检出限均为0．0002μg/mL。测定土壤中砷、硒的回收率分别为90％～105％、89％～104％，RSD分别为2．2％～4．0％、1．9％～3．1％。     

用锌—镉测定天然水中硝酸盐的一种新方法

提出了用锌－镉测定天然水中硝酸盐的一种新方法即通过加入ＮＨ３．Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ缓冲液，使硝酸盐的还原率由２０％提高到８７％。方法相对标准偏差为２．１％，检出限为０．１０μｍｏｌ／Ｌ，回收率在９５％－１０２％之间；与镉－铜法相比，两种方法的相对偏差小于８．２％。     

微波消化-氢化物发生原子吸收光谱法测定鳗鱼中的汞

对微波消化一氢化物发生原子吸收光谱法测定鳗鱼中的汞进行了研究。采用HNO3-H2O2消化体系，利用微波消化样品，以硼氢化钠为还原剂，用氢化物发生原子吸收光谱法测定鳗鱼中的汞。在最佳微波消化条件和测定条件下，线性范围为0～40．0μg／L，检出限为0．02μg／L，测定结果的相对标准偏差为2．3％-3．6％，回收率为93．2％-101．0％。     

液液萃取-气相色谱法测定缓释尿素中吡唑类硝化抑制剂

建立了一种快速测定缓释尿素中吡唑类硝化抑制剂（DL-1）的方法-液液萃取．气相色谱法。从5种有机溶剂中选出三氯甲烷作为DL-1的萃取剂，并采用盐析的方法将革取率提高。本文采用内标法，通过SE30柱，氢火焰离子化检测器（FID）定量检测三氯甲烷萃取相中DL-1。萃取率为96．08％～98．10％，平均萃取率为97．33％；回收率为87．96％～90．54％；RSD为0．089％～1．6％，本法测定缓释尿素中的DL-1含量快速、灵敏，便于产品的质量监控。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定苎麻中镉

介绍了一种悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定苎麻中镉的方法。以琼脂为悬浮剂将苎麻样品均匀、稳定地悬浮于琼脂胶体中，采用基体改进技术，由自动进样器注入石墨炉直接测定，方法简便、快速，镉的回收率为93．0％～104．0％，相对标准偏差在2．53％～7．44％。     

乳化剂OP存在下微分电位溶出法同时测定铅铜的研究

在乳化剂ＯＰ存在下及０．３ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中，铅，铜在峰电位－０．５５Ｖ及－０．３４Ｖ处分别有一灵敏的溶出峰。详细探讨了溶出分析的最佳条件。本方法已用于发酵酒，配制酒，蒸馏酒及饮料中铅，铜的直接测定，回收率为９０．６％－１１０％，ＲＳＤ为０．２％－８．２％，检出限为０．０２５－０．００５４μｇ／２０ｍＬ范围。     

CONVERSION OF METHANE AND CARBON DIOXIDE TO AROMATICS OVER CHROMIUM-BASED CATALYSTS:SELECTIVITY AND YIELD OF MAIN PRODUCTS

在８４０℃，０．５ＭＰａ，ＣＨ４／ＣＯ２摩尔比为１．４，接触时间（Ｗ／Ｆ）为０．７９ｈ·ｇ·Ｌ－ｌ的条件下，甲烷和二氧化碳在７．５ｗｔ％Ｃｒ／５．０ｗｔ％Ｎａ／ＳｉＯ２催化剂上共活化得到了４．８％的Ｃ２选择性，４８．７％的芳烃选择性及１．９％的芳烃收率。在钠修饰的铬基催化剂上，成功地一步实现了ＣＨ４和ＣＯ２转化为乙烯及中间物乙烯聚合为芳烃的过程     

ICP-AES法测定锡铅焊料中铜铁镉锌铝铋

锡铅焊料试样经盐酸、硝酸分解后，加入一定量的硫酸沉淀分离基体铅，以盐酸一氢溴酸排锡后，采用ICP—AES法同时测定铜、铁、镉、锌、铝、铋。方法没有谱线和背景干扰，检出限铜为0．000034％，铁为0．000038％，镉为0．000026％，锌为0．000071％，铝为0．00025％，铋为0．00060％，回收率在91．09／5～99．2％之间。完全满足锡铅焊料中的铜、铁、镉、锌、铝、铋测定的要求。     

在线柱分离ICP-MS测定高纯Eu2O3中Tm

报道了一种在线柱分离ICP－MS快速测定高纯氧化铕中杂质铥的方法，采用一种新型膦酸类萃取剂，大大降低了林洗酸度，洗脱液中的Tm直接进入ICP－MS进行在线测定。整个分离测定周期为40min，方法检出限为0．12ng/mL，加示加收率为91．5％－98％，RSD为4．1％，该方法快速，简便。用于高纯氧化铕中杂质铥的测定，结果满意。     

痕量铼的同位素稀释中子活化分析

将同位素稀释法的准确性与中子活性分析（ＮＡＡ）的高灵敏度相结合，建立了一种新的痕量铼的测试方法，实验中对Ｒｅ的检出限为０．００４ｎｇ，全流程空白为０．０５ｎｇ，地于Ｒｅ含量为６４ｎｇ／ｇ的样品，在取样量为５０ｍｇ时，单次测定误差（２σ）为３．１％，测定Ｒｅ一为３０ｎｇ／ｇ的样品，本方法的２σ在３％以内，４次分析的ＲＳＤ为４．１％，而采用一般的ＮＡＡ，结果偏低约２０％，并且ＲＳＤ大于５％。     

生物样品中Se的荧光测定方法

运用微波消化系统处理生物样品，以2，3-二氨基萘为荧光试剂建立了一种测定生物样品中Se的荧光分光光度法。方法的最低检出限为1．6ng／mL，线性范围0～0．600μg／mL，回收率92．22％～99．78％，连续10次测定样品变异系数（CV）为0．4％（n=10），隔213重复实验变异系数为1．54％。该法具有灵敏、稳定、可靠等优点，适用于生物样品中Se含量的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定蘑菇中的镉、铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定蘑菇中的镉、铅，以磷酸二氢铵和硝酸镁作混合基体改进剂，提高了测定的灰化温度，消除了基体干扰。方法简便，快速，准确度高。镉和铅的相对标准偏差为3．7％-6．0％和7．3％-7．9％；回收率为98％-106％和98％-104％；检出限为0．009μg/g和0．032μg/g。     

火焰原子吸收法测定钴基合金喷粉中铁的含量

建立了一种用空气-乙炔火焰原子吸收法测定钴基合金喷粉中铁含量的分析方法，探讨了硅对铁测定的干扰机理，对用氯化钙作为硅干扰铁测定的释放剂进行了试验。该方法测定铁含量的线性范围为O～10mg/L，线性相关系数为0．9980。对含铁2.29％的钴基合金喷粉标准样品进行测定，测定结果的相对标准偏差为2．28％(n=6)．加标回收率为95．0％～104.0％。     

硫氰酸钾-OP光度法测定有机相中微量铁

用二元或三元有机磷类萃取剂萃取铀时,铁也部分被萃取,工艺过程中需加以控制。有机相中微量铁可用邻菲咯啉比色法直接测定,此法以无水乙醇作稀释剂,三烷基氧膦(TRPO)作乙醇和煤油(试样)的混溶剂,但取样量不能超过1毫升,否则引起TRPO无法抑制的混浊。我用曾用萃取原子吸收分光光度法或用盐酸反萃后测定有机相中微量铁。随表面活性剂在胶束增溶分光光度法中的广泛应用,我们研究了Fe-SCN-OP的显色反应,并应用于二元或三元磷类萃取体系的有机相中微量铁的测定。本法操作简便,选择性良好,表观摩尔吸光系数为