PMP的酰化反应及其产物萃取性能的研究

合成了9个新1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)的烷氧基苯酰基衍生物.PMP在不同条件下的酰化研究表明酰氯的量和碱的性质和量对反应方向有很大影响.并用5个C-烷氧基苯酰基PMP衍生物做了萃取La(III)和Y(III)离子的试验,发现1-苯基-3-甲基-4-(3,4,5-三甲氧基)苯甲酰基-4-吡唑酮的萃取性能优于PMBP.     

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5缩氨基硫脲稀土配合物的合成、表征及抑菌活性

苯甲基苯甲酰基吡唑酮;1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5缩氨基硫脲稀土配合物的合成、表征及抑菌活性     

1-苯基-3-甲基-4-七氟丁酰基吡唑酮-5的合成及其性质的研究

本文合成了新的含氟螯合剂--1-苯基-3-甲基-4-七氟丁酰基吡唑酮-5。用质谱分析、元素分析确定了该化合物的组成。测定了该化合物的分子量,酸式电离常数。研究了该化合物的紫外、红外吸收光谱及热稳定性。     

镧系离子(Nd3+、Ho3+、Er3+)与PMHFP和DAM三元配合物的制备及超灵敏跃迁的研究

镧系离子(Ln³⁺)同二安替吡啉甲烷(DAM)和1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5等β-二酮形成的三元配合物的超灵敏跃迁现象已有研究^[1-3]。Ln³⁺同1-苯基-3-甲基-4-七氟丁酰基吡唑酮-5(PMHFP)的二元配合物已经合成^[4]。本文研究Ln³⁺)-PMHFP-DAM体系中的超灵敏跃迁现象及其三元配合物的组成、结构和性质。     

1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基吡唑酮-5和三正辛基氧化膦协同萃取镧系离子的研究

1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基吡唑酮-5(PMTFP)与磷酸三丁酯(TBP)或三正辛基氧化膦(TOPO)对三价稀土的协同萃取已有报道^[1,2]。本文研究了1-苯基-3-甲基-4-二氯乙酰基吡唑酮-5(PMDCP)和TOPO的氯仿溶液从硝酸介质中对La³⁺、Nd³⁺、Dy³⁺和Yb³⁺的协同萃取。     

4-(N-对三氟甲基苯基)氨甲基-5-取代苯基硫吡唑衍生物的合成及生物活性

为了寻找高效低毒的农药,以3-甲基-1-取代苯基-5-吡唑酮、硫酚、对三氟甲基苯胺等为原料,通过4步反应,合成了5个3-甲基-1-取代苯基-4-(N-对三氟甲基苯基)氨甲基-5-取代苯硫基吡唑化合物,其结构经元素分析、1H NMR、IR确证。初步生物活性测试表明,部分化合物具有一定的杀菌活性。     

1-苯基-3-甲基-4-(β-苯甲酰基-乙酰基)吡唑酮-5的合成及其烯醇-酮式互变异构研究

用两步酰基化反应合成了1种新的酰代吡唑酮,即1-苯基-3-甲基-4-(β-苯甲酰基-乙酰基)吡唑酮-5(简称PMPEP),用元素分析、质谱分析确定了该化合物的组成及分子量,测定了其红外、紫外光谱及~1H和~(13)C核磁共振谱,讨论了溶液中酮式-烯醇式互变异构现象,并用单晶x射线分析确定了分子的空间分布,从而确认了上述波谱分析的结果。     

1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮〔5〕萃取、分光光度法测定重稀土矿中的钇组稀土元素

1-苯基-3-甲基-4-苯甲酞基吡唑酮(简称PMBP)是人们公认的稀土元素的最好萃取剂之一,但在铈组稀土存在下,用PMBP萃取钇组稀土,需要借助于掩蔽剂。用己酰基取代PMBP中四位上的苯甲酰基制得1-苯基-3-甲基-4-己酰基吡唑酮(简称PMCP),通过控制酸度能将铈组和钇组稀土元素分离。本文试验了用PMCP萃取分光光度法测定重稀土矿中钇组稀土元素,结果令人满意。本文所拟定的方法快速简便,可靠,因而具有应用价值。     

新型含异噁唑环的苯腙基吡唑酮与芳偶氮基吡唑酮衍生物的合成

以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经四步反应制备了关键中间体3-甲基-5-苯基异嗯唑甲酰肼(2);2分别与取代苯腙基乙酰乙酸乙酯和取代苯腙基乙酰丙酮反应合成了一系列新型的1.(3′-甲基-5′-苯基-异噁唑4′-甲酰基)-3-甲基4-苯腙基吡唑酮和1-(3′-甲基-5′-苯基-异噁唑-4′-甲酰基)-3,5-二甲基4-芳偶氮基...     

1—苯基—3—羟基—6—巯基—吡唑骈[3,4—e]—1,2,4—三嗪的合成

许多吡唑类化合物具有生物活性,也是合成嘌呤类似物的中间体,因而受到人们的重视。Lister 等曾报道了一系列1-苯基-3-烃基-4-取代-5-吡唑酮的合成及抗病毒活性,本     

H2BPMPED和Dipy协同萃取Ln(Ⅲ)的研究

4-酰代双吡唑酮是一类以吡唑酮为端基的脂肪族或芳香族非环四齿β-二酮,具有很强的配位能力.近年来,人们相继合成了一些具有明显应用前景的这类螯合剂,并对其在溶剂萃取、荧光分析等方面作了大量工作[1-4].我们合成了双(1＇-苯基-3＇-甲基-5＇-氧代吡唑-4＇-基)乙二酮(H2BPMPED).研究了它和2,2'-联吡啶(Dipy)的氯仿溶液从硝酸介质中对部分镧系离子的协同萃取.用斜率法确定了协萃合物的组成为LnBPMPED@HBPMPED@Dipy,测定了它们的半萃取pH值和热力学函数.     

6-氯吡啶-3-亚甲基取代杂环化合物的合成

以2-氯-5-氯甲基吡啶、苯基哌嗪、1-苯基-3-甲基-2-吡唑酮为原料,通过3条路线合成了6个新的6-氯吡啶-3-亚甲基取代杂环化合物,其结构经1H NMR,MS和元素分析表征.     

HPMBP和二苯胍对Ho~(3+)的协同萃取机理研究

研究了 1-苯基 - 3-甲基 - 4 -苯酰基吡唑酮 - 5(HPMBP)和二苯胍 (DPG)的三氯甲烷溶液对硝酸介质中Ho3+萃取机理。实验结果表明 :在体系Ho3+(～ 10 - 4mol/L)HNO3　NaNO3( μ =0 2 ) /HPMB -DPG -CH3Cl中 ,存在明显的协同效应。利用斜率法测得萃合物的组成为 [HB]+[HoA4 ](HA代表HPMBP ,B代表DPG) ,常温时的萃取平衡常数K =2 7.2 4 ;讨论了协同萃取机理和萃合物的结构。     

吡唑肟醚类化合物的合成

以1-取代苯基-3-甲基-5-吡唑酮为起始原料,合成了6个具有肟醚结构的新吡唑化合物,其结构经^1H NMR,IR和元素分析确认。     

无机阴离子对协萃体系机理的影响(HPMBP与三辛胺协同萃取镨(Ⅲ)及钕(Ⅲ))

本文研究了在以甲苯为溶剂用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5(HPMBP,HA)与液体离于交换剂三辛胺(TOA,B)无机酸盐体系协同萃取镨(Ⅲ)及钕(Ⅲ)。旨在探索其协萃机理。发现无机阴离子不同协萃机理不同。     

固-液萃取法研究1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5]对钍、钪的萃取及钪的分析应用

本文以固体石蜡为溶剂,1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-[5](HPMBP)为萃取剂,研究了钍、钪的萃取及反萃取条件。斜率比法示明石蜡中配合物组成分别为Th(PMBP)_4,Sc(PMBP)_3,人工合成钢铁样品的分析结果Sc~(3+)的回收率分别为99.6％和100％。     

含吡唑啉酮氨基脲类化合物的合成及结构

以1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5 (PMP)和1,3-二苯基-吡唑啉酮-5 (DPP)为原料合成了六种4-酰基吡唑啉酮,并分别与氨基脲缩合,得到六个新的含吡唑啉酮环的缩氨基脲类化合物.用IR, ¹H NMR和¹³C NMR对各化合物进行了表征及结构确证,并用X射线单晶衍射法测定了化合物1c [1-苯基-3-甲基-4-丙酰基-吡唑啉酮-5缩氨基脲(PMPP-SC)]的晶体结构.     

N-(取代对三氟甲基苯基)-N''-(1,3,5-三取代吡唑-4-羰基)硫脲的合成与生物活性

为了寻找高效低毒的农药,从3-甲基-1-取代苯基-5-吡唑酮出发,经过几步反应得到5-氯-3-甲基-1-取代苯基-4-吡唑羰基异硫氰酸酯.5-氯-3-甲基-1-取代苯基-4-吡唑羰基异硫氰酸酯分别与对三氟甲基苯胺和2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺反应得到10个未见文献报道的N-(取代对三氟甲基苯基)-N'-(1,3,5-三取代吡唑-4-羰基)硫脲类化合物,其结构经元素分析,IR,1H NMR确证.初步生物活性测试结果表明部分化合物有一定的杀菌活性.     

芳代烷基肼类的化学 Ⅵ.1-芳代烷基-3,4-环四次甲基吡唑酮-5

合成两种1-芳代烷基-3,4-环四次甲基吡唑酮-5,卽1-苄基-(Ⅰ)和1-(α-萘甲基)-3,4-环四次甲基吡唑酮-5(Ⅱ)。这两种1-芳代烷基吡唑酮-5的紅外吸收光譜与已知的类似結构的3,4-环四次甲基吡唑酮-5和1-苯基-3,4-环四次甲基吡唑酮-5的特征吸收之区域和強度相近或符合。Ⅰ的結构也用另一合成方法和降解方法加以确証。在3,4-环四次甲基吡唑酮-5的苄基化反应中,以吡啶作介貭时,可以避免一些副反应,而使苄基化产品的产率达65％(一般烷基化方法进行同型的反应时,产率仅及32％)。在研究Ⅰ于多聚磷酸作用下的化学变化时,找到一种新型的降解和聚合反应。     

稀土与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5和1-亚硝基-2-萘酚三元配合物的合成与性质

本文合成了16种稀土(RE)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(PMBP)和1-亚硝基-2-萘酚(NN)三元配合物,其组成为:RE:PMBP:NN=1:3:1(RE为Ce(Ⅳ)时为1:4:1),用IR、~1H NMR和DTA等方法对这些配合物性质进行了研究。