气相色谱-质谱法测试胶粘剂中甲苯二异氰酸酯

利用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定胶粘剂中甲苯二异氰酸酯含量,研究了进样口温度、初始柱温和柱子极性的影响.试验表明,应选择弱极性柱或非极性柱进行分析,进样口温度设置为200℃,初始柱温为100℃.同时考察了溶剂中的水分含量对于测试的影响,表明试剂除水的重要性.由于标准中多数采用FID检测器,故将GC-MS的结果与GC-FID的结果进行了比较,发现FID的定量结果与MS基本一致.因此,实际的检测过程可以利用GC-MS进行定性定量分析.     

食品中苏丹红1号的GC-MS/SIM快速分析方法研究

采用气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM),提出一种测定食品中苏丹红1号的新方法.色谱柱30 m×0.25 mm PR-SR石英毛细管柱,进样口温度280℃,柱温200℃,10 cC/min升至280℃;柱前压100kPa,载气He;EI离子源,选择m/z 77、115、143、248离子用于SIM检测,并根据这4个抽出离子的峰面积比进行确证.苏丹红1号的线性范围为0.01～10.0 mg/L,相对标准偏差小于6.1%,回收率85%～90%,检出限为0.001 mg/kg,每个样品分析时间为5 mm.本法与欧洲健康与消费者保护委员会发布的方法(HPLC法)相比灵敏度高两个数量级,分析时间缩短,用色谱保留时间、质谱同时定性,消除了食品中杂质的干扰,避免了只用色谱保留时间定性可能产生的假阳性,结果准确可靠,选择性和重复性好,适用于所有食品成品及原料的检验.     

柱前衍生高效液相色谱法测定尼莫地平注射液中的甲醛和乙醛

建立柱前衍生高效液相色谱测定尼莫地平注射液中甲醛和乙醛含量的方法.以2,4-二硝基苯肼为衍生化试剂,室温反应30 min,采用高效液相色谱法检测,色谱柱为Waters XBridge C8柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈–水(体积比为50:50),等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm,进样体积为20μL.甲醛、乙醛的色谱峰面积与质量浓度分别在0.01～1.00μg/mL、0.01～1.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,测定结果的相对标准偏差分别为0.86％和1.02％(n=6),平均加标回收率分别为104.3％和92.0％.     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定人参中人参二醇

采用苯甲酰氯为柱前衍生化试剂,固定相为Hypersil ODS2(4.60 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水(40+60)混合溶液,以230 nm作为检测波长,采用峰面积外标法定量,提出了测定人参中人参二醇的柱前衍生-反相高效液相色谱方法。在0.01~0.10 g.L-1范围内,人参二醇衍生物的色谱峰面积与其质量浓度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.07 mg.L-1,取0.06 g.L-1人参二醇衍生化标准溶液重复进样6次,做精密度试验,得相对标准偏差为1.61%。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用法测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)

建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(IC-ICP-MS)测定西湖水中的痕量Sb(Ⅴ)和Sb(Ⅲ)的方法。采用Dionex IonPacAS14(4.6 mm×250 mm id)色谱柱,流速1 mL/min,3 mg/L EDTA和0.2mg/L邻苯二甲酸氢钾(KHP)(pH4.7)混合溶液为淋洗液。50μL的进样量时,Sb(Ⅴ)的检出限为0.36μg/L,Sb(Ⅲ)的检出限为1.62μg/L。     

二维液相色谱法在线检测哈茨木霉发酵液中2460A含量

建立了在线检测哈茨木霉发酵液中微量2460A的二维液相色谱方法。利用Ultimate 3000双三元液相色谱仪,采用阀切换二维色谱技术,组合3根色谱柱实现2460A的在线净化、富集和含量检测。净化柱采用资生堂MF C8柱(10 mm×4.6 mm,5.0μm),富集柱采用资生堂MGC18柱(20 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速2.0 m L/min;二维分析柱采用Thermo Hypersil GOLD C18柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;进样量1.0 m L;柱温40℃;检测波长424 nm。方法验证结果显示,2460A的线性范围为0.0025~10.0 mg/L(r=0.9981,n=8),检出限为1.2μg/L;定量限为2.5μg/L;方法回收率为88.0%~104.4%。     

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定硝苯地平中痕量基因毒性杂质

建立了测定硝苯地平中基因毒性杂质2、6和12的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Orbitrap HRMS).样品以甲醇为溶剂,提取后直接进样分析.采用ACE EXCELTM 3 C18-AR色谱柱(150 mm×4.6 mm,3μm)分离,流动相为甲醇-0.1％甲酸水(65:35,v/v),等度洗...     

填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析八角茴香挥发油

首次将填充毛细管高效液相色谱-毛细管气相色谱在线联用技术(μ-HPLC-CGC)用于分离分析八角茴香果实的挥发油成分。液相色谱选用氰基分析柱(250 mm×0.32 mm i.d.),正己烷-乙腈-二氯甲烷(体积比为80∶8∶12)为流动相,对挥发油样品做族组分分离,得到的5个族组分被依次存放在多位储存接口内,然后不分流分别转入毛细管气相色谱仪做详细分析。气相色谱柱由10 m×0.53 mm i.d.保留间隔柱和30 m×0.53 mm i.d.×1.0 μm SE-54分析柱组成。采用了不分流柱内进样模     

HPLC法测定珍菊降压片中野菊花绿原酸的含量

采用高效液相色谱法测定珍菊降压片中野菊花绿原酸的含量。选用Kromosil~(TM)十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(150mm×4.6mm.id.,5μm),乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm。线性范围为0.8～6.4μg/mL(r=0.9992),回收率为103.4%,RSD为2.4%(n=5)。     

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸

建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法。以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定。采用的色谱条件为：色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量。该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量。精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627～5.016 μg和0.874～7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.9996和0.9995)。精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5%(相对标准偏差（RSD）为2.5%（n=8))和98.4%(RSD为2.3%（n=8))。对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少。该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制。