用几个新液晶毛细管色谱柱分离二甲苯、甲酚和二甲酚异构体

近年来已有二百多种液晶气相色谱固定液,用来分离各种异构体.国内研究较多的是芳羧酸酯类液晶,用来分离各种二元取代苯异构体.我们也用此类液晶色谱柱分离了一些芳香族化合物的异构体.为了改进这类液晶固定液的性能,我们曾把极性基团引入这类液晶分子的对苯二酚环上,发现引入一个邻位溴原子,对二元取代苯异构体有较好的分离性能.为了进一步研究这类含溴的芳羧酸酯类液晶,把液晶分子两端的烷氧基碳数增加,并把它们涂在玻璃毛细管柱上,研究它们对二甲苯、甲酚的二元取代异构体的分离性能.     

几种新液晶作固定液分离二元取代苯异构体

Kelker和Dewar等人曾把液晶用作气相色谱固定液分离二元取代苯异构体取得很好的效果,此后很多研究者把近两百种液晶亦都用于气相色谱固定液。在研究和使用的液晶固定液中,芳羧酸酯类液晶被认为具有较好的热稳定性和分离选择性,国内研究较多的也是这一类液晶,而且已有商品。为了进一步研究这类液晶以扩大品种,我们在对苯二酚酯液晶的苯环上引入不同类型和数量的极性基团,并在玻璃毛细柱上考查其对二元取代苯异构体的分离性能。     

用MPBH_xB液晶毛细管柱分离五种二元取代苯异构体

采用液晶毛细管色谱柱分离常规固定液难以分离的异构体具有高效和快速的优点。本文试用热稳定性较好的芳羧酸酯类液晶填充柱分离五种二元取代苯的异构体,找出其中选择性最佳者,用毛细管柱进行分离实验,取得较好的效果。     

芳羧酸酯液晶和杯芳烃共混柱的气相色谱保留行为

对芳羧酸酯液晶（ＭＰＢＨＰＢ）和杯芳烃（戊基苯间苯二酚杯芳烃）两种化合物组成的混合固定相,以不同比例涂渍成毛细管柱,考察了它们对二元取苯位置异构体的保留行为,从比较溶质在混合固定相及单一固定相上的分离因子α得出,这种混合固定相产生“协同效应”,对产生“协同效应”的原因作了探讨。     

β-环糊精柱分离二氯苯、氯甲苯和二乙烯基苯中位置异构体

β-环糊精(简称β-CD)具有独特的空腔结构,可与多种化合物形成稳定性各异的包复物,表现出特殊的选择性分离作用。用β-CD柱已成功地分离了一些苯环多元取代芳香族化合物的位置异构体,但对二氯苯、氯甲苯、乙基乙烯基苯和二乙烯基苯的位置异构体的分离尚未见报道。我们对此进行了分离条件的试验,较好地分离了这些位置异构体。     

液晶毛细管色谱柱的研究（Ⅰ）三种MPBHXB柱的制备和应用

把具有适当相变温度的液晶化合物用作色谱固定液,可以有效地分离近沸点的二元取代苯异构体和多环芳烃异构体等难分离混合物,前人在这方面已经作了许多工作。但是,一个至今尚未解决的问题是,由于液晶本身的固有特性,制备性能良好的毛细管柱比较困难,本文为解决这一问题进行了初步尝试。     

FAB-B/E联动扫描亚稳离子谱法鉴别2,3-二氰基-2,3-二苯基丁二酸二乙酯及其衍生物——p-X(X=CH_3,OCH_3)取代苯基系列化合物dl和meso构型

质谱技术用于区分异构体已有不少有意义的工作,Beynon等利用亚稳离子谱鉴别异构体,提出离子动能谱具有化合物独特的“指纹”作用,是鉴别EI谱图相似的同分异构体的有效方法,苏克曼等用EI-B/E联动扫描技术研究了常规EI谱极为相似的二元取代苯位置异构体的谱图,讨论了用EI-B/E联动扫描亚稳离子谱鉴别二元取代苯位置异构体的作用,上     

苯的二元取代物的保留指数与结构、性质的关联

本文在液晶固定液MPBOB毛细管柱上测定了6组苯的二元取代异构体(18个化合物)的保留指数,发现苯的二元取代物的保留指数同其沸点(T~b),长宽比(η),取代基的极性具有密切的关系。并推导得出了保留指数的经验表达式:I=AT_b+B(P_1+P_2+C_0)×η+C,其计算值可用以预测苯的二元取代物的流出顺序。同时对影响苯的二元取代物保留指数的因素进行了讨论。     

不同气相色谱固定相对酚类和苯系物的分离

选择一种最佳的分析酚类和苯系物的毛细管气相色谱固定相，比较不同色谱固定相对酚类和苯系物的分离特性；结果发现用环糊精接枝聚硅氧烷作气相色谱固定相可同时分析酚类和苯系物；自制的环糊精毛细管柱有独特的位置异构体分离能力，经济，实用，适用于当前环境污染物的分析。     

用胆甾液晶冠醚气相色谱固定相分离取代苯位置异构体

以胆甾型苯并－１５－冠－５涂渍于硅烷化１０２白色担体作为一种新的ＧＣ上，柱温在１２５℃以下（固体固定相）、１２５℃以上（液体固定相）及由１８２℃降至１２５℃以上（冠醚液晶固定相）三种情况下，对几种取代苯位置异构体的分离效果进行了比较研究，并探讨了分离机理。     

液晶作为气相色谱固定液的研究

1888年F.Reinitzer发现了液晶,直到二十世纪五十年代人们才对液晶的应用作了尝试。1963年H.Kelker首先提出用对.对’-二甲氧基氧化偶氮苯液晶作为气相色谱固定液分离二甲苯异构体.近年来液晶固定相在苯二取代化合物、多环芳烃、甾族差向异构体、取代萘类、氮杂环化合物、顺反异构体、对映异构体等的分离研究取得了较大进展.     

七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精毛细管色谱柱的研制及色谱性能

合成了七（2，3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基）-β-环糊精，并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能，发现此固定相涂渍性好，柱效较高，热稳定性好，对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力。     

2，6-二-O-乙氧乙基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精气相色谱手性固定相的制备及应用

将β-环糊精的2,6-位引入乙氧乙基,3-位引入三氟乙酰基,合成了新的环糊精衍生物2,6-二-O-乙氧乙基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精,并采用静态法涂渍毛细管气相色谱柱,考察了毛细管柱的柱性能和分离性能。结果表明,该固定相对G rob试剂、苯的二取代位置异构体氯甲苯、硝基甲苯和溴甲苯以及10种手性化合物如α-取代丙酸酯化合物、1-(2′-硝基苯基)-乙醇、α-甲基-对氯苯乙腈和丙炔醇酮乙酸酯等具有良好的分离效果。其中,对α-甲磺酰基丙酸酯对映体的拆分效果最好;对α-取代丙酸的甲酯衍生物的分离效果优于乙酯衍生物;对α-羟基取代丙酸酯的分离效果优于α-卤代丙酸酯。     

环糊精-冠醚用作毛细管气相色谱手性固定相的研究

合成了一种新型的气相色谱固定相６－（１－苯并氮杂－１５－冠－５）－２,３,６－Ｏ－全甲基－β－环糊精,并用于一些对映体与芳香族位置异构体的分离。结果表明,新型固定相具有良好的选择性和拆分能力,显示了环糊精与冠醚对化合物分离的协同作用。     

一种苄基取代的环糊精衍生物的合成及其气相色谱性能研究

合成了一种苄基取代的环糊精衍生物2,6-二-O-戊基-3-O-苄基-β-CD,研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,极性适中,是一种良好的气相色谱固定相,对甲酚、二甲苯等难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力.2,6-二-O-戊基-3-O-苄基-β-CD因其特有的空腔结构,具有比OV-225更好的分离性能.     

3种全烷基化β—环糊精作毛细管气相色谱固定相的研究

作者合成了３种全烷基化β－环糊精，并将其涂溃石英毛细管色谱柱分离位置异构体和光学异构体得了良好的结果，其中全甲基化β－环糊精具有最好的选择性。     

有机硅改性席夫碱聚氨酯型液晶固定相的制备、表征及色谱性能

以对苯二胺、3-氯丙醇和4-羟基苯甲醛为原料,合成对苯二(对苯丙氧基醇)亚胺液晶基元,再与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应,合成席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物。 通过红外光谱法、X射线衍射、热分析、偏光显微镜等技术手段对其结构和性能进行了表征。 结果表明,该物质为席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物,属于近晶相液晶,液晶区间为103~150 ℃,热分解温度为300 ℃。 用席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶固定相制备填充色谱柱,考察固定液的相对极性及其对取代苯位置异构体的色谱分离性能。 合成的席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物的液晶温度范围为103~146 ℃,属于强极性固定液(P_x=79),各组分色谱峰的分离度为0.96~3.33。     

端位苯甲羧取代单苯环取代全氟二苯乙炔类化合物的合成及液晶性研究

本文设计合成了四类端位4-氰基和4-硝基苯甲羧取代的二苯乙炔类化合物，并通过DSC和偏光显微镜对它们的液晶性进行了研究。讨论了二苯乙炔核中全氟亚苯基的左右位置对液晶性的影响，比较了氰基取代和硝基取代的苯甲羧二苯乙炔类化合物的液晶性差异。     

β-环糊精聚合物玻璃SCOT柱的研制

以环氧氯丙烷作交联剂合成了一种非水溶性的β－环糊精聚合物，用该聚合物作固定相研制成了柱效高、热稳定性好的玻璃ＳＣＯＴ柱，对丁醇异构体，二取代苯异构体，龙脑、异龙脑顺反异构体和旋光异构体进行了分离，取得令人满意的效果     

有机硅席夫碱聚氨酯液晶色谱固定液的合成及性能研究

以对羟基苯甲醛、3-氯-1-丙醇、对苯二胺合成液晶基元—1,4-二(4-丙氧基醇苯亚胺基)苯,液晶基元与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应合成有机硅席夫碱聚氨酯液晶聚合物。采用红外光谱、X射线衍射、差式扫描量热分析、偏光显微镜、X射线能谱等手段对液晶聚合物的结构、热稳定性、液晶性能、元素组成及分布进行了测试与表征。用此液晶聚合物作为气相色谱固定液,制备成气相色谱填充柱,测定了该色谱柱的相对极性,苯取代物及二氯苯的同分体异构体的分离性能。该液晶聚合物作为色谱固定液具有较强的分离能力。