火焰原子吸收光谱法测定水痕量银

测定银的方法有高温石墨炉原子吸收光谱法和巯基棉富集高碘酸钾吸光光度法[1] ,但前者受仪器设置的限制 ,不易普及 ,后者由于水中银含量很低 ,往往受灵敏度的限制 ,需要富集 ,必须向水样中加入许多试剂 ,操作比较复杂 ,易造成误差。本文采用加热浓缩[2 ] 火焰原子吸收光谱法 ,操作简便、快速 ,精确度和准确度都比较理想 ,适用天然水样的测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｆ2Ｂ2型原子吸收分光光度计 (北京瑞利分析仪器公司 )银标准溶液 :1.0 μｇ·ｍｌ- 1水为离子交换水1.2　试验方法1.2 .1　操作方法取水样 2 0 0ｍｌ及 0 ,0 .5 ,…     

天然水体中痕量汞的形态分析方法研究

天然水体中汞的含量仅为ng/L级，不仅难以测出，而且在测定过程中极易受到干扰；利用两次金汞齐的预富集方法与原子荧光法结合的技术，作者建立了天然水体超痕量不同形态汞的准确分析方法；该方法的检出限达到了0．02ng／L，实验平均回收率为101%；该方法也适用于其它低汞含量水样(包括稀释后的污水及化工废水)中汞的形态分析。     

离子交换柱富集分光光度法测定超微量铬Ⅵ

1　引　　言Ｃｒ 的强毒性 ,引起了人们关注。测定Ｃｒ 的方法文献报道较多 ,国家标准方法是二苯碳酰二肼光度法。但该法受各种共存物干扰 ,并受检出限限制 (最低检出浓度为 0 0 0 4ｍｇ/Ｌ) ,故常需将水样浓缩后再测定。加热蒸发水样不能消除干扰离子 ;液膜富集法有文献报道 ,但液膜组成复杂 ,操作繁琐。本文采用离子色谱柱分离、富集进行Ｃｒ 的测定 ,通过各项条件试验 ,确立了阴离子色谱柱分离、富集Ｃｒ 的方法离子交换柱富集分光光度法测定超微量铬Ⅵ@邹容$四川大学轻工与食品学院!成都610065 @张新申$四川大学轻工与食品学院!…     

亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴(Ⅱ)

研究了用亚硝基R盐离子对固相萃取光度法测定钴,在pH 6.0的HOAc-NH4OAc缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,亚硝基R盐与钴反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,富集倍数达100倍,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,钴的质量浓度在0.05~5.0 mg.L-1内符合比耳定律。方法用于食品样和水样中钴的分析,结果与AAS法测得结果一致,RSD值(n=5)≤2.5%,回收率在97%~103%之间。     

用巯基纱布旋转富集-气相色谱测定水中痕量甲基汞

甲基汞化合物具有慢性毒理学性质,是环境监测工作的重要分析对象之一。天然水中甲基汞含量极低,估计在10~(-4)ppb左右,如不预先浓缩,通常无法测定。本文研究了用巯基纱布代替巯基棉,采用简单的旋转富集的方法将水中痕量甲基汞富集到纱布上,可使用便携式采样装置就地富集取样,克服了水样的保存和运输带来的困难。建立的二次浓缩法实现了小体积溶剂萃取,从而提高了气相色谱分析的灵敏度。     

氢氧化铁共沉淀——火焰原子吸收光谱法测定含硫碱性废水中的铬(Ⅲ)与铬(Ⅵ)

本文研究了在PH为9.8左右的条件下,利用Fe(Ⅲ)共沉淀富集分离含硫碱性废水中的Cr(Ⅲ),Cr(Ⅵ)用Fe(Ⅱ)还原至Cr(Ⅲ)后,再用一定量Fe(Ⅲ)共沉淀,用火焰AAS法测定铬的总量与分量。试验结果表明,本法比溶剂萃取等吸光光度法操作简便,试剂成本低,应用范围广。操作中由于共沉淀分离而除去了绝大部分的干扰离子,方法的选择性和精密度都较好,当总铬量为1.30ppm、Cr(Ⅲ)为0.90ppm、Cr(Ⅵ)为0.40ppm时,平行11次测定的变异系数分别为1.09％,1.41％,3.09％。本法还可用于富集分离铬含量在ppb级的各种废水样中的cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)。     

水中微量油的富集与红外分光光度测定法

水中微量油的测定由于含油量低至毫克/升以下,含油量的测定用重量法、比浊法或紫外光度法均难以得到满意结果。用聚酯泡沬富集代替有机溶剂抽提油,并用4厘米光程的吸收池在红外分光光度计上测定的方法简便易行、灵敏度高,最低检出量可达0.02毫克/升(20ppb)。泡沫富集适合于现场采样,携带方便。在内径1.5厘米,长12—15厘米,一端有较小出口的玻璃柱内填塞适宜的聚酯,注入水样(水样量根据油含量而定)。调节聚酯紧实度和厚     

SiO_2微球固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量Ag(Ⅰ)

本文通过水热合成法制备了SiO2微球,并研究SiO2微球在弱碱性条件下对Ag(Ⅰ)的吸附性能,建立了SiO2微球固相萃取-火焰原子吸收光谱法(AAS)测定痕量Ag(Ⅰ)的新方法。结果表明:在0.02mol·L-1 NaOH溶液介质中,Ag(Ⅰ)能被定量吸附,且能被2.0mL的12g·L-1硫脲-4%HCl混合液快速定量洗脱。方法的检出限(3σ)为0.59μg·L-1,富集倍数为50。该方法用于水样中痕量Ag(Ⅰ)的测定,加标回收率在95.0%~104.0%范围。     

碳纤维束电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定矿物中微量金

本文提出碳纤维束电极差分脉冲阳极溶出伏安法直接测定矿物中微量金的方法。较深入地讨论了活化时间,Hg/Au(W/W)对电极响应灵敏度和稳定性的影响,以及富集电位和时间的影响。富集3min,检测下限0.07μg/L;线性范围0.07～30μg/L,测定结果与AAS法基本相符。     

微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收光谱法测定环境水样中钴

以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样分析技术实现了连续现场富集环境水样中痕量钴,并在实验室中采用在线解吸流动注射火焰原子吸收光谱法对吸附柱中富集的钴进行了测定.该方法用于环境水样中钴的测定,10 mL富集水样的检出限(3σ)为1.13μg·L-1,分析了3件水样中的钴,测定结果的RSD(n=6)值均小于1 %.     

火试金重量法与原子吸收光谱（AAS）法测定砂金矿中金的含量

砂金矿中二氧化硅和金的含量较高,用传统的火试金重量法与火焰原子吸收光谱(AAS)法相结合测定砂金矿中的金含量,其结果较为精确。用科学的配料方法,调节好熔渣的硅酸度,得到品质更好的熔渣与铅扣。再通过二次补正收集分散在熔渣中的金,之后进行三次补正收集灰皿中残留的金含量,然后用AAS法测定三次补正得到的金银合粒与分金液中金的含量,从而得到更精确的结果。方法操作简便、适用性广、精密度与准确度较高。通过加标实验得出金的回收率在99.2%～100%,金的相对标准偏差(RSD)在0.24%～0.60%。     

火试金重量法与AAS湿法结合测定砂金矿中金的含量

砂金矿中二氧化硅和金的含量较高,本文用传统的火试金重量法与AAS湿法相结合来测定砂金矿中的金含量,用以得到较为精确的结果。本文用科学的配料方法,调节好熔渣的硅酸度,得到品质更好的熔渣与铅扣。再通过二次补正收集分散在熔渣中的金,之后进行三次补正收集灰皿中残留的金含量,然后用原子吸收光谱—AAS湿法测定三次补正得到的金银合粒与分金液中金的含量,从而得到更精确的结果。此方法操作简便、适用性广、精密度与准确度较高。通过加标测试此方法金的回收率在99.2%～100.3% 之间,金的相对标准偏差(RSD)在0.24%～0.6%之间。     

离心分离共沉淀原子吸收光谱法测定饮用水中铅和镉

对于水中铅、镉等金属离子的测定，采用火焰原子吸收光谱法测定的灵敏度比较低，必须对水样中被测离子进行浓缩或富集处理，常用的水样预处理的方法有巯基棉富集法、液液萃取法和共沉淀法，共沉淀法较其它方法具有操作简便、经济的优点。目前普遍采用自然沉降共沉淀并用虹吸上清液进行液固分离的浓缩方法，测定中常出现管壁吸附现象和液面张力使得少量沉淀浮在液面上，     

在线固相萃取富集反相液相色谱法测定水中的铅、镉、汞、银

研究了用色谱柱在线固相萃取富集,二极管矩阵检测器检测,反相液相色谱法测定水中铅、镉、汞和银的方法。水样中的铅、镉、汞和银用四-(对氨基苯基)-卟啉(T4APP)柱前衍生后,样品通过富集柱富集,然后切换六通转换阀改变流向,用流动相反向洗脱让显色产物洗下并通过分析柱分离,用二极管矩阵检测器检测。该方法用于测定水样中低含量的铅、镉、汞和银,结果令人满意。     

流动注射壳聚糖在线微柱预富集电热原子吸收光谱法测定痕量Cr(VI)

以天然高分子材料壳聚糖作在线预富集柱填料,流动注射与电热原子光谱联用测定痕量Cr(VI)。采样体积5.80mL,采样频率22样/h,富集倍数51倍,线性范围0.02μg/L～0.12μg/L,该方法的检出限(3s,n=11)0.69ng/L,相对标准偏差5.1%(CCr(VI)=0.10μg/L,n=11)。将该方法用于环境水样、茶叶样品和头发样品中Cr(VI)的测定,结果满意。     

流动注射-火焰原子吸收光谱法测定水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)

应用编结反应器(KR)在线富集,提出了测定水样中痕量铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的流动注射-火焰原子吸收光谱法。取2份水样与络合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)溶液在线混合,分别与样品中铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)形成络合物并吸附于KR的内壁上,引入空气除去残留的溶液。泵入乙醇-盐酸(9+1)混合溶液将吸附于KR内壁上的络合物洗脱。按仪器工作条件测定洗脱液的吸光度(A_s)。另取1份水样,预先用抗坏血酸将其中铬(Ⅵ)还原为铬(Ⅲ),再按上述条件操作并测得吸光度(A_(Cr))。基于铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)富集系数的差异,推导了铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)含量的计算公式,将所测数据代入公式进行计算。所提出方法对铬(Ⅲ)及铬(Ⅵ)的检出限(3S/N)依次为8.9,5.3μg·L~(-1),相对标准偏差(n=5)分别为5.6%和2.8%。用标准加入法测得回收率在95.9%～98.9%之间。     

浊点萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量锌

以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,在pH 7.0磷酸盐缓冲溶液中,痕量锌(Ⅱ)与PAN生成络合物,加入非离子表面活性剂OP-8用浊点萃取分离富集水样中痕量锌。分取部分表面活性剂相用盐酸溶解,所得溶液直接用火焰原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。方法的检出限(3σ)为2.4μg.L-1。应用所提出的方法测定了水样中锌的含量,并用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在95.0%~103.6%之间。     

原子吸收法测定地下水硬度

测定水的硬度,一般采用经典的乙二胺四乙酸钠(EDTA)滴定法。其缺点是受操作条件(如滴定速度、反应液的温度等)的影响较大,在水质复杂、干扰因素较多时,干扰难以去除,滴定终点不易判别,测定误差较大。特别是测定大批水样时,取样量多,工作量大,花费时间长。考虑到北京地区地下水为Ca、MgHCO_3型,即构成地下水硬度的主要成分为钙盐和镁盐。因此本文用原子吸收(AAS)法测定钙、镁含量总和作为水的总硬度。测定了北京地区114个采样点的     

蒸发/氧化法预处理-ICP/AES方法测定油品中的金属元素含量

原油及重油中金属元素含量的分析对于炼油工艺具有非常重要的意义。目前,国内外常用的金属含量的分析方法有等离子体发射光谱法(ICP/AES)和原子吸收光谱(AAS)法,特别是ICP/AES方法,由于可实现多种元素的同时测定,且分析速度快、灵敏度高,故应用最为广泛。无论选用哪种方法,测定     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定天然水中痕量镉

基于编结反应器,提出了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量镉含量的方法。样品与氨水-氯化铵缓冲溶液在线混合,产生的沉淀收集到编结反应器内壁,引入空气除去编结反应器内残留的溶液,泵入盐酸(3+97)溶液溶解沉淀,与硼氢化钾合并后用原子荧光光谱仪测定。在优化的试验条件下,当样品消耗15.6mL时,富集倍数为14倍,方法检出限(3S/N)为2.9ng.L-1,相对标准偏差(n=11)为3.4%。方法用于国家标准物质和天然水样中痕量镉的测定,测定值与标准值相符,天然水样的回收率在91.5%～107.5%之间。