三维无机-有机杂化微孔化合物Mn3(BTC)2(DMF)4的合成与结构

传统的沸石和分子筛微孔晶体材料是指以硅酸盐、硅铝酸盐、磷铝酸盐和无机金属磷酸盐为骨架的晶体材料．近年来,利用刚性和热稳定性较好的有机分子(如芳香多酸和多碱)和金属离子作为结构单元制备出了新型的无机一有机杂化微孔晶体材料．这类晶体材料能够在去除孔道中的溶剂分     

三维无机一有机杂化微孔化合物[Zn3（BTC）2（H2O）3]n的合成与结构

传统的沸石和分子筛微孔晶体材料是指以硅酸盐、硅铝酸盐、磷铝酸盐和无机金属磷酸盐为骨架的晶体材料。     

三维无机-有机杂化骨架微孔材料──[Co3(BTC)(HBTC)(H2BTC)(C2H4O2)3]·3(DMF)·6(H3O)的合成与结构

沸石和分子筛微孔晶体材料是指以硅酸盐、硅铝酸盐、磷铝酸盐和无机金属磷酸盐为骨架的晶体材料[1,2 ] .最近 ,Yaghi,Williams,Zaworotko,Kitagawa和游效曾等 [3～ 11] 利用刚性和热稳定性较好的有机分子 (如芳香多酸和多碱 )和金属离子作为结构单元 ,制备出了新型无机 -有机杂     

三维无机-有机杂化骨架微孔材料Cd(HBTC)(EG)·8(H2O)的合成与结构

由于无机-有机杂化微孔晶体材料在选择性催化、分子识别和可逆性主客体分子(离子)交换等方面存在潜在的应用前景,已经越来越引起人们的广泛注意.传统的沸石和分子筛微孔晶体材料以硅酸盐、硅铝酸盐、磷铝酸盐和无机金属磷酸盐为骨架,新型的无机-有机杂化微孔晶体材料用刚性和热稳定性较好的有机分子和金属离子作为结构单元.均苯三甲酸(H3BTC)是常用的含氧有机配.     

以二茂铁二羧酸为配体的锌配位聚合物[Zn(Py)2L]n的合成与晶体结构

具有金属有机框架的配位聚合物与以往的以硅酸盐、硅铝酸盐和磷铝酸盐作为骨架的沸石和分子筛微孔晶体材料不同，是利用具有多齿配位能力的有机多酸或多碱和金属离子作为结构单元构筑的无机-有机杂化微孔晶体材料。这类新结构在选择性催化、分子识别、可逆性主客体分子(离子)交换、超高纯度分离、光电材料和磁性材料等新型功能材料的开发中显示了广阔的应用前景。     

三维无机-有机杂化骨架微孔化合物[Co3(BDC)3(EG)4]·2DMF的合成与结构

传统的微孔晶体材料是以硅酸盐、硅铝酸盐、磷铝酸盐和无机金属磷酸盐等作为结构的骨架[1,2]. 近几年来, 出现了一类新型的无机-有机杂化微孔晶体材料, 这类晶体材料是用刚性和热稳定性较好的有机分子(如芳香多酸和多碱)和金属离子作为骨架的结构单元. 它们能够在去除孔道中的溶剂分子后仍然保持骨架的完整性, 而且其孔道的直径在0.4～1.0 nm之间, 比表面积远大于相似孔道的分子筛. 因此, 这类材料具有许多潜在的特殊性能, 在选择性催化、分子识别和可逆性主客体分子(离子)交换等方面具有诱人的应用前景. Yaghi等[3～11]利用不同的有机分子和各种金属制备出了许多这类晶体材料. 对苯二酸是常见的有机配体, 以它和金属离子为结构骨架所形成的无机-有机杂化微孔晶体有Zn3(BDC)3*(CH3OH),Zn(BDC)*(DMF)(H2O),(TPT)(Py)Cd和Zn4O(BDC)3*(DMF)8(C6H5Cl)等[12～15], 但在对苯二酸与金属构成的骨架中, 由于有多个乙二醇分子配位, 很少形成稳定的三维骨架结构的无机-有机杂化微孔晶体.     

氢键构筑的新颖微孔配位聚合物[Co2(Hisor)2·(4,4''-bpy)2(H2O)2]·4,4''-bpy的合成与结构

近年来,微孔配位聚合物的研究越来越引起人们的重视.与传统的微孔材料硅酸盐、硅铝酸盐、磷铝酸盐等相比,微孔配位聚合物具有独特的优势:一方面,可以将金属离子所特有的磁学、光学、电学和氧化-还原等特性引入所设计合成的配位聚合物中;     

新型无机-有机杂化微孔晶体Cd3(BDC)0.5(BTC)2(DMF)(H2O)·3DMF·H3O·H2O的合成与结构

传统分子筛是以硅氧四面体和铝氧四面体为骨架的微孔晶体材料. 近年来, 以无机-有机结构单元为骨架组成的微孔晶体材料已引起人们的广泛关注[1～19]. 该类材料是由金属离子(或金属氧簇)与有机配体(大多数是芳香多酸和多碱)构成的建筑单元通过共价键或者分子间作用力构成的. 无机-有机杂化晶体材料有多种结构类型, 如1-D, 2-D, 3-D和笼状结构等.     

氢键构筑的新颖微孔配位聚合物[Co_2(Hisor)_2·(4,4′-bpy)_2(H_2O)_2]·4,4′-bpy的合成与结构

近年来 ,微孔配位聚合物的研究越来越引起人们的重视 .与传统的微孔材料硅酸盐、硅铝酸盐、磷铝酸盐等相比 ,微孔配位聚合物具有独特的优势 :一方面 ,可以将金属离子所特有的磁学、光学、电学和氧化 -还原等特性引入所设计合成的配位聚合物中 ;另一方面 ,有机配体的多样性、可修饰性和与各种金属离子的不同组合 ,为设计合成尺寸可控、形状可控和性质可控的各种配位聚合物提供了可能 .因此 ,微孔配位聚合物在分子磁性、分子识别、信息储存、分离、催化和非线性光学等方面有着广泛的应用前景 .于是 ,设计和合成微孔配位聚合物成为当前具有挑战…     

K_3Dy(PO_4)_2晶体的生长

二磷酸钕钾作为新型的化学计量比激光材料已有报导.由于二磷酸稀土钾盐具有独特的结构性质,即PO_4四面体与LnO_7十面体的相互隔离,使Ln~(3+)-Ln~(3+)之间的相互作用减少,荧光猝灭较小,以及在磷酸盐晶体中有较高的热稳定性,因而引起人们的关注.对K_3Ln(PO_4)_2(Ln:Pr,Nd,Sm,Gd)晶体的生长、结构和光谱已进行了深入的研究,但是Tb-Lu的稀土二磷酸钾盐晶体由于难以生长,至今未见报导.本文参照K_3Nd(PO_4)_2晶体的生长方法,用助熔剂缓冷法从KCl-KF熔体中生长出K_3Dy(PO_4)_2晶体.工艺过程如     

新型磷-钒-氧层状化合物[H2en]2[H3O]6[Co(H2O)2(VO)8(OH)4(PO4)8]的水热合成与晶体结构

金属磷酸盐材料在吸附、离子交换、离子传导和催化剂方面有潜在的应用前景[1～5]. 近年来, 通过水热反应合成了一些A-V-P-O化合物. 在这些化合物中, A一般为碱金属或有机阳离子, 如层状结构的[H2N(C4H8)2NH2][(VO)4(OH)4(PO4)2][6] 和[H2N(C2H4)3NH2][(VO)8(HPO4)3(PO4)4*(OH)2]*2H2O[6], 一维链状结构的 [H2NCH2CH2NH3(VO)(PO4)][7], 手性双螺旋结构的 [(CH3)2NH2]K4[(VO)10(H2O)2(OH)4(PO4)7]*H2O[8]以及具有三维骨架结构的化合物 [H3N(CH2)3NH3K(VO)3(PO4)3][9], [H3N(CH2)3NH3]2[V(H2O)2(VO)6(OH)2(HPO4)3(PO4)5]*3H2O[10]和[H3N(CH2)2NH3][(VO)3(H2O)2(PO4)2(HPO4)4][11].     

A Novel Dimer--Heteropolytungstate with a Vanadium Atom as the Centre--Synthesis and Structural Characterization of (H3O)4[VW12O40Na(H2O)4]2

A novel dimer-tungstovanadate,(H3O)4［VW12O40Na(H2O)4］2,was hydrothermally synthesized and structurally characterized by single crystal X-ray diffraction,IR spectra,TGA-DSC thermal analysis and polarograpy.The yellowish crystal crystallized in the triclinic system,space group ,a=1.464 5(3) nm,b=1.4686(3) nm,c=1.4111(3) nm,α=111.82(2)°,βA novel dimer-tungstovanadate,(H3O)4［VW12O40Na(H2O)4］2,was hydrothermally synthesized and structurally characterized by single crystal X-ray diffraction,IR spectra,TGA-DSC thermal analysis and polarograpy.The yellowish crystal crystallized in the triclinic system,space group ,a=1.464 5(3) nm,b=1.4686(3) nm,c=1.4111(3) nm,α=111.82(2)°,β=93.17(3)°,γ=117.47(3)°,V=2.2106(8) nm3,Z=1,Dc=4.552 g.cm-3,λ(Mo Kα)=0.071073 nm,μ=31.402 mm-1,F(000)=2648,R=0.0780.The title compound consists of two Keggin structure units linked together with two hydrated sodium cations to form a dimer with a porous structure with the pore dimension of 0.766 nm×0.7785 nm.     

8-羟基喹啉镍配合物[Ni2(HQ)3Q3]ClO4的晶体结构

8-羟基喹啉(HQ)是在化学分析中常用的试剂, 它与铝离子形成的配合物(AlQ3)也是目前有机电致发光领域最引人注目的明星分子. 在化学工业中, 8-羟基喹啉是有效的稀土及过渡金属的萃取剂, 它同中心离子的配合强度随条件改变亦有很大变化. 我们在钇和镍离子共同存在的条件下得到了标题化合物, 并测得其单晶结构.     

新的四帽Keggin结构的金属-氧簇合物[NiMo12O40H10{Ni(H2O)3}4]的水热合成与结构表征

多金属氧酸盐 (也称金属 -氧簇 )由于在催化、材料及医药等领域的应用日益广泛而备受关注 .近年来 ,一些新颖的非经典结构的化合物不断被合成出来 .如带二帽的 Keggin结构化合物 [V15O4 2 ]9- [1] ,[PV14 O4 2 ]9- [2 ] ,[As V14 O4 2 ]9- [3 ] ,[{ Mo8V7O4 2 } 2 ]14 - [4 ] ,     

Crystal Structure, Nano-particle Morphology and Interaction with ATP of [ NH3 CH2 CH（ NH2 ） CH3 ]2 [ M（ Ⅵ ） O2 （ OC6 H4 O）2 ] （M = Mo0. 6 W0. 4 ） and Its Activity to Promote DNA Cleavage

The title complex [NH_3CH_2CH(NH_2)CH_3]_2 [M(Ⅵ)O_2(OC_6H_4O)_2](M= Mo_(0.6)W_(0.4))was synthesized via a simple solution-phase chemical route.The determination of single crystal X-ray diffraction revealed that the title compound is crystallized in a monoclinic system with P2(1)/n space group,a=1.0913(10)nm,b=1.0442(10)nm,c=1.8842(19)nm,α=90°,β=96.530(17)°,γ=90°,Z=4,and V=2.133(4)nm3.The mononuclear anionic unit [M(Ⅵ)O2(OC6H4O)2]2-displays chiral pseudo-octahedral [MO_6] coordination geometry and is linked by chiral cations via hydrogen bond and π…π stacking interaction.The transmission electron microscopy images show that the title complex is comprised of nano-particles with diameters ranging from 20 to 50 nm.The NMR study shows the 1H downfield chemical shifts of [NH_3CHaHbCH(NH_2)CH_3] cations in the title complex when it is mixed with adenosine-triphosphate(ATP),and the chemical shift difference between Ha and Hb is increased greatly,and most of the catecholate ligands dissociate from the central metal atoms.The DNA cleavage activity experiment reveals that DNA cleavage promoted by the title complex is lower than that by Na_2MoO_4 which possesses antitumor pro-perty,but higher than that by Na_2WO_4.     

一种新型磷酸钛大单晶的溶剂热法合成与结构研究

用水热或溶剂热法合成具有一维链状、二维层状及三维微孔结构的新型磷酸盐ＭｅＰＯ4(Ｍｅ =Ａｌ,Ｆｅ,Ｚｎ ,Ｚｒ等 )晶体目前已成为国内外研究的热点[15 ],这主要是由于磷酸盐结构的多样性以及它们在吸附、分离、催化、光学等方面的良好应用[6 ,7].磷酸钛类化合物作为一类具有良好非线性光学特性及氧化催化性能的功能材料 ,正日益受到人们的重视 ,而获得磷酸钛优质大单晶也是研究热点之一 .这类化合物通常易于得到微晶粉末而难于获得大晶体 ,由于缺少单晶结构数据 ,对具有新型结构磷酸钛的研究目前受到一定限制[8,9],尤其是以有机物为模板…     

Syntheses, Structural Characterization of Fe and Ni Complexes with Polypyrazolyl Borate Ligand ： Fe [ HB （pz） 3 ] 2 and Ni [ HB （pz） 3 ] 2

Fe(Ⅱ) complex Fe[HB(pz)3]2(compound 1, pz=pyrazole) and Ni(Ⅱ) complex Ni[HB(pz)3]2(compound 2) have been obtained by the reaction of MCI2(M=Fe and Ni) with NaHB(pz)3 in MeOH. The two complexes(compounds 1 and 2) were characterized by IR, NMR, elemental analysis and X-ray diffraction. Compound 1 crystallizes in space group P21/c with a=1.224(3) nm, b=1.161(2) nm, c=1.648(3) nm, β=107.62(15)°, V=2.233(8) nm3, Z=2. Compound 2 crystallizes in space group P21/c with a=0.97926(18) nm, b=1.7423(3) nm, c=1.3156(2) nm, β=97.055(16)°, V=2.2277(7) nm3, Z=4. The results of X-ray structural analyses show that both compounds 1 and 2 are monomeric neutral, possessing a similar coordination mode and a similar structure around the metal centers. The related spectral characterizations, steric effects and binding properties are discussed.     

Synthesis and Structure Description of a New Tetradecaborate [H_3N(CH_2)_2NH_3]_2[B_(14)O_(20)(OH)_6]

A new tetradecaborate, [H3N(CH2)2NH3]2[B14O20(OH)6](1), was synthesized by a boric acid ‘flux’ method, and characterized by X-ray powder diffraction, ICP, IR, TGA and DTA analyses. Single-crystal X-ray diffraction analysis showed that it crystallized in the monoclinic space group P1(No.2) with a=0.85092(10) nm, b=0.88678(11) nm, c=1.00724(13) nm, α=95.099(2)o, β=96.950(2)o, γ=116.845(2)o, V=0.66425(14) nm3, Z=2, R1=0.0625[I2σ(I)], and wR2=0.1172(all data). The molecule structure of compound 1 comprises the isolated polyanion clusters [B14O20(OH)6]4– and diprotonated ethylenediamine molecules. Each polyanion cluster contains an 8-ring enclosed by six B3O3 3-ring units. Adjacent clusters are further connected with each other through strong hydrogen-bonding interactions of N(O)―H···O to form a three dimensional(3D) supramolecular structure with 2D pseudo channels along the [010] and [001] directions. The diprotonated ethylenediamine molecules located in the channels interact with the host through extensive hydrogen-bonds. Compound 1 presents few example containing isolated polyborate anions synthesized by a boric acid ‘flux’ method.     

Synthesis and Characterization of [Cu(N-MeIm)4(BF4)2] in Ionic Liquid

A new transition metal complex, [Cu(N-MeIm)₄(BF₄)₂](N-MeIm=N-methylated imidazoles, BF₄= tetrafluoroborate), was synthesized via the solvothermal method in ionic liquid. The ionic liquid acts as thermal decomposition reaction medium, soft temple agent and ligand compound. The central Cu(II) ion is coordinated by four N atoms from four N-methylated imidazole ligands, and the four N-methylated imidazole rings are perpendicular to each other. The crystal structure of [Cu(N-MeIm)₄(BF₄)₂] was determined by single crystal X-ray diffraction. The results of thermogravimetry(TG) and Fourier transform infrared spectrometry(FTIR) analyses were in accordance with that of crystal structure. The complex showed strong ligand-based absorbance with maximum wavelength at 208 and 231 nm, which are attributed to π-π^* transition of the N-methylated imidazole ligands.     

O-半乳吡喃糖基N,N-二(2-氯乙基)磷酰二胺酯的合成及其晶体结构

为探讨糖基磷酰胺酯类化合物的抗肿瘤活性,用三氯氧磷作磷酰化试剂,合成了标题化合物.通过重结晶,分离出标题化合物的一个纯异构体.经X射线衍射单晶结构分析,该晶体属单斜晶系,空间群P2₁,a=1.3474(5)nm,b=1.0624(4)nm,c=1.6916(5)nm,β=110.55(3)°,z=4,D_x=1.35g/cm³.收集到独立衍射点4379个,其中2159个为可观测点.最终一致性因子R=0.079.结构分析结果表明,反应中形成的手性磷原子为R构型.